• 한국환경농학회지
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• 제36권3호
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• pp.154-160
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• 2017

본 연구는 하천수 중 bisphenol계 화합물 종 6 (BPA, BPB, BPC, BPE, BPF, BPS)을 동시분석하기 위하여 GC-MS를 이용하였다. 또한 최적의 전처리 방법을 확립하고자 SPE 및 LLE법을 이용하여 표준시료로부터 검량선의 직선성, MDL, LOQ, 정확도 및 정밀도를 비교하였다. SPE 및 LLE 전처리 방법에 의한 MDL은 각각 $0.0005{\sim}0.0234{\mu}g/L$와 $0.0037{\sim}0.2034{\mu}g/L$, LOQ는 각각 $0.0015{\sim}0.0744{\mu}g/L$와 $0.0117{\sim}0.6477{\mu}g/L$, 검량선의 결정계수($r^2$)는 모두 0.9969이상 정확도는 각각 93.2~108%와 97.4~120%, 정밀도는 각각 1.7~4.6%와 0.7~6.5%범위로 만족한 정도관리 결과를 얻었다. 하지만 SPE법에 의한 MDL 및 LOQ 값은 LLE법보다 약 4~45배 정도 높은 감도를 보였고, 특히 BPA의 경우는 다른 화합물들보다 45배 정도 높았다. 따라서, 본 연구에서는 SPE법을 적용하여 하천수 시료를 분석하였고, 조사지점은 본류 7개, 지류 6개, 하수종말처리장 2개 지점을 선정하였다. Bisphenol계 화합물 중에서 BPB, BPC, BPE, BPF 및 BPS는 모두 불검출 되었으나, BPA 농도는 $0.0095{\sim}0.2583{\mu}g/L$ 범위로 본류 $0.0166{\sim}0.0810{\mu}g/L$, 지류 $0.0095{\sim}0.2583{\mu}g/L$, 하수종말처리장$0.0352{\sim}0.1217{\mu}g/L$으로 미량 수준이었다.

• 대한환경공학회지
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• 제29권6호
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• pp.689-698
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• 2007

우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 정량분석을 위한 새로운 기술을 제시하였다. 우리나라 수중 생물시료에 있는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A를 아세토니트릴로 추출한 다음 아세토니트릴 층을 2 시간동안 $-60^{\circ}C$에 냉동하였다(냉동필터). 또한, XAD-4를 이용한 고체상 추출 후, isobutoxycarbonyl(isoBOC) 또는 tert-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체화 한 후 가스크로마토그래피/질량분석기-선택이온 모니터링 방법을 사용하였다. isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화의 회수율은 $70.1\sim150.6%$와 $93.8\sim108.3%$이였으며, 선태이온 모니터링 방법을 이용한 비스페놀 A의 분석방법 검출한계는(MDLs) 각각 $0.062{\mu}g/kg$ 및 $0.010{\mu}g/kg$이었다 이 방법을 우리나라 수중 생물시료에 적용하였을 때, 11가지 페놀성 내분비계장애물질의 농도는 $0.675\sim1.970{\mu}g/kg$이었다.

• 분석과학
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• 제14권6호
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• pp.499-503
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• 2001

비스페놀-A는 epoxy resin, polycarbonate, polyester-styrene resin 등의 플라스틱 제조에 사용되는 물질로써, 기체 크로마토그래피를 이용하여 간단하며 빠르고 감도 좋은 분석방법을 연구하였다. 비스페놀-A를 acylating 시약을 사용하여 크로마토그래피의 성질에 적합하도록 유도체화 한 후 SIM(selected ion monitoring) mode를 이용하여 GC/MS(gas chromatography/mass spectrometry)로 분석하였으며, 본 연구 결과 캔 물질에서 비스페놀 A는 $0.11{\sim}11.40{\mu}g/can$이 검출되었다.

• 분석과학
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• 제21권1호
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• pp.53-57
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• 2008

주류 중 에틸카바메이트의 함량을 조사하기 위해 시중에 유통되는 시료를 고체상 정제컬럼(충진제: 규조토)에 흡착시켜 디클로로메탄으로 용출시킨 후 GC/MS-SIM 방법에 의해 분석하였다. 적용된 분석법의 회수율은 85.2-87.9% 이었으며 변이계수는 0.7-1.9%, 검출한계는 $2{\mu}g/kg$, 정량한계는 $10{\mu}g/kg$이었다. 에틸카바메이트의 함량을 조사한 결과는 대상 주류의 유형에 따라 검출수준에 차이를 나타냈으며, 평균 검출수준은 리큐르 $194{\mu}g/kg$, 과실주 $105{\mu}g/kg$, 일반증류주 $62{\mu}g/kg$, 청주 $28{\mu}g/kg$, 약주 $15{\mu}g/kg$, 기타 주류 $12{\mu}g/kg$, 소주 불검출 이었다.

• 한국환경독성학회:학술대회논문집
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• 한국환경독성학회 2003년도 춘계학술대회
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• pp.145-145
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• 2003

A method for the determination of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A in paper materials using GC/MS-SIM has been developed. Eleven endocrine disrupting chemicals (EDCs) of phenols in paper samples were extracted with acetonitrile. Also, solid-phase extraction (SPE) with XAD-4 and subsequent conversion to isobutoxycarbonyl derivatives or tert.-butyldimethylsilyl derivatives for sensitive analysis with the selected ion-monitoring (SIM) mode. The recoveries were 82.4∼108.8 % by area ratio of pheranthrene-d$\sub$10/ vs bisphenol A d$\sub$l6/. (isoBOC derivatization and TBDMS derivatization) The SIM responses were linear with the correlation coefficient varying 0.9717∼0.9995 (isoBOC derivatization), and 0.9842∼0.9980 (TBDMS derivatization). The range of concentrations was respectively, 0.95∼l.44 ng/g in 2,4-dichlorophenol, 1.01∼1.17 ng/g in t-butylphenol, 2.17∼5.84 ng/g in pentachlorophenol, 12.68∼14.88 ng/g in nonylphenol and 30.84∼153.72 ng/g in bisphenol A.

• 한국환경독성학회:학술대회논문집
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• 한국환경독성학회 2003년도 추계국제학술대회
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• pp.149-149
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• 2003

A new technique is proposed for the determination of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A in tap water. The sample preparation consists of a solid phase extraction (SPE) of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A from a water sample with XAD-4 and subsequent conversion to isobutyloxycarbonyl (isoBOC) derivatives or tert.-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatives for sensitive analysis with the GC/MS-SIM mode. The recoveries were 86.6∼105.2 % (isoBOC derivatization) and 97.6∼484.5 % (TBDMS derivatization), respectively. The limit of quantitation of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A for SIM were 0.001∼0.050 $\mu\textrm{g}$/l (isoBOC derivatization) and 0.003∼0.050 $\mu\textrm{g}$/l (TBDMS derivatization). The SIM responses were linear with the correlation coefficient varying 0.9755∼0.9981 (isoBOC derivatization), and 0.9908∼0.9996 (TBDMS derivatization). The derivative methods and their application to tap water samples will be disscussed.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.475-481
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• 2002

먹는샘물과 용기 중에 phthalate 및 adipate를 분석하였다. 시료 전처리법으로서 먹는샘물의 경우는 methylene chloride를 용매로 하여 액체-액체 추출법을 사용하였고, 고체 시료는 속 슬렛 추출과 실리카겔 정제법을 사용하였다. 추출 후 농축한 다음 GC-MS (SIM)로 정량하였다. 추출물의 chromatogram은 방해물질이 없고 각 피크는 분리가 잘 되었다. 물 시료의 경우 $0.1{\sim}10{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.996 이상의, 용기시료의 경우 $1{\sim}1,000{\mu}g/Kg$의 농도범위에서 $r^2$값이 0.994이상의 좋은 직선성을 보였다. 물 시료 중에서 검출한계는 $0.002{\sim}0.010{\mu}g/L$의 범위를 용기 시료 중에서는 $0.01{\sim}0.02{\mu}g/Kg$의 범위를 보였다. 먹는샘물 5 종류, PET병 2 종류, 라벨 2 종류, 병뚜껑 2 종류 그리고 접착제 2 종류를 위의 방법에 따라 분석하였다. 그 결과 국내산 먹는샘물 중에서는 대부분 불검출 되었고 외국산 먹는샘물에서 총 프탈레이트 $1.2{\mu}g/L$의 농도가 검출되어 외국의 경우 긴 유통기간 때문에 높은 것으로 판단되나 인체에 유해한 정도의 농도는 아니었다. 용기 재질 분석에서도 국내산 PET 용기에서 (약 0.55 mg/Kg) 보다 외국산의 경우가 (약 1.2 mg/Kg) 비교적 높은 농도로 검출되었다. 한편 라벨이나 접착제에서는 비교적 높은 농도로 프탈레이트가 함유되어 있는 것으로 나타났다. 본 연구결과 먹는샘물과 용기 중에서 프탈레이트의 분석은 공시료 분석값을 정확히 빼주는 것이 필요하며 PET 시료채취 시에는 라벨과 본드를 제외시켜야 정확한 분석값을 구할 수 있는 것으로 나타났다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제47권1호
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• pp.124-129
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• 2004

국내에서 자생하고 있는 더위지기와 사철쑥의 정유성분 조성의 차이점을 비교하기 위하여 각 시료로부터 수증기증류에 의해 정유를 분리한 다음 GC-MS 분석결과 및 문헌에 보고된 각 성분의 retention index 비교에 의해 성분을 동정하였다. 국내의 2개 지역에서 수집한 더위지기에서 분리한 정유에서 60종의 성분을 동정하였으며, 그중 한 시료에서는 iso-pinocamphone(31.64%), 1,8-cineole(21.55%), ${\beta}-pinene$(4.46%), pinocarvone(3.72%), myrtenal(3.42%) 및 trans-pinocarvel(3.14%)이 주요 구성성분이었으나 다른 시료에서는 camphor(26.99%), 1,8-cineole(11.02%), ${\alpha}-terpineol$(7.63%), borneol(4.10%), camphene(3.97%) 및 artemisia ketone(3.84%)이 주요 구성성분이었다. 또한 2개 지역에서 수집한 사철쑥에서는 80종의 성분을 동정하였으며, 두 시료간에 구성성분이나 성분별 조성비율은 유사한 편이었으나 그 중에서도 capillene$(26.01{\sim}30.31%)$, ${\beta}-pinene(8.55{\sim}18.38%)$, ${\beta}-caryophyllene(8.80{\sim}13.70%)$, $cis,trans- {\alpha}-farnesene(2.10{\sim}7.38%)$, ${\beta}-himachalene(1.57{\sim}5.57%)$ 및 germacrene D$(2.27{\sim}5.46%)$가 주요 구성성분이었다. 더위지기와 사철쑥의 정유 성분 조성상의 뚜렷한 차이점으로서 더위지기의 정유에서는 사철쑥에서 검출되지 않은 iso-pinocamphone 또는 camphor, 1,8-cineole과 같은 monoterpenoid 화합물의 함유비율이 높은 반면 사철쑥에서는 더위지기에서 검출되지 않은 acetylene화합물인 capillene 이외에도 sesquiterpenoid 화합물의 함유비율이 높은 것이 특징이었다.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제18권3호
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• pp.199-208
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• 2003

A new technique was proposed for the determination of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A in tap water samples. The sample preparation consists of a solid phase extraction (SPE) of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol A from a water sample with XAD-4 and subsequent conversion to isobutyloxycarbonyl (isoBOC) derivatives or tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatives for sensitive analysis with the CC/MS SIM mode. The recoveries were 86.6 ∼ 105.2％ (isoBOC derivatization) and 97.6∼484.5％ (TBDMS derivatization), respectively. The limit of quantitation of alkylphenols, chlorophenols and bisphenol h for SIM were 0.001∼0.050 $\mu\textrm{g}$/1 (isoBOC derivatization) and 0.003∼0.050 $\mu\textrm{g}$/1 (TBDMS derivatization). The SIM responses were linear with the correlation coefficient varying 0.9755∼0.9981 (isoBOC derivatization), and 0.9908∼0.9996 (TBDMS derivatization). When these methods were applied to tap water samples, the range of concentrations were 22.8∼31.3 ng/1 in 2,4-dichlorophenol, 28.6∼70.3 ng/1 in pentachlorophenol, 15.2∼17.4 ng/1 in t-butylphenol, 10.8∼13.2 ng/1 in t-octylphenol and 17.6∼36.3 ng/l in bisphenol A, respectively.

• 분석과학
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• 제18권4호
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• pp.320-328
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• 2005

산업폐수 중 염화폐놀류 5종 (4-chloro-3-methylphenol, 2,4,5-trichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, 2,3,4,6-tetrachlorophenol, pentachlorophenol)의 잔류량을 GC/MS를 사용하여 측정하였다. 산업폐수 시료는 석유화학, 섬유염색, 가죽피혁 분야의 공장에서 방류되는 원수 및 방류수를 채취하여 분석하였다. 본 논문에서는 USEPA 3510 방법을 변형하여 새로운 방법을 확립하였다. 각 시료들은 pH 2와 5~6조건에서 디클로로메탄을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출한 다음 GC/MS에 주입하여 SIM방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1 ng/mL~10.0 ng/mL과 0.5 ng/mL~10.0 ng/mL 정량구간내에서 $R^2=0.9943$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 0.1 ng/mL~0.5 ng/mL이었다. 실제 시료측정에 앞서서 1, 5, 10 ng/mL 농도에서 회수율을 측정하였는데, PCP의 경우를 제외하고는 71.6-98.9%의 양호한 절대회수율을 나타내었다. 상대표준편차(RSD)는 1.2~14.3% 범위의 좋은 재현성을 나타내었고, 정밀도를 나타내는 bias는 낮은 농도(1 ng/mL)에서 약간 높은 값(11.3~22.l%)을 나타내었지만 그 이상의 농도에서는 좋은 정밀도를 나타내었다.