• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권3호
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• pp.104-109
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• 2023

Anabolic-androgenic steroids (AAS) are used illegally to enhance muscle development and increase strength and power. In this study, a reliable, and sensitive quantitative method was developed and validated using heptafluorobutyric acid anhydride (HFPA) derivatives for the simultaneous detection of prohibited AAS (testosterone [TS], boldenone [BD], 5α-estrane-3β,17α-diol [EAD]) using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). For processing the samples, solid phase extraction, methanolic hydrolysis, and liquid-liquid extraction were used. For detection using mass spectrometry, the multiple reaction monitoring (MRM) mode was used with the electron ionization (EI) positive mode. The method was evaluated for selectivity, linearity, lower limit of quantification, intra- and inter-day precision, accuracy, and stability. The results showed that the method was accurate and reproducible for the quantitation of the three steroids. The developed method was finally applied to the analysis of a suspect gelding urine sample received from the Asian Quality Assurance Program (AQAP).

• 한국식품과학회지
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• 제26권6호
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• pp.709-712
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• 1994

유자과즙 이용성 확대 방안의 일환으로 착즙방식에 따른 유자과즙의 향기성분을 비교 분석하기 위해 회전식 마쇄착즙, 압착식 및 벨트식 착즙방법을 사용하여 유자과즙을 착즙하였으며 이들 시료를 GC/MS로 향기성분을 분석한 결과, 벨트식 착즙방법에서 보다 많은 향기성분 peak가 확인되었고, 향기성분에 대한 회수함량도 벨트식에서 가장 많아 회전식 마쇄 착즙방식의 약 1.36배, 압착식의 약 1.59배 정도로 나타났다. 그 조성은 주로 limonene이 76.87%로 가장 높고 그 외에 ${\gamma}-terpinene$ 및 ${\alpha}-terpinene$과 같은 탄화수소류가 주종을 이루고 있으며, linalool의 비율도 타 착즙방식에 비하여 벨트식 착즙방식이 높게 나타났다.

• 농약과학회지
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• 제9권4호
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• pp.292-302
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• 2005

206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.

• 한국토양환경학회지
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• 제3권2호
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• pp.3-12
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• 1998

오염토양중의 유류 분석을 하기 위해서는 정확한 유류의 분류가 필요하며, 시료의 특성과 그에따른 적합한 추출방법과 기기분석법의 선택이 필요하다. 본 연구에서는 유류를 가솔린, 등유 및 경유로 분류하였고, 이들의 추출방법들을 고찰하였으며, 가스크로마토그래프/질량분석법(GC/MS)에 의한 분석법과 이들의 정량법에 대하여 조사하였다. 실제 분석예로 시중에서 판매되는 몇몇 정유사의 가솔린과 경유를 정량분석하여 가솔린 중의 BTEX 및 경유중의 가지없는 포화탄화수소들의 함량을 계산하였고, 각각의 유류를 대표할 수 있는 정량법에 대하여 연구하였다.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제16권3호
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• pp.121-126
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• 2001

Analytical method of benzophenone (BP) in sediment and soil was developed by gas chromatography/mass selective detector/selected ion monitoring (GC/MSD/SIM). The ultrasonic extraction of US EPA (method 3550B) method and liquid-liquid extraction for sediment and soil samples were used for the analysis of BP from sediment and soil. BP was extracted with n-hexane. Organic layer was washed with 5% sodium chloride solution. 1∼2 l of the concentrated solution of organic layer was applied to GC/MSD. The retention time of BP peak was 11.10 min. Recovery (％) of BP by ultrasonication from sediment and soil samples was 96.0∼100.6％ and 40.0∼83.0％, respectively. Recovery of BP by liquid-liquid extraction was 51∼59％ in soil samples. The detection limit of BP in sediment and soil samples were determined to 0.1 ng/g.

• 한국식품과학회지
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• 제32권1호
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• pp.17-24
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• 2000

본 연구에서는 날로 그 생산 및 소비량이 중대 되어가는 추세에 있는 포도주의 품질향상을 이루고자 역삼투 처리기술을 이에 적용하여 시도하였는데, 포도주의 제조공정에서 필요로하는 보당과정 없이 역삼투 처리에 의해 포도 착즙액중의 순수(純水)를 제거함으로써 자체 당도를 농인 상태에서 포도주를 제조하여 일반적인 제법으로 제조한 포도주와의 비교 분석 실험을 행하였다. 또한 GC-O(Gas chromatography-Olfactometry)와CC-MS(Gas chromatography-Mass spectrometry) 그리고, 훈련된 검사자들을 통한 관능검사의 실시로 그 차이점을 구명하였는데, 관능검사 결과 RO 28 시료가 General D사(社)의 제품에 비해 전체적인 선호도면에서 월등한 것으로 나타났다. GC-O및 GC-MS를 이용한 분석결과 RO 28시료가 General 및 D사(社) 제품에 비하여 훨씬 긍정적인 향기성분의 함량이 높은 것으로 나타났으며, 비교적 긍정적인 향기성분으로 사료되어지는 ethanol, ethyl acetate 등의 chemical compound를 동정해 낼 수 있었다.

• 분석과학
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• 제14권3호
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• pp.274-285
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• 2001

본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.

• 분석과학
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• 제5권2호
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• pp.159-167
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• 1992

하천수 중 LAS의 각 동족체 및 이성체들의 성분을 BP-5 capillary column을 이용한 GC 및 GC/MS에 의하여 분리 확인 및 정량하였다. 특히 LAS 유도체의 mass chromatogram에 의해 RIC에서는 분리가 되지 않는 $5-C_{11}$과 $6-C_{11}$ 및 $2-C_{12}$, $6-C_{13}$과 $7-C_{13}$의 LAS 성분을 각각 분리 확인하였다. 중랑천, 진위천 및 한강 하루부에서 채수한 시료 중에서 탄소수 $C_{10}$, $C_{11}$, $C_{12}$ 및 $C_{13}$의 LAS 성분을 측정하였으며 동족체 및 이성체의 조성비를 구하였다. 표준품과 하천수 중 LAS 성분의 함량비를 측정 비교함으로써 하천에서 LAS의 생분해 및 동태를 추정할 수 있었다.

• 약학회지
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• 제57권6호
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• pp.420-425
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• 2013

Phentermine (PT) and phenmetrazine (PM) have been widely used as anti-obesity drugs. These drugs should be used with caution due to its close relation to amphetamine in its structure and toxicity. PT and PM, amphetamine-type anorectics, have recently been considered as alternatives for methamphetamine abuse in Korea. In addition, the misuse and abuse of PT and PM obtained by illegal sources such as the internet become a serious social problem. In the present study, a simultaneous detection and quantification method for determining PT and PM in human urine was developed and validated according to the international guidelines. The urine samples were screened using a fluorescence polarization immunooassay and analyzed by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) after extraction using automatic solid phase extraction (SPE) with a mixed-mode cation exchange cartridge and derivatization with pentafluoropropionic anhydride (PFPA). The validation results for selectivity, linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), intra- and inter-assay precision and accuracy and recovery were satisfactory. The validated method was successfully applied to authentic urine samples collected from 38 drug abuse suspects. PT and/or PM were identified with or without methamphetamine in urine samples. Abuse of PT and PM have increased continuously in Korea, therefore, closer supervision of the inappropriate use of anoretics is necessary.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권10호
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• pp.1508-1512
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• 2004

A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method has been developed for the determination of trace mono-n-butyltin (MBT), di-n-butyltin (DBT), and tri-n-butyltin (TBT) compounds in sediments. Samples were extracted by 10% acetic acid in methanol containing 0.03% tropolone and were then derivatized for GC/MS analysis. Ethylation by sodium tetraethylborate and phenylation by sodium tetraphenylborate were evaluated as a derivatization reaction of the organotins in sample extract. n-Hexane was added into reaction media in the beginning of the reaction for the continuous extraction of derivatized organotins. Ethylation requires less than 2 hours to get proper derivatization yields for MBT, DBT, and TBT altogether and produces relatively low amounts of side reaction products. Compared to ethylation, phenylation requires much longer time but provides relatively lower yield and produces considerable amounts of side reaction products. Therefore, the ethylation reaction was applied for the analysis of organotin compounds in sediment. An isotope dilution mass spectrometric (IDMS) method based on GC/MS has been applied to the accurate determination of DBT compounds in the sediments. The IDMS results from the analyses of sediment samples showed a reasonable repeatability and a good agreement with the values obtained by IDMS based on liquid chromatography/induced coupled plasma/mass spectrometry.