마른김의 유기산조성(有機酸組成)과 이것의 저장중(中)의 변화(變化)를 GLC 및 GC-MS 를 사용(使用)하여 조사검토(調査檢討)하였다. 1. 마른김에 함유(含有)된 유기산(有機酸)으로서 동정(同定) 및 정량(定量)을 한 것은 pyruvic, lactic, oxalic, malonic, fumaric, succinic, malic 및 citric acid외 8종(種)이며, 양적(量的)으로 주요산(主要酸)은 oxalic, succinic, malic 및 citric acid였다. 2. oxalic, malic 및 succinic acid는 저습도하(低濕度下)에서는 큰 변화(變化)를 보이지 않으나, 고습도하(高濕度下)에서는 oxalic 및 malic acid는 급속(急速)히 감소(減少)하고, 반대(反對)로 succinic acid는 현저(顯著)히 증가(增加)하는 대조적(對照的)인 변화(變化)를 보였다. citric acid만은 저습도(低濕度)에서나 고습도(高濕度)에서나 다같이 저장기간(期間)에 따라 급속(急速)히 감소(減少)하였다. 3. 말동정성분중(末同定成分中), 그 mass spectrum으로 보아 환상구조(環狀構造)의 산(酸)이라고 추정(推定)되는 2성분(成分)은 양적(量的)으로 극히 많았으며 저장중(中)의 변화(變化)는 저습도하(低濕度下)에서는 서서(徐徐)히 감소(減少)하나, 고습도하(高濕度下)에서는 신속(迅速)히 감소(減少)하여 45일간(日間)의 저장으로 거의 소실(消失)하였다. 4. 휘발산량(揮發酸量)의 변화(變化)는 저장기간(期間)에 따라 증가(增加)하였으며, 저습도(低濕度)에서보다 고습도(高濕度)에서의 증가경향(增加傾向)이 높았다.
한우 및 젖소의 조사료로 다량 사용되고 있는 볏짚의 농약에 의한 오염 여부를 판단하기 위하여 전국에서 21지점을 선정하여 시료를 수집한 후 GLC를 이용한 다중분석법으로 10종의 농약에 대하여 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 검출한계는 butachlor가 0.001ppm, chlorpyrifos는 0.002ppm, BPMC와 pirimiphos-methyl 및 diazinon이 0.003ppm, fenitrothion은 0.004ppm, phenthoate는 0.005ppm, IBP는 0.009ppm, carbofuran은 0.015ppm, carbaryl은 0.03ppm이었다. 2. 회수율은 평균 약 73-101%였으나 carbofuran과 chlorpyrifos에서는 낮았다. 3. 2-chloroacetanilide계 제초제인 butachlor와 carbamate계 살충제인 BPMC, carbaryl, carbofuran은 검출되지 않았다. 4. 유기인계 살충제중 fenitrothion은 시료번호 1, 2, 4, 5, 7, 12, 20, 21에서 0.01-0.05ppm 검출되었고, phenthoate는 시료번호 10과 12에서 각각 0.40ppm과 0.17ppm, IBP는 시료번호 7, 12, 16, 17, 20, 21을 제외한 모든 시료에서 0.01-0.2ppm 검출되었으나 chlorpyrifos, diazinon, pirimiphos-methyl은 검출되지 않았다.
전국의 논, 밭, 과수원 및 plastic film house 토양시료 236점을 1981년(年) 4월(月)부터 5월(月)사이에 채취(採取), 유기염소계 잔류농약을 GLC로 분석하였다. 실험결과(實驗結果)는 다음과 같이 요약(要約)하였다. 1) ${\alpha}-BHC$, ${\gamma}-BHC$, PCNB, heptachlor, aldrin, heptachlor epoxide, ${\alpha}-endosulfan$, dieldrin, p,p'-DDD 및 p,p'-DDT 등의 잔류농약성분이 국내 농경지에서 검출되었다. 2) 과수원토양에 잔류성 유기염소계농약이 가장 많았고 논 및 밭토양의 잔류수준은 이에 비해 훨씬 낮았다. 3) 논 및 밭토양에 비해 과수원토양에는 aldrin, ${\alpha}-endosulfan$, dieldrin, p,p'-DDD 및 p,p'-DOT의 검출빈도(檢出頻度)와 잔류수준이 높았다. 4) ${\alpha}-BHC$와 ${\gamma}-BHC$는 모든 공시토양(供試土壤)에서 검출되었으나 농경지별 차이가 없었고, 평균잔류량은 $0.008{\sim}0.014$ ppm였다 . 5) 과수원토양의 높은 p,p'-DDT의 잔류량에 관해 토론(討論)하였고 현용(現用) 또는 사용(使用)이 금지(禁止)된 농약에 대한 잔류연구의 필요성을 강조하였다.
Phenyl carbamates, phenyl ureas 및 acylanilides등의 제초제(除草劑)는 토양중(土壤中)에서 미생물(微生物)의 작용(作用)에 의(依)하여 발암성(發癌性) 물질(物質)로 알려진 Azo 화합물(化合物)을 형성(形成)하여 많은 주목(注目)을 끌고있다. 따라서 많은 연구자(硏究者)들은 이의 연구(硏究)에 있어 azo화합물(化合物)의 일종(一種)인 TCAB를 3,-dichloro nitrobenzene으로부터 합성(合性)하였으나 탈염소화(脫鹽素化) 작용(作用) 등(等)의 결점(缺點) 있고 또한 본(本) 연구(硏究)에서는 환표식(環標識) $^{14}C-3,4-DCA$로부터 환표식(環標識) $^{14}C-TCAB$를 합성(合成)할 필요(必要)가 있었으므로 본방법(本方法)을 고찰(考案)하였다. 즉(卽) 3,4-DCA를 Pyridine에 녹인후 공기(空氣) 존재하(存在下)에서 $60^{\circ}C$로 5-12 시간(時間) 동안 CuCl과 반응(反應)시켜 80.2% 수율(收率)로 표식(標識) 및 비표식(標識) TCAB를 합성(合成) 하였으며 그의 정제과정(精製過程)을 상세(詳細)히 기술(記述)하였다. 또한 TCAB 이성체(異性體)의 성질(性質)을 Autoradiography, TLC, GLC, IR 및 M.S로 검토(檢討) 확인(確認)하였다.
분비세포와 점막고유층 점액분비세포로부터 분비된 점액으로 덮여있으며, 비점막 및 하기도를 보호하는 생체방어기능을 갖고 있는 실험토끼의 비점막에 상악동염이 유발되었을 때 점막 분비세포 수적 증가와 분비물질의 변화를 규명하기 위하여 전자현미경으로 미세구조적 특성을 관찰하였다. 또한 점막 당단백질 말단기인 sialic acid의 염증시 분포양상을 알아보고자 sialic acid에 특이적으로 반응하는 lectin인 WGA를 황금입자가 표지된 lectin WGA 복합체를 반응시키고 투과전자현미경으로 관찰하였다. 그 결과 염증이 없는 실험 토끼들의 정상 상악동 점막상피세포는 균일한 높이의 섬모를 갖는 상피 세포층에 부분적으로 분비세포가 관찰되었다. 분비세포는 전자밀도가 높은 과립과 전자밀도가 낮은 과립을 포함하고 있는 것이 관찰되었다. 상악동염을 유발시킨 실험 토끼들의 점막상피세포는 상피 세포층이 비후되었으며 분비세포 수가 증가하였고 부분적으로 섬모가 소실되었다. 이러한 변화는 상피세포 표면에 세균의 부착을 막는 일차적인 방어체제인 점액의 증가로 화농성의 분비물이 생성되어 섬모의 기능을 손상시키는 것으로 확인되었다. Lectin WGA 반응에서 정상 섬모세포의 섬모와 분비세포의 전자밀도가 낮은 과립에 sialic acid를 포함하고 있는 것으로 확인되었다. 상악동염이 유발된 실험토끼의 점액에 lectin WGA 반응 결과 섬모세포의 섬모와 분비세포의 전자밀도가 낮은 과립에서 sialic acid의 분포가 급격히 증가하는 것으로 관찰되었다. 따라서 점막에 염증이 유발되면 분비세포와 점막의 분비세포의 증식으로 sialic acid를 포함한 sialogylcoconjugate의 과다분비가 유발되며 이는 분비세포가 염증으로 인해 생체가 외부자극에 나타내는 급격한 방어기전으로 생각되었다.
청주지역 소재 도매시장과 재래시장에서 유통 중인 농산물 중 농약의 잔류 특성을 조사하고 검출농약의 안전성을 평가하기 위하여 도매시장과 재래시장에서 총 38점의 농산물을 채취한 후 240종의 농약을 대상으로 GLC, HPLC 및 GC-MSD를 이용한 다성분동시분석법으로 농산물 중 잔류농약을 분석하였다. 잔류농약 분석 결과 도매시장에서 채취한 대파에서 alachlor, 부추에서 endosulfan, 셀러리에서 procymidone이 검출되었으며, 재래시장의 경우 깻잎에서 bifenthrin, 대파에서 triflumizole이 검출되어 13.2%의 검출율을 보였지만 잔류허용기준 초과율은 검출 농약의 2.6%이었다. 검출된 농약의 일일섭취추정량(EDI)과 최대섭취허용량(MPI)은 각각 일일섭취허용량(ADI)의 26%와 0.05% 미만으로 안전한 것으로 판단되었다.
GLC를 이용 N-TFA n-butyl ester유도제화에 의한 아미노산 분석시 stainless steel packed column으로 효과적인 분리를 할 수 있는 고정상을 찾기 위하여 다음과 같은 2개의 column을 개발하여 표준 아미노산의 N-TFA n-butyl ester 유도체를 분석하였다. Column 1;3.36% OV-17+3.0% SE-30 on chromosorb W HP 100-120 mesh. Stainless steel column $(2m{\times}3mm\;I.D.)$ Column 2;1% NPGS+0.5% OV-17+0.5% SE-30 on chromosorb W HP 100-120 mesh. Stainless steel column $(2m{\times}3mm\;I.D.)$ Column 1에서 histidine을 제외한 19개의 아미노산 peak가 나타났으나 alanine과 valine peak는 분리되지 않았다. Colume 2에서는 15개의 아미노산이 좋은 분리를 이루었고 column 1에서 분리되지 않은 alanine과 valine.이 잘 분리되었으나 column 1에서 분리된 tryptophan, arginine 및 tyrosine이 나타나지 않았다. 분리된 모든 아미노산은 column 1, 2를 막론하고 아미노산 주입량 $1.25{\times}10^{-3}{\mu}mole-1.0{\times}10^{-2}{\mu}mole$의 범위에서 각 아미노산 peak의 높이와 내부표시제 peak 높이와의 비에 대한 주입량으로 나타낸 검정선이 선형을 나타내었고 모두 원점을 지났다. Glutamine, asparagine 및 cystine은 column 1,2에서 모두 glutamic acid, aspartic acid 및 cysteine peak와 일치하는 것으로 보아 N-TFA n-butyl ester 유도체를 만드는 과정에서 염산에 의해 각각 glutamic acid, aspartic acid 및 cysteine으로 전환되는 것으로 사료된다.
한국전매공사에서 년차별로 제조 포장된 홍삼시료를 실온조건($12-18^{\circ}C,\;RH\;55-68\%$)으로 1년에서 9년까지 장기저장하여 품질 안정성 및 항산화효과를 조사하였다. 일반성분조성, 여러 용매별 추출물의 수율 및 사포닌의 TLC와 HPLC 패턴은 거의 변화가 없고 안정하였다. 지방질과 지방산에 대한 TLC 및 GLC 패턴도 거의 변화가 없었고, 특히 불포화도가 높아 산화되기 쉬운 linoleic acid(C18 : 2) 및 linolenic acid (C18 : 3)도 매우 안정하였다. 홍삼갈색도는 저장기간이 경과되면서 뚜렷한 증가 경향을 보였고, 물 추출물의 pH 값은 다소 감소되었는데, 이러한 경향은 장기저장중 일어나는 갈색화반응 때문이다. 물 및 에탄올 추출물의 환원성 및 초산에칠 추출물의 항산화 효과도 증가되었는데 이와 같은 활성의 증가는 비효소적 갈색화반응 생성물들의 증가에 기인되는 것으로 생각된다. 그러므로 홍삼의 제조과정이나 장기 저장기간중 비효소적 갈색화 반응에 의해서 점진적으로 형성된 항산화 물질들은 전반적으로 홍삼의 품질을 안정시켜 줄 뿐만아니라 노화억제 약리효능과도 상관성이 매우 깊은 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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