• 분석과학
• /
• 제12권5호
• /
• pp.355-359
• /
• 1999

뇨중 미량 카드뮴 분석에 흑연로 장치가 부착된 원자흡수분광광도계(GFAAS)를 사용하였다. 불꽃분광법에서 시료는 회화하여 Na-DDTC로 착물을 형성한 후 MIBK로 추출하였으며, 비불꽃분광법에서는 1% Triton X-100과 1% $HNO_3$으로 5배 희석시킨 후 $Pd(NO_3)_2$를 매트릭스 개선제로 농도를 변화시키면서 회화 온도 $450-750^{\circ}C$에서 pyrocoated 흑연 튜브를 사용하여 분석하였다. 그 결과 불꽃분광법보다는 비불꽃분광법이 전처리가 간단하고 재현성있게 나타났으며, 비불꽃분광법을 이용한 경우 $Pd(NO_3)_2$ 100 mg/L을 사용하여 회화온도 $550^{\circ}C$에서 분석시 가장 높은 흡광도를 나타냈다. 본 분석법을 표준뇨인 Lononorm-Metalle 3 중의 카드뮴 분석에 적용하였다.

• 분석과학
• /
• 제12권2호
• /
• pp.130-135
• /
• 1999

쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.

• 대한화학회지
• /
• 제39권4호
• /
• pp.252-256
• /
• 1995

고순도 구리 금속중에 존재하는 미량의 안티몬을 사전 분리시키지 않고 직접 분석할 수 있는 GFAAS 조건을 조사하였다. 과량 존재하는 구리가 안티몬의 감도를 향상시키는 matrix modifier의 역할을 하고 있음을 알았다. 희화 온도는 $600^{\circ}C(20s){\sim}700^{\circ}C(10s)$를 이용할 때에 $1000^{\circ}C(20s){\sim}1100^{\circ}C(10s)$보다 감도가 향상되며, 원자화 온도는 $2200^{\circ}C$에서 가장 좋은 Sb의 흡광도를 보였다. Ar 기체의 압력은 $2.0\; kg/cm^2$일때에 최적임을 확인하였으며, 20 ppb에서 200 ppb Sb 범위에서 변화율(coefficient of variation)이 5% 미만이며 직선 관계를 보였다.

• 분석과학
• /
• 제11권4호
• /
• pp.271-280
• /
• 1998

국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.