• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제58권2호
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• pp.175-181
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• 2015

제주에서 생산된 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 3종으로 부터 추출한 에센셜오일의 성분을 기체 크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)와 headspace-GC-MS (HS-GC-MS)를 이용하여 분석하였다. GC-MS 분석결과 페퍼민트, 스피아민트, 오데코롱민트 각각에서 13종의 성분이 동정되었다. 전체 이온 크로마토그램의 피크 intensity를 기초로 보았을 때, 페퍼민트에서는 peperitenone oxide, 스피아민트에서는 carvone과 limonene, 오데코롱민트에서는 linalool이 주 화합물로 동정되었다. HS-GC-MS 분석에서는 GC-MS와 비교하였을 때 alcohol과 acetate와 같은 휘발성이 강한 성분이 많이 검출되었고, 검출되는 성분의 수도 증가하였다. 하지만 스피아민트와 오데코롱민트의 주 화합물은 GC-MS에서 검출된 것과 같았고, 페퍼민트에서만 GC-MS에서 낮은 함량을 보였던 menthol이 주요화합물로 동정되었다. 흥미롭게도, 오데코롱민트 에센셜 오일에서 linalyl acetate와 linalool의 함량이 탁월하게 높음을 확인했다.

• 대한화장품학회지
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• 제19권1호
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• pp.1-19
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• 1993

GC/MS는 GC의 분리능과 질량분석기의 화합물의 확인 능력을 결합시킨 기기이다. 질량분석기는 1) 시료를 주입하는 시료 주입부 2) 이온을 형성시키는 ion source 3) 이온을 질량 대 하전비로 분리하는 질량 분석관 4) 분리된 이온을 감지하고 신호를 증폭하는 검출기 5) 검출된 신호로부터 질량스펙트럼을 만들고 데이터를 처리하는 데이터 시스템으로 구성된다. GC/MS는 혼합물을 GC로 분석하여 MS를 반복적으로 주사함으로써 시간에 따른 크로마토그램을 얻은 후 각 성분의 질량스펙트럼으로부터 물질 구조를 확인하는 scan mode와 특정 성분을 높은 감도로서 정량할 수 있는 SIM mode를 수행한다. GC/MS를 이용한 화장품 분석의 예로서 로션, 크림화운데이션, 염모제중의 휘발성분 분석과 비누중의 지방산 분석, 그리고 head space sampler/GC/MS를 이용한 치약 중의 휘발성분 분석 결과를 소개하였다.

• 한국산업보건학회지
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• 제25권3호
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• pp.312-321
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• 2015

Objectives: The purpose of this study was to determine the best method to analyze PAHs at extremely low concentrations. To this end, 16 PAHswere analyzed simultaneously by GC/MS, HPLC/FLD and HPLC/UVD, and the analytical characteristics of HPLC and GC/MS were compared. Methods: This study was conducted by GC/MS and HPLC/FLD/UVD, and evaluated linearity, precision and detection limit. Standard solutions were prepared for 21 samples in the range of $0.00001{\sim}1.0{\mu}g/mL$ and the samples were divided into four groups. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times. Results: Sixteen PAHs could be simultaneously separated by HPLC and GC/MS, and the adequate equipment was HPLC/FLD. The retention times by HPLC were shorter than GC/MS, and HPLC had better separation for most PAHs than GC/MS. The peaks of naphthalene and naphthalene-D8 partially overlapped for GC/MS. HPLC/FLD had a 20-2000 times lower limit of detection than GC/MS and UVD. However FLD was not adequate for analyzing acenaphthylene because it has too low a fluorescence quantum yield to be detected. The precision of HPLC/FLD/UVD and GC/MS showed less than 20% at $0.001{\mu}g/mL$ PAHs and when the concentration was higher, the coefficient of variation was decreased. HPLC/FLD was better for the overall detection of limits. Conclusions: The results indicate that the HPLC/FLD method has good linear range, precision and a detection of limits from $0.00001{\sim}0.0001{\mu}g/mL$ for all 16 PAHs. This study contributes to providing useful data for analysis technology and can be applied to occupational exposure measurement for PAHs in workplaces.

• 보존과학회지
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• 제33권5호
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• pp.345-354
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• 2017

전남 진도군 소재 사찰의 보수 공사 중 벽화가 발견되어 제작기법 파악을 위해 교착제로 사용된 물질을 확인하고자 하였다. 이에 해당 벽화 시편에 대해 열분해/GC/MS와 IR 분석을 실시하였으며, 열분해/GC/MS분석은 직접 열분해와 온라인 메틸화법을 도입하였다. IR 분석에서 아교, 옻, 황칠 등 전통 교착제와 초산아크릴계 수지의 스펙트럼을 벽화시편과 비교했을 때 유사하지 않았으며, 건성유인 아마인유와 비교했을 때도 유사도가 낮았다. 벽화시편의 열분해/GC/MS 분석 결과를 옻, 황칠, 아교, 초산아크릴수지와 비교했을 때 이들 물질이 아닌 것으로 나타났다. 한편, 벽화시편에서 팔미트산, 옥타데칸산, nonanedioic acid, 옥타데센산 등 건성유에 특징적인 물질이 검출되었고, 경화 건성유와 유사한 열분해/GC/MS 크로마토그램이 관찰되었다. 따라서, 벽화는 건성유를 교착제로 사용하여 제작된 것으로 판단되었다.

• 한국작물학회지
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• 제34권s01호
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• pp.26-32
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• 1989

The analytic principles of GC and MS were explained in relation to plant hormone analyses and the characteristics of two instruments were compared. The selection of column, condition of measurement and the method of ionization to get a good spectrum were also briefly described. Finally, the pre-treatment of sample by solvent extraction method to remove the unnecessary part of sample and the synthetic method, especially reagents and reaction condition, for the preparation of ether or ester derivative which can be easily vaporized in GC were explained.

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.142-169
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• 2020

BACKGROUND: A new analytical method has been developed to determine 261 pesticide residues in herbal medicines. METHODS AND RESULTS: The extraction of pesticides was carried out by modified method of the Korea Food Standards Codex sample extraction and determination was performed using GC-MS/MS and LC-MS/MS. During the pre-treatment process of the test method, Solid-liquid separation was changed to centrifugation. The method was validated by the precision and accuracy results. 261 pesticides spiked at three level 20, 50, 100 ug/kg in herbal medicines. The limit of quantification of method were 4-40 ug/kg for GC-MS/MS and 2-45 ug/kg for LC-MS/MS, respectively. Among the pesticides analysed by GC-MS/MS and LC-MS/MS, 244 pesticides (94% of total number) in chinese matrimony vine and 224 pesticides (86% of total number) in korean angelica root and 231 pesticides (89% of total number) in jujube and 214 (82% of total number) in cnidium showed recoveries in the range of 70-120% with RSD⪯20%. CONCLUSION: These results indicated that GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis with the sample extraction in this study can be applied to multi-residue analysis of pesticides in herbal medicines.

• 한국대기환경학회지
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• 제27권4호
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• pp.436-442
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• 2011

In this study, the Total Volatile Organic Compounds (TVOC) emitted from wood-based panels were compared by two analytical methods using the GC/FID and the GC/MS. Japanese Larch, Yellow Poplar, Particle Board (PB) and Medium Density Fiberboard (MDF) were selected as target materials. Major compounds emitted from the panels were Toluene, ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene and limonene. In case of TVOC using GC/FID method, MDF E2 (1,497 ${\mu}g/m^3$) revealed the highest concentration among all wood-based panels, while Japanese Larch (1,772 ${\mu}g/m^3$) showed the highest value with respect to GC/MS method. Furthermore, it was found that the amount of VOC emitted from panels was different depending upon analytical methods. This significant difference was attributed to analytical sensitivities of GC/FID and GC/MS for various VOC. Besides, it was found that the composition ratios of main VOC compounds were not significantly different.

• 한국물환경학회지
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• 제32권5호
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• pp.410-418
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• 2016

This study was conducted to improve the analysis method used for N-nitrosamines and to investigate the occurrences of N-nitrosamines in tributaries of the Han-river, intake stations, water treatment plants and tap water used within the city of Seoul. The samples were pretreated through a solid phase extraction and analyzed using a gas chromatography tandem mass spectrometer (GC-MS/MS). The GC-MS/MS in CI mode was compared with the GC-MS/MS in EI mode by the method detection limits (MDLs). MDLs by GC-CI/MS/MS and GC-EI/MS/MS were 0.2 ~ 1.1 ng/L and 0.2 ~ 1.4 ng/L, respectively. Samples were collected from ten tributaries of the Han-river (T1 ~ T10), six intake stations (I1 ~ I6), six water treatment plants (P1 ~ P6) and 25 taps in Seoul city. The maximum levels of N-nitrosodimethylamine (NDMA) were 0.013 μg/L, 0.008 μg/L, 0.006 μg/L and 0.002 μg/L in tributary water, raw water, finished water and tap water samples, respectively. Detected levels were much lower than 0.1 μg/L corresponding to the guideline value of WHO.

• 대한환경공학회지
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• 제36권11호
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• pp.764-770
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• 2014

본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.