Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 효율적으로 포집 및 용출할 수 있는 장치를 고안하였으며, 시판 대두유를 poIyethylene용기에 담은 후 뚜껑을 닫아 밀봉하여 일정한 조건으로 저장하면서, 저장 기간에 따른 산패취의 변화를 관능검사를 통하여 평가하고 동시에 휘발성 산화생성물을 headspace gas chromatography를 이용하여 분석하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 penatanal과 hexanal의 생성을 관능검사 결과와 상관 분석을 실시한 결과 상관 계수가 각각 0.990 및 0.994의 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유의 휘발성 산화생성물중 pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.
Rapid gas chromatographic profiling method was applied to saliva from healthy subjects for the analysis of free organic acids. Saliva samples were first saturated with NaHCO$_{3}$ and extracted with diethyl ether. The aqueous phase was solid-phase extracted using Chromosorb P as the adsorbent and diethyl ether as the eluent after the acidification and NaCl saturation, followed by triethylamine treatment. The resulting tiiethylammonium salts of acids were directly converted into stable tert.-butyl-dimethylsflyl derivatives, with subsequent analysis by dual-capiuary column gas chromatography and gas chromatograpy -mass spectrometry. From the ten saliva samples studied, twenty eight free organic acids including various fatty acids, hydroxy acids, dicarboxylic acids, md aromatic acids were tentatively identified. Among the acids identified , the concentration of lactic acid was highest for five saliva samples while $\alpha$-hydroxyisocaproic acid was most abundant for me sample, and succinic acid and glycolic acid for two samples. respectively. When the GC profiles were simplified to the corresponding acid retention index spectra of bar graphical form, they presented characteristic patterns for each individual.
A gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) method was developed for the simultaneous determination of valproic acid (VPA) and its toxic metabolites, 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA in rat plasma. Extraction was performed in weak acidic condition (pH 5.2) to avoid degradation of 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA. The recoveries for 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA were more than 70% and that for VPA was 33-42%. R value for each compounds exceeded 0.998 in calibration curve during all the analysis. Accuracy and precision ranged from 88.3 to 113.2% and from 2.16 to 14.2%, respectively The method was successfully applied to monitor plasma concentrations of VPA, 4-ene-VPA and 2,4-diene-VPA after intravenous administration of VPA at the dose of 100 mg/kg, suggesting that these toxic metabolites may involved in the hepatotoxicity induced by VPA.
Gas Chromatography (GC) is a wisely technique used for the separation and analysis of liquid and gas sample. Separation of the sample vapors is achieved via their differential migration through a capillary column with an insert carrier gas. The identity and quantity of each vapor in the mixer can be determined from its retention time in the column and a particular property of the gas, such as thermal conductivity, which can be related to the concentration of sample vapor in the carrier gas. Therefore, the flow characteristics in the spiral gas chromatographic column are numerically investigated in this study. Especially, different pressure drop between the front and the rear of GC column with various flow rates is estimated the governing equations are derived from making using of three-dimensional Naver-Stokes equation with incompressible and laminar model due to the nature of low Reynolds number flow. Using a commercial code, FLUENT, the pressure and flow fields in GC column are calculated with various flow rates. The characteristics of thermal cycling which is one of the most important factors affecting the column efficiency and analysis time is also estimated. Furthermore, numerical analyses are also carried out by using commercial code, ANSYS, with various values of power, which is applied to the heating element located at lower GC column.
The change in discharge current of a glow discharge has been shown the potential sensitive detector for gas chromatography. To investigate the effect of carrier gas on the electrical characteristics of the discharge and the peak response, the discharge pressure, gas flow rate, and discharge gap have been studied. The discharge gas included the Ar, He, and N$_{2}$. The gas flow rate has been found one of the important parameters to affect both the electrical characteristics and the peak response.
The volatile component analysis of 82 commercialized liquors(44 samples of single malt whisky, 20 samples of blended whisky and 18 samples of brandy) was carried out by gas chromatography after liquid-liquid extraction with dichloromethane. Pattern recognition techniques such as principle component analysis(PCA), cluster analysis(CA), linear discriminant analysis(LDA) and partial least square discriminant analysis(PLSDA) were applied for the discrimination of different liquor categories. Classification rules were validated by considering sensitivity and specificity of each class. Both techniques, LDA and PLSDA, gave 100% sensitivity and specificity for all of the categories. These results suggested that the common characteristics and identities as typification of whiskies and brandys was founded by using multivariate data analysis method.
For gas chromatographic determination with the sulfur-specific flame photometric detector, nine ${\beta}$-lactam antibiotics without ${\alpha}$-amino group were esterified with borontrifluoride-methanol complex and then N-benzoylated with benzoyl chloride. The gas chromatographic separation of these products was successfully carried out on various silicon polymers (OV-1, OV-101, OV-17, OV-225, and QF-1) coated on the acid washed, silanized diatomite. The structure of the esterified and N-benzoylated product was confirmed by mass spectromer.
헬리움 흐름에서 글로우 방전을 이원화원으로 사용한 기체 크로마토그라피의 검출기 특성을 연구하였다. 방전전극 사이의 거리가 1 mm 일 때, 400 V/mm 의 전장의 세기 이상에서 10$_6$A 이상의 방전전류가 관찰되었다. 유기물의 검출에는 0.1~0.3 mA의 방전전류가 적당하였다. 순수한 헬리움의 흐름에서는 10 ml/min 이상의 유속에서 방전전류가 거의 일정하였으나, 0~30 ml/min 의 유속에서는 적은양의 유기물의 주입에 의해 방전이 쉽게 사라졌다. 여러 화합물에 따른 방전전류의 감소로부터 글로우 방전 이온화 기체크로마토그라피 검출기의 감도는 그 화합물의 분자량에 크게 영향받음을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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