• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.278-295
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• 2014

농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.345-353
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• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.242-256
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• 2012

QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)분석법은 고체상의 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출하는 방법으로 분석법이 간단하고 빠르기 때문에 많이 연구되고 있다. 이 방법은 기존 분석법에 비하여 적은 시료량과 상대적으로 많은 불순물을 포함하고 있기 때문에 LC-MS/MS 등의 감도가 높은 분석기기를 필요로 하며, HPLC나 GC 분석을 위해서는 개선이 필요하다. 본 연구에서는 QuEChERS AOAC Official 2007.01 법을 개선하여 사과, 포도, 배, 단감 4가지 과일을 대상으로 UPLC-PDA, GC-${\mu}ECD$ 및 GC-NPD 을 이용하기 위한 QuEChERS 분석법을 개발하고자 하였으며 그 결과를 QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 적용한 LC-MS/MS 분석결과와 비교하였다. QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 이용한 네가지 과일별 회수율은 각각 사과 71.1~104%, 포도 75.7~132.2%, 배 84.8~108.7%, 감 78.3~127.4%이었으며, 개선된 QuEChERS법을 이용한 네가지 작물별 회수율은 각각 사과 70.9~112.9%, 포도 71.3~101, 배 71.3~126%, 감 76.4~122.5% 이었으며, 두 방법 모두 다성분 분석법의 회수율 기준인 70~130%이내 조건을 만족하였다. 대부분의 농약이 변형한 방법으로 실험을 수행하였을 때 좋은 회수율이 보이므로 ECD, NPD 및 UVD와 같이 현재 분석기관에서 많이 보급된 분석 장비로 사용하여 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제36권6호
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• pp.863-871
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• 2004

본 연구는 건강식품섭취 후 부작용 발생 현황과 건강기능식품 주원료 및 생산 및 출하액, 국내 생산 및 수입을 바탕으로 원료를 선정하고 공전시험법(2002)에 의하여 GC-ECD와 GC-NPD로 분석 가능한 농약(36종)에 대하여 분석한 후 GC-MS로 확인하여 분석하였다. 16종 139품목에 대하여 분석한 결과 19품목에서 농약이 검출되었으며, 국내산 원료와 수입 원료의 검출 현황은, 국내산 원료의 경우 61품목 중 12품목이 검출되었고, 수입 원료의 경우 78품목 중 7품목이 검출되었다. 국내산 원료인 인삼의 경우 13품목 중 3품목이 검출되었고, 운지버섯은 4품목 중 2품목, 구기자는 4품목 중 3품목, 오미자는 5품목 중 2품목, 천궁 4품목 중 2품목이 검출되었다. 수입 원료의 경우 인삼은 8품목 중 3품목이 검출되었으며, 홍삼은 4품목 중 1품목, 운지버섯 6품목 중 1품목, 쑥은 5품목 중 1품목, 천궁 5품목 중 1품목이 검출 되었다. 농약별 분포현황을 보면 총 16종 139품목에 대하여 불검출은 120건이었으며, chlorpyrifos는 13건으로 가장 높게 나타났다. 본 연구는 한정된 시료를 분석한 것이나, 건강기능식품에 사용되는 원료의 잔류농약 존재확인은 지속적인 모니터링의 필요성을 보여주고 있다. 또한 건강기능식품시장이 성장세를 이루고 있는 추세에 건강기능식품 섭취 후 부작용이 발생하였다는 원료에 대한 위해분석을 하는데 있어서의 기초 자료와 국내에서 기준 규격이 설정되어 있지 않은 식품 원료에 대한 기준 규격의 검토 자료로 활용 가능성이 기대된다.

• 분석과학
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• 제10권1호
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• pp.1-8
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• 1997

우리 나라 고교생 지원자들의 뇨 중에서 nicotine, cotinine 및 toluene을 GC/NPD, GC/FID 및 GC/MS를 이용하여 분석하여 그 분포도를 보았다. Nicotine과 cotinine은 뇨를 diethylether로 추출하고 원심분리한 뒤 그 유기층을 GC에 주입하여 분석하였다. 그 결과 흡연 군에서 nicotine의 농도 분포는 $4{\sim}630{\mu}g/L$이었고, cotinine은 $63{\sim}1,602{\mu}g/L$로 나타났다. 또한 톨루엔의 분석은 뇨 1mL에 citrium dextrose solution을 가해 $55^{\circ}C$에서 20분간 가열한 뒤 증기상 $250{\mu}L$를 GC에 주입하는 head space법을 이용하였다. 본 지원자들의 뇨에서 모두 톨루엔은 검출되지(검출한계 : 0.1mg/L) 않았다. 그러나 국립과학수사연구소에 의뢰되는 본드류 흡입자들의 뇨 중에서 톨루엔의 농도 분포는 0.1~28.0mg/L이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.378-381
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• 2012

2011년 6월부터 11월까지 농산물 중 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시 다성분 분석법을 이용하여 uniconazole의 잔류실태 조사를 실시하였다. 2011년 6월부터 11월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 121종 총 3,939건에 대하여 잔류실태조사를 실시한 결과 49건에서 uniconazole이 검출되었다. 품목별로는 겨자채가 69.4%로 가장 많이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.09 mg/kg에서 17.89 mg/kg로 나타났다. 본 연구에서는 uniconazole에 대하여 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시분석법의 가능성을 검토하였다. GC-NPD의 검출한계와 정량한계는 각각 0.006 mg/kg와 0.018 mg/kg이었다. 겨자채에 표준용액을 0.5, 5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 83.4%에서 101.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제20권1호
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• pp.23-29
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• 2016

국내산 유통 수삼 중 농약의 잔류특성을 구명하기 위하여 전국 15개 지역의 45개 재래시장 상점에서 45점의 시료를 채취한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분동시분석법을 이용하여 잔류농약을 분석하였으며, 검출된 농약은 GC-ECD/NPD를 이용한 개별분석으로 수삼 중 잔류농약을 정량하였다. 잔류농약 분석 결과 총 45점의 시료에서 cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, tolclofos-methyl이 검출되었으며, 검출율은 35.6%이었다. Tolclofos-methyl이 가장 높은 검출빈도를 보였으며, 인삼에 대한 안전사용기준과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 fenitrothion이 검출되었다. 수삼에서 검출된 농약은 모두 잔류허용기준 미만이었다. 수삼 중 검출된 농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.03-16.67%이었다.

• 농약과학회지
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• 제15권3호
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• pp.238-245
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• 2011

2010년도 경기도에 유통되는 건조농산물에 대하여 잔류농약에 대한 안전성 조사를 실시하였다. 총 102건을 대상으로 206항목에 대하여 다종농약다성분 분석을 GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UV, HPLC-FLD 및 HPLC/MS/MS로 실시하였다. 검사결과 102건 중 24건의 시료에서 잔류농약이 검출되어 검출률은 23.5%로 나타났고 건고춧잎 1건이 기준초과로 검출되었다. 가장 많은 빈도로 검출된 농약은 chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole, iprodione의 검출 순을 보였다. 이들의 계열별 분포를 보면 유기인계 22%, 피레스로이드계 22%, 유기염소계 17%, 디카르복시미드계 11%, 카르복시미드계 6%, 카바메이트계 6%, 트리아졸계 5%, 기타계열 11%로 나타났다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제14권3호
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• pp.353-356
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• 1990

The isolation of volatile compounds by vacuum-distillation with freeze-drying was tested 1 with fresh ginseng roots. The roots were frozen at-8$0^{\circ}C$; they were dried at-4$0^{\circ}C$ tinder vacuum(40 tory), for 24 hours; and the ice condensed at the silrface of condenser in the freeze-dryer was thauved at room temperature. The ether extract of the resulting aqueous solution was analyzed by gas chromatography (GC) equipped with a flame ionization detector (FID) or a nitrogen-phosphorils detecto(NPD) and by gas : chromatography/mass spectrometry(GC/MS). More than forty peaks were observed in the CG(FID) profile. and more than ten peaks were observed in the GC(NPD) profile. Among them, thirteen components 1including one aldehyde, four hydrocarbons, two esters, folly alcohols, and two vyrazines were identified: six components the molesuiar ions of which were m/z, 204 were estimated to be a series of azulene compounds; and the other components unidentified were estimated to have molecular weights of lower than 254. Therefore, the freeze-drying technicue is thought to be usefu1 for the isolation of volatile compounds of such low molecufilar weights from vegetables, fruits and biological fluids as well as fresh ginseng roots under the tested conditions.

• 한국환경보건학회지
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• 제29권2호
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• pp.50-55
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• 2003

3,3'-디클로로벤지딘(DCB)는 실험동물에 발암물질로 밝혀졌고, 사람에게 암을 유발시킬 수 있는 발암물질로 의심되고있다. 많은 연구자들이 사업장에서 DCB에 폭로된 근로자들을 대상으로 뇨중에 배설된 대사물질, 헤모글로빈 부가체, 그리고 암 발생율 등에 대하여 연구를 하고 있다. 이러한 연구를 하기 위해서는 표준물질로 되어 있는 DCB의 대사물질이 꼭 필요하다. 따라서 본 연구의 목적은 DCB를 이용하여 이들의 대사물질을 합성하여 표준물질로 사용코자 합니다. DCB는 벤젠. 에테르, 에탄올, 메탄올 등에 부분적으로 용해되지만, 구연산이 1 % 이하로 함유된 70% 아세트산, 피리딘, 0.1N NaOH와 톨로엔이 1:2로 섞인 혼합물, 20 mM TRIZA염으로 포화된 페놀 등에는 완전히 용해되기 때문에 본 연구에서는 DCB를 피리딘에 녹여서 사용하였다. DCB와 대사물질인 mono-acetyl-DCB 및 diacetyl-DCB는 가스크로마노그래피(GC/MS)로 분석하였고, 검출기는 NPD와 SIM를 사용하였다. DCB의 기본피크는 252 m/z이었고, mono-acetyl-DCB의 기본피크는 252와 294 m/z로 구성되어 있었으며. diacetyl-DCB의 기본피크는 252, 294, 336 m/z로 구성되어 있었다. Discetyl-DCB는 피리딘에 용해된 DCB에 염소아세틸를 충분히 적정하여 합성하였다. 이렇게 얻은 diacetyl-DCB의 순도는 98.7%이었다. 침전물위에 있는 용해물질 속에는 DCB. mono-acetyl-DCB, diacetyl-DCB가 함유되어 있었는데, 아세트산을 아세틸화를 조절하는 물질로 사용하여 DCB를 모두 아세틸화시키었고, diacetyl-DCB로부터 mono-acetyl-DCB를 분리하여 추출하였다. 추출된 mono-acetyl-DCB는 아세톤으로 세척하여 98.8%의 순도를 얻었다.