냉각기에서 방출되는 불쾌한 냄새는 실내 공기질을 저하시키는 주요 원인이다. 냄새문제를 해결하기 위해서는 냄새원인을 규명하여야 한다. 냉각기에서 냄새가 발생될 때 공기시료는 냄새강도는 약하고 순간적이어서 채취하여 분석하는데 많은 어려움이 따른다. 이 연구에서 응축수를 이용하여 냉각기의 냄새원인물질의 평가 가능성을 확인하였다. 응축수는 headspace-solidphase microextraction(HS-SPME) 방법을 이용하여 채취하였다. GC/FID/Olfactometry(GC/FID/O)로 냄새물질을 확인한 후, GC/AED, GC/MS로 정성하였다. 직접관능평가 결과 및 GC/FID/O의 개별냄새물질 분석 결과, 공기시료와 매우 유사하게 나타났다. 냄새원인물질은 주로 산소를 포함하는 alcohols와 acids로 확인되었다. 응축수를 이용한 냄새원인물질 평가 방법은 채취 용이성, 비용, 분석적인 측면에서 효과적인 방법으로 평가 되었다.
본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.
무주산 오미자로부터 lignan 화합물인 deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, gomisin A, wuweizisu C, angeloygomisin H 및 tigloylgomisin H를 분리 동정하고 capillary-GC (FID)를 이용하여 이들 화합물의 정량성을 조사하였다. 이 때 lignan 화합물의 동정에는 GC/MS (Finigan MAT 212; El, 70eV), 1H-NMR (Bruker FT; 300MHz) 및 IR (Perkin Elmer 599B)을 이용하였으며, lignan 화합물의 정량에는 FID 및 integrator(Hewlett-Packard 3393A)가 부착된 GC (Hewlett-Packard 5890A)를 이용하였다. 한편, GC column은 SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$를 사용하였고 column oven의 온도는 $200^{\circ}C$부터 $300^{\circ}C$까지 분당 $4^{\circ}C$씩 승온하였으며, carrier gas는 $N_2$, 1.0ml/min(split ratio=40 : 1)을 사용하였다. 각 lignan 화합물의 정량 가능농도범위는 deoxyschizandrin과 wuweizisu C가 $2{\sim}500ppm$이었고 gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H 및 tigloygomisin H 가 $5{\sim}500ppm$이었으며 무주산 오미자의 lignan성분 함량은 schizandrin이 6.50mg/g으로 가장 높았고 gomisin N, gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin, tigloylgomisin H의 순으로 낮은 경향이었다.
This study was conducted for a rapid and simple method using GC/FID and SPME to dectermin gasonline and chlorinated solvents simultaneity. A sodium chloride concentration of 25%(vol/w) combined with such as magnetic stirried, an absorption time of 20min, an extraction temperature of 4$0^{\circ}C$, the volume of minimized 50mL of gaseous phase and a desorption time of 5min pleprovided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency. Analytical parameter such as linearity was also evaluated. The linear range extend from 30 to 500ppb. The results of chlorinated solvents and gasoline mixed samples showed that solvents have been completely removed from the sample preparation step and more accurated than those obtained by the other methods.
The soild phase microextraction(SPME)fiber which contains 100${\mu}{\textrm}{m}$ polydimethyl siloxane of a stationary phase was used for the analysis of volatile organic compounds contained in aqueous solution. volatile organic compounds, which were spiked in blank water and extracted by the headspace SPME techique, were analyzed by gas chromatography/flame ionization detector(GC/FID). The optimu condition of SPME fiber is determined that the analytes were extracted for 40min from extracts by using PDAfS100${\mu}{\textrm}{m}$ fiber. This new method could have wide application for the analysis of VOCs in aqueous solution.
This article describes identification and quantification of benzene in the casting process. Air samples around the casting process were taken by using personal air sampler attached charcoal tube and desorbed by carbon disulfide. The identification and quantitative analysis of benzene have been performed by GC-MS and GC-FID. Calibration range of standard solutions for benzene was prepared in range from 0.1 to 2 times of TLVs concentrations($1.4{\sim}28{\mu}g/1m{\ell}$ CS2) and the limit of detection was $0.11{\pm}0.002{\mu}g/1m{\ell}$ CS2. Benzene detected in airborne was ranged in 4.0ppb~104.7ppb.
본 연구에서는 GC-FID를 이용하여 식품첨가물공전에 사용량이 정해져 있는 빵류, 캡슐류, 건조과실류 채소류 및 과실류 채소류 중 유동파라핀의 함량을 측정하였다. 시료에서 n-hexane으로 유동파라핀을 추출하고 $KMnO_4$ 산화반응을 통해 추출물 중 불포화탄화수소의 극성을 증대시킨 다음 aluminium oxide를 충진한 SPE 카트리지로 정제하여 GC-FID로 측정하였다. 검출한계와 정량한계는 각각 10 mg/kg과 20 mg/kg으로 개별 n-alkane으로 정량하는 방법이 아닌 넓은 봉우리로 나타나는 유동파라핀의 면적의 합으로 정량하는 문헌들(15,17)의 값과 유사하게 나타났다. 유동파라핀은 빵류, 건조과실류 채소류 및 캡슐류에서 이형제 등으로 사용되고 있으나 최종 완제품에서 사용기준 이하로 검출되었고, 과실류 채소류에서 모두 불검출로 나타남에 따라 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.
인삼의 주요 polyacetylens 화합물인 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량을 위한 GC 분석조건을 확립하였다. 이 때, GC column과 검출기는 SPB-1 fused silica capillary(0.25 mm i, d. $\times$30m, Supelco)와 불꽃이온화검출기(FID)를 사용하였으며 column oven의 온도는 $250^{\circ}C$ 등온이었다. Panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol peaks의 retention time은 TMS 유도체화 전의 경우에는 각각 4.2, 5.1 및 6.9분이었으며 TMS유도체화 후에는 각각 4.5, 5.4 및 7.4 분이었다. TMS 유도체화 전의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol의 정량가능 최소농도는 각각 20, 50 및 100ppm 이었던 데에 비하여, TMS 유도체화 후에는 세 화합물의 정량가능 최소농도가 모두 5ppm의 낮은 수준을 나타내었다. 한편, 홍삼 중의 panaxynol, panaxydol 및 panaxytriol 함량 분석값은 각각 724, 721 과 71$\mu\textrm{g}$/g이었다.
Such carboxyl drugs as mefenamic acid, alclofenac, ketoprofen, cicloxilic acid and tolfenainic acid in rat plasma were determined by the gas chromatography flame photometric detector (GC-FPD). After methylthiomethyl (MTM) esterification with MTM-chloride in 1, 8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene (DBU) catalyst, determination of these drugs by this method was tried and compared with that by the GC-flame ionization detector (FID) method in respect to sensitivity and effect of inteferences. The results showed it was possible to analyze with accuracy by this method because of specificity of the FPD, although these drugs were not separated from interferences in plasma on GC column. The GC-FPD method was more sensitive than GC-FID method and the minimum detectable amount of monocarboxylic drugs on 3%, QF-1 column was about 15fmol/injection.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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