사 과의 휘발성 향기성분을 분석하기 위해 국내에서 생산되는 후지, 쓰가루, 홍로, 홍옥(조나단) 등 4가지 품목 휘발성 향기성분을 SDE 방법으로 추출하고, GC-FID와 GC/MS로 분석, 동 정하였다. 후지, 쓰가루, 홍로, 홍옥(조나단)에서 각각 100종, 68종, 85종, 94종의 화합물의 동 정되었으며, alcohol류, aldehyde류 , esterfb가 사과의 전체적 향기에 영향ㅇ르 미치는 것으 로 여겨진다. 주요 휘발성 향기에 영향을 미치는 것으로 여겨진다. 주요 위발성 향기성분으 로 hexanal, butanol, (E)-2-hexenal, 3-methyl-1-butanol, hexanol이 모든 품종에서 확인되 었으며, 그외 품종별로 약간의 차이는 있지만 ethy1 acetyl2-methylbutyate,hexyl, aceteate, (E,E)-$\alpha$-facetate도 다량 함유되어 있었다. 사과 품종별로 분리, 동정된 휘발성 향기성분을 정량한 결과, 후지 17.18mg/kg, 쓰가루 7.74mg/kg, 홍로 16.71 mg/kg, 홍옥(조나단) 15.81 mg/kg이 함유되어 있었다.
본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 및 메탄(CH4)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.
새우를 육과 껍질 부분을 분리하지 않는 것과 폐기되고 있는 껍질부분만을 모아 SDE 장치를 이용해서 휘발성 성분을 조사해 본 결과, 각각 26개와 46개의 성분이 분리된 것을 알수 있었다. 휘발성 성분의 양에서도 껍질 부분을 처리한 시료에서 훨씬 더 많은 것을 볼 수 있었다. 시료를 마쇄하는 전처리 공정을 거치면서 추출율을 살펴보면 SSW의 경우에는 눈에 띄게 휘발성 성분의 양이 늘어난 것을 알 수가 있었다.. GC-MSD로 분리.동정 한 결과, pyrazines이 9종, acids S종, aldehydes 3종, alcohol 4종, pyridines 2종로 나타났다. SSW를 AEDA법으로 단계적으로 희석하여 GCO를 통해 sniffing test를 실시한 결과, 낮은 온도에서는 진한 새우 새우냄새가 지배적이었고, 온도가 올라갈수록 불쾌한 기름 냄새가 났다. GC-FID에서는 검출되지 않는 영역에서도 고소한 향이나 부드러운 향성분이 log$_3$ FD3이상의 높은 향 인지도를 나타내었다.
The addition of oxygenates to diesel fuel can significantly reduce particulate emissions. Dibutyl maleate (DBM) and tripropylene glycol methyl ether (TGME) have been identified as possible additives based on their physicochemical characteristics and performance in engine test. However, their potential environmental impacts are unknown. therefore, practical considerations in the selection of an oxygenate additives should include cost, availability, compatibility with engines and fuel, and, particularly, its overall environmental impact. This study was investigated to determine optimal condition for the analysis of potential diesel oxygenates using SPME technique with GC-FID. Four fibers were compared and CAR/PDMS fiber was found to be the most sensitive when used direct-sampling. An absorption time of 30min and a desorption time of 5min provided to be the most sensitivity. The effects of experimental parameters such as the addition of salts, agitation, absorption time, compositon on the analysis were investigated. Analytical parameter such as linearity was also evaluated.
A simple and rapid simultaneous analysis method of BTEX and TPH in soil was developed. 5g of soil sample were mixed with sodium sulfate and then extracted with 10 mL of mixture of acetone and dichloromethane (1:1). Extraction was performed for 10 min in sonicator and analysis was with GC-FID. The detection limits of BTEX and TPH was 0.8 and 10 mg/kg, respectively. The analytical recoveries were >90% for all BTEX and TPH. Low boiling point fuels and high boiling point fuels are consistently reproduced within RSD 7%. The analysis results show very simple and rapid quantitation of BTEX and TPH in soil sample with low RSD.
Solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/headspace techniques(HS) and flame ionization detection (GC/FID) have been combined for determination of very polar compounds in water, including the widely used gasoline oxygenates and by-products. A relatively simple extraction method using a CAR/PDMS(75${\mu}{\textrm}{m}$) SPME fiber was optimized for the routine analysis of gasoline oxygenates and by-products in groundwater and reagent water. A sodium chloride concentration of 25%(w/w) combined with an extraction time of 20 min provided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency Replicate analyses in fortified reagent and groundwater spiked with microgram per liter concentrations of gasoline oxygenates and by-products indicate quantitative and reproducible recovery of these and related oxygenate compounds. Method dynamic range was 50$\mu\textrm{g}$ L-1 to 3000$\mu\textrm{g}$ L-1 for gasoline oxygenates and by-products.
A gas chromatography with flame ionization detection was developed to measure tranylcypromine in rat urine. The method involves extraction of the drug and the internal standard, phenylpropylamine from the urine using ethyl acetate and back extraction into 0.5N $H_{2}SO_{4}$. Following final extraction using dichloromethane, both the drug and the internal standard were converted to trifluoroacetyl derivatives and analyzed using a column of 3% SE-30 on 80/100 mesh Chromosorb W(HP). A calibration curve was constructed in the range of $5~50{\mu}g$tranylcypromine sulfate in 0.5ml urine and found to be linear. The detection limit was $2{\mu}g$. The tranylcypromine could be analyzed with the percent recovery of $100.81{\pm}8.13$ (SD) ina concentration range of $8-40{\mu}g$ in 0.5ml urine. When 0.4mmol/kg dose of the drug was administered through, an oral route, excretion percent of tranylcypromine in rat urine over 36hr was found to be $11.90{\pm}6.04$ (SD) for tranyleypromine sulfate and $2.23{\pm}0.63$ (SD) for benzyl trans-2-phenylcyclopropanecarbamate.
A simultaneous determination method of BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, o,m.p-xylene) and TPH (kerosene, diesel, jet fuel and bunker C) in soil with gas chromatography/flame ionization detection (GC-FID) was described. The effects of extracti on method, extraction solvent, solvent volume and extraction time on the extraction performance were studied. A sonication method was simpler and more efficient than Soxhlet or shaking methods. Sonication with 10 mL of acetone/methylene chloride (1 : 1, v/v) for 10 min was found to be optimal extraction conditions for 20 g of soil. Peak shapes and quantification of BTEX and TPH were excellent, with linear calibration curves over a wide range of 1-500 mg/L for BTEX and 10-5000 mg/L for TPH. Good reproducibilities by sonication were obtained, with the RSD values below 10%. By using about 20 g of soil, detection limits were 0.8 mg/L for BTEX and 10 mg/L for TPH. The advantages of this procedure are the use of simple and common equipment, reduced volumes of organic solvents, rapid extraction periods of less than 20 min, and simultaneous analysis of volatile and semivolatile compounds.
잣의 향기성분(香氣成分)을 추출(抽出)하는데 우선 Maillard생성물(生成物)의 영향을 피하기 위하여 Soxhlet장치(裝置)에 의한 추출후(抽出後), 수증기증류(水蒸氣蒸溜) 연속추출법(蓮續抽出法)에 의해 추출(抽出)했다. 이 추출물은 다시 Preparative, TLC에 의해 4부분(部分)으로 나누고, 이 모든 fractions을 FID/FTD capillary GC로 동시(同時) 검출(檢出)하고. GC/MS에 의해 109성분(成分)을 동정(同定)했다. 관능기별(官能基別)로 보면 탄화수소(炭化水素) 26성분(成分), aldehydes류(類) 16성분(成分), alcohols류(類) 31성분(成分), ketones류(類) 12성분(成分), esters류(類) 17성분(成分), 산류(酸類) 2성분(成分), 대기(坮基) 11성분(成分), 기타 3성분(成分)이었다.
The isolation of volatile compounds by vacuum-distillation with freeze-drying was tested 1 with fresh ginseng roots. The roots were frozen at-8$0^{\circ}C$; they were dried at-4$0^{\circ}C$ tinder vacuum(40 tory), for 24 hours; and the ice condensed at the silrface of condenser in the freeze-dryer was thauved at room temperature. The ether extract of the resulting aqueous solution was analyzed by gas chromatography (GC) equipped with a flame ionization detector (FID) or a nitrogen-phosphorils detecto(NPD) and by gas : chromatography/mass spectrometry(GC/MS). More than forty peaks were observed in the CG(FID) profile. and more than ten peaks were observed in the GC(NPD) profile. Among them, thirteen components 1including one aldehyde, four hydrocarbons, two esters, folly alcohols, and two vyrazines were identified: six components the molesuiar ions of which were m/z, 204 were estimated to be a series of azulene compounds; and the other components unidentified were estimated to have molecular weights of lower than 254. Therefore, the freeze-drying technicue is thought to be usefu1 for the isolation of volatile compounds of such low molecufilar weights from vegetables, fruits and biological fluids as well as fresh ginseng roots under the tested conditions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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