• 한국환경보건학회지
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• 제28권4호
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• pp.6-11
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• 2002

3.3'-Dichlorobenzidine(DCB) has be shown carcinogenic in several animals, and the development of non-invasive biomonitoring method in workers exposed with it is a very important subject. DNA adduct is a good biomarker for biomonitoring about carcinogens exposure, and lymphocytes is a good non-invasive samples. So we studied to analyze metabolites in blood lymphocytes of female Sprague-Dawley rats exposed orally with DCB(20, 30, and 40 mg/kg wt.) for 3 weeks. For analysis of them, we isolated DNA adducts from blood lymphocytes by using the enzymes method in /sup 32/P-postlabeling, and measured them by using gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring(GC/MS-SIM). 4-aminobiphenyl and phenanthrene-d/sub 10/ were added as internal standard for blank sample. Standard metabolites of DCB were synthesized with using pyridine and acetic acid which were promoter and controller in acetylation of DCB. And they were used for calibration curve. Our results showed two kinds of metabolites in DNA adducts of blood lymphocytes. They were N-acetyl 3,3'-dichlorobenzidine(acDCB) and N,N'-diacetyl 3,3'-dichiorobenzidine(di-acDCB ). They were combined with DNA at the same time as an acetyl of it was removed. So we measured DCB and acDCB for two kinds of metabolites in DNA adducts of blood lymphocytes. Our results showed the levels of DCB were 1.46∼2.26 times more than that of acDCB. And also the levels of metabolites in 20, 30 and 40 mg/kg wt. were gradually increased with going days from 1st to 3rd week. They are 1.66, 1.38 and 0.90 times in total metabolites, 1.76, 1.49 and 1.02 times in DCB, and 1.51, 1.22 and 1.28 times in acDCB. In conclusion, the results of this study showed DCB exposed to rats formed DNA adduct in blood lymphocytes after acetylated to N-acetyl 3.3'-dichloro benzidine(acDCB) and N,N'-diacetyl 3,3'-dichlorobenzidine(di-acDCB), and they could be analyzed by us ing gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring(GC/MS-SIM).

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제22권7호
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• pp.685-688
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• 2001

A gas chromatography/mass spectrometric assay method has been developed for the simultaneous determination of benzidine (BZ), N-acetyl benzidine (ABZ) and N,N-diacetyl benzidine (DABZ) in rat urine. BZ, ABZ and DABZ were extracted from urine at pH 8 with ethyl ether. Conjugated urinary metabolites were extracted at pH 8 after hydrolysis with 1 M HCl for 30 min at 100 $^{\circ}C.$ The dried extract was dissolved in 100 ${\mu}{\ell}$ of ethylacetate and then injected in gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) system without further purification or modification. BZ, ABZ and DABZ have good chromatographic properties and offer very sensitive response for the EI-MS (SIM) without any derivatization. The recoveries for BZ, ABZ and DABZ were about 98.0, 81.8 and 71.4%, respectively, at pH 8.0 and the concentration of 5.0 ng/mL. The coefficients of variation of BZ and ABZ were less than 9.5% from 0.1 to 100 ng/mL and that of DABZ was less than 13% in the same concentration range. The detection limits of the assay were 0.01 ng/mL for both BZ and ABZ, and 0.05 ng/mL for DABZ in urine or plasma 1.0 mL.

• 분석과학
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• 제17권2호
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• pp.130-144
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• 2004

최근 A, B 공단지역 및 주변 지역의 대기오염문제가 중요한 이슈가 됨에 따라 이 지역의 대기 중 VOCs를 측정하였다. 시료는 air sampler를 사용하여 Carbotrap에 흡착시킨 후 열탈착시스템을 사용하여 탈착시켜 가스크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)으로 분석하였다. 모든 휘발성유기화합물들은 좋은 크로마토그래프 성질을 보였고 GC/MS-SIM에서 높은 감도를 보였다. 검출한계는 0.01-0.1 ppt(v/v)를 검량선의 직선성은 0.995이상을 보였다. 분석 결과 benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, n-hexane, fluorotrichloromethane, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane, trichloroethylene, tetrachloroethylene, styrene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, sec-butylbenzene, naphthalene 등 16개의 VOCs가 검출되었으며, 평균 농도로서 0.81, 5.02 1.30, 3.0, 0.81, 37.9, 0.07, 0.15, 0.15, 0.79, 0.06, 0.33, 0.03, 0.12, 0.23 그리고 0.35 ppb(v/v)으로 나타났다. 전반적으로 총 VOCs의 농도는 여름철보다 가을 및 겨울철에 더 높게 검출되었으나 WHO의 기준치를 초과한 경우는 없었다.

• 한국식품과학회지
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• 제30권4호
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• pp.721-727
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• 1998

유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 정량 및 정성분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate-n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 중간극성의 칼럼에 질량검출기를 통해 검출하였다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 3회의 회수율 실험을 하였을 때 captafol과 captan 등을 제외한 42종 농약이 70% 이상의 회수율을 나타내었고, 3회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $0.29{\sim}9.07$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.

• 한국식품과학회지
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• 제27권6호
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• pp.921-927
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• 1995

복숭아 펄프를 11,000 rpm에서 10분간 원심분리하여 serum과 불용성 펄프를 분리하였고, serum을 $50{\sim}55^{\circ}C$, $30{\sim}50\;mmHg$에서 농축하면서 초기에 발생하는 증기를 회수하여 방향성분 획분으로 하였다. 방향성분 획분은 serum의 양에 대하여 $0{\sim}5%$(AR-1), $5{\sim}10%$(AR-2), $10{\sim}15%$(AR-3), $15{\sim}20%$(AR-4)로 하였다. 방향성분 획분의 휘발성 향기성분은 DHC법에 의하여 포집하였고, 포집한 향기성분을 동정하기 위하여 GC/MS를 사용하여 분석하였다. 복숭아 펄프의 serum 분리율은 70.5%였으며, 대부분의 향기성분들은 serum에서 더 높게 나타났다. Ethylene, benzaldehyde, l-limonene, ${\gamma}-dodecalactone$ 등의 31종의 향기성분이 확인되었으며, 향기성분의 상대적인 총량은 AR-1에서 AR-4로 갈수록 감소하였으며 피크의 면적 및 갯수도 점차적으로 줄어들었다.

• 분석과학
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• 제11권5호
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• pp.321-331
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• 1998

기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 물시료 중에 미량으로 함유된 19종의 여러고리방향족탄화수소류에 대한 액체-액체 추출법, disk추출법 및 고체상 추출법을 이용한 시료 매트릭스로부터 분리, 추출하는 방법을 조사하였다. GC/MS의 오븐온도프로그램을 $80{\sim}310^{\circ}C$까지 단계적으로 변화시킨 결과 19종의 PAH류를 분리할 수 있었다. 액체-액체 추출법에 의한 물시료 중 PAH류의 회수율은 71.3~109.5% 범위로 나타났고, filtration에 의한 $C_{18}$ disk추출법의 회수율은 80.7~94.9% 범위로 높게 나타났다. 그러나 $C_{18}$ Sep-Pak을 사용한 고체상 추출법의 회수율은 51.8~77.9%범위이었다. 이상의 추출법에 대한 추출 회수율, 재현성 및 실험의 편리성 등 장단점을 비교한 결과, $C_{18}$ disk를 사용한 거르기법이 PAH류의 추출에 가장 적합한 방법임을 확인하였다. 각 추출법의 검출한계(S/N=5)는 액체-액체 추출법 및 고체상 추출법의 경우 0.25~6.25 ppb, disk추출법은 0.05~1.25 ppb 범위이었다.

• Journal of Ecology and Environment
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• 제29권4호
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• pp.381-387
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• 2006

We analyzed the total yields and composition of essential oils in leaf extracts of Nepeta cataria by Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS). Thirty-six compounds representing 97.0% of total oil were detected. The major constituents of essential oils in Nepeta cataria were nepetalactone (90.9%), unidentified compound (Retention time 17.35; 1.82%), 1,8-cineol (1.49%), ${\beta}-caryophyllene$ (1.12%), and ${\beta}-pinene$ (1.078%). The volatile compounds in leaf extracts of N. cataria concentrated to nepetalactone ($88.83{\sim}93.33%$) remarkably. In the essential oil of N. cataria cis,trans-nepetalactone ($30.2{\sim}37.8%$) and cis,cis-nepetalactone ($31.5{\sim}37.0%$) were found as the main constituents. The effects of essential oil of N. cataria on the growth of six microorganisms (Bacillus cereus, B. subtilis, B. amyloliquefaciens, Escherichia coli, Staphylococcus aureus subsp. aureus, and Pseudomonas aeruginosa) were investigated. The essential oil of N. cataria had strong inhibitory effect on the growth of three fungal species (Bacillus cereus, B. subtilis, and B. amyloliquefaciens). The essential oil from N. cataria was found to have a low antimicrobial activity against Staphylococcus aureus subsp. aureus, while no activity were found against Escherichia coli and Pseudomonas aeruginosa. Results indicate the significant antimicrobial effect, which may be depended on the yield of nepetalactone.

• 한국연초학회지
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• 제29권2호
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• pp.118-124
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• 2007

GRLs(Guidance Residue Levels) of agricultural chemicals for tobacco are recommended by the CORESTA Agro-Chemical Advisory Committee guide. In the GRLs list, organochlorine group is one of pesticides commonly used on tobacco cultivation. In this model study, the quantitative correlation in the transfer rate of pesticide residue into tobacco smoke by spiking of organochlorine pesticides to cigarette and pyrolysates were investigated. The spiking concentration referred to the range of GRLs list and the organochlorine pesticides in mainstream smoke were analyzed by GC-MS. For the understanding of the composition variation versus temperature, the behavior of pesticides was investigated by pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry(Py-GC-MS). In this study, the transfer rate of pesticide residue into tobacco smoke at four different spiking concentration and the composition of pyrolysates were analyzed differently. At $10\;{\mu}g/cig$ spiking concentrations, the organochlorine pesticides were transferred into tobacco smoke in $0.02\;{\sim}\;10.19\;%$ each of component and the most of pesticides were pyrolyzed during smoking. It was found that the decomposition compounds from organochlorine pesticides were mainly composed of oxygenated and nitrogenous compounds. This study could estimate that the transfer rate of pesticides into tobacco smoke is very small amount.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.483-487
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• 2003

Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$ 및 $100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.385-393
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• 2000

뇨시료 중 amineptine의 (dihydro-10, 11-dibenzo[a, d] cycloheptenyl-5-amino-7-heptanoic acid) metabolites를 분석하기 위한 최적조건을 찾기 위하여 pH 변화에 따른 추출률과 세가지의 유도체화시약에 대한 반응성을 조사해본 결과 pH는 9.5, 유도체화시약은 carboxylic acid group에 MSTFA로 반응 시켰을 경우 좋은 결과를 나타내었다. GC/MS를 이용하여 amineptine을 복용한 사람의 뇨를 분석한 결과 amineptine과 그 대사물질인 dihydro-10, 11-dibenzo[a, d] cycloheptenyl-5-amino-5-pentanoic acid ($C_5$-metabolite)와 $C_5$-metabolite의 lactamized product인 ${\delta}$-lactam을 확인하였다. Amineptine과 그 metabolite들을 GC/MS-SIM mode로 분석하기 위한 monitoring ion들은 m/z 192를 공통 이온으로 선정하였으며, 각각의 분자이온을 선정하였다. Amineptine의 excretion study 결과, amineptine, ${\delta}$-lactam 및 $C_5$-metabolite는 4시간이내에 70-90%가 배설되었고 20시간 이내에 거의 배설이 완결되었다.