• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.345-353
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• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제36권6호
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• pp.863-871
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• 2004

본 연구는 건강식품섭취 후 부작용 발생 현황과 건강기능식품 주원료 및 생산 및 출하액, 국내 생산 및 수입을 바탕으로 원료를 선정하고 공전시험법(2002)에 의하여 GC-ECD와 GC-NPD로 분석 가능한 농약(36종)에 대하여 분석한 후 GC-MS로 확인하여 분석하였다. 16종 139품목에 대하여 분석한 결과 19품목에서 농약이 검출되었으며, 국내산 원료와 수입 원료의 검출 현황은, 국내산 원료의 경우 61품목 중 12품목이 검출되었고, 수입 원료의 경우 78품목 중 7품목이 검출되었다. 국내산 원료인 인삼의 경우 13품목 중 3품목이 검출되었고, 운지버섯은 4품목 중 2품목, 구기자는 4품목 중 3품목, 오미자는 5품목 중 2품목, 천궁 4품목 중 2품목이 검출되었다. 수입 원료의 경우 인삼은 8품목 중 3품목이 검출되었으며, 홍삼은 4품목 중 1품목, 운지버섯 6품목 중 1품목, 쑥은 5품목 중 1품목, 천궁 5품목 중 1품목이 검출 되었다. 농약별 분포현황을 보면 총 16종 139품목에 대하여 불검출은 120건이었으며, chlorpyrifos는 13건으로 가장 높게 나타났다. 본 연구는 한정된 시료를 분석한 것이나, 건강기능식품에 사용되는 원료의 잔류농약 존재확인은 지속적인 모니터링의 필요성을 보여주고 있다. 또한 건강기능식품시장이 성장세를 이루고 있는 추세에 건강기능식품 섭취 후 부작용이 발생하였다는 원료에 대한 위해분석을 하는데 있어서의 기초 자료와 국내에서 기준 규격이 설정되어 있지 않은 식품 원료에 대한 기준 규격의 검토 자료로 활용 가능성이 기대된다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.378-381
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• 2012

2011년 6월부터 11월까지 농산물 중 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시 다성분 분석법을 이용하여 uniconazole의 잔류실태 조사를 실시하였다. 2011년 6월부터 11월까지 서울지역에 유통되고 있는 농산물 121종 총 3,939건에 대하여 잔류실태조사를 실시한 결과 49건에서 uniconazole이 검출되었다. 품목별로는 겨자채가 69.4%로 가장 많이 검출되었다. Uniconazole의 검출양은 0.09 mg/kg에서 17.89 mg/kg로 나타났다. 본 연구에서는 uniconazole에 대하여 GC-NPD 및 GC-MSD를 이용한 동시분석법의 가능성을 검토하였다. GC-NPD의 검출한계와 정량한계는 각각 0.006 mg/kg와 0.018 mg/kg이었다. 겨자채에 표준용액을 0.5, 5 mg/kg 농도로 하여 회수율을 측정한 결과 83.4%에서 101.4%까지 양호한 결과를 나타내었다. 본 연구를 통하여 동시분석법으로 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• 농약과학회지
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• 제17권1호
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• pp.65-71
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• 2013

GC-NPD와 GC-ECD를 사용하여 잔류농약을 신속하게 정량 할 수 있는 변형 된 QuEChERS법이 시금치를 이용하여 검토되었다. 본 연구에서는 잔류농약 모니터링에서 주로 검출되며 GC로 측정 가능한 50가지 농약을 대상으로 하였다. 무농약 시금치를 이용하여 검량선을 작성하였으며, R2 값은 0.995 이상으로 모든 농약이 직선상을 나타내었다. 분석 농약의 검출한계는 0.001~0.1 ug/g로 나타났으며, 분석농약의 90% 이상이 0.05 ug/g 이하를 나타내었다. 정량한계는 0.001~0.32 ug/g로, 이는 농약의 잔류 허용기준치 보다 낮았다. Dichlorvos, propamocarb, chlorothalonil, dichlofluanid, cyhalothrin 그리고 fenvalerate를 제외하고는 대부분의 경우 회수율은 80~120%, RSD는 20% 이하로 나타났다. QuEChers는 기존 다중분석법과 비교해볼 때 일상적인 분석 시료에 응용했을 때 용매 사용량을 획기적으로 줄임으로써 친환경적 일뿐만 아니라 경제적이며 분석시간의 단축을 통해 유통 농산물의 안전성 확보에 기여할 수 있는 바가 크다고 할 수 있겠다.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.242-256
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• 2012

QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)분석법은 고체상의 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출하는 방법으로 분석법이 간단하고 빠르기 때문에 많이 연구되고 있다. 이 방법은 기존 분석법에 비하여 적은 시료량과 상대적으로 많은 불순물을 포함하고 있기 때문에 LC-MS/MS 등의 감도가 높은 분석기기를 필요로 하며, HPLC나 GC 분석을 위해서는 개선이 필요하다. 본 연구에서는 QuEChERS AOAC Official 2007.01 법을 개선하여 사과, 포도, 배, 단감 4가지 과일을 대상으로 UPLC-PDA, GC-${\mu}ECD$ 및 GC-NPD 을 이용하기 위한 QuEChERS 분석법을 개발하고자 하였으며 그 결과를 QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 적용한 LC-MS/MS 분석결과와 비교하였다. QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 이용한 네가지 과일별 회수율은 각각 사과 71.1~104%, 포도 75.7~132.2%, 배 84.8~108.7%, 감 78.3~127.4%이었으며, 개선된 QuEChERS법을 이용한 네가지 작물별 회수율은 각각 사과 70.9~112.9%, 포도 71.3~101, 배 71.3~126%, 감 76.4~122.5% 이었으며, 두 방법 모두 다성분 분석법의 회수율 기준인 70~130%이내 조건을 만족하였다. 대부분의 농약이 변형한 방법으로 실험을 수행하였을 때 좋은 회수율이 보이므로 ECD, NPD 및 UVD와 같이 현재 분석기관에서 많이 보급된 분석 장비로 사용하여 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• 생약학회지
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• 제32권3호통권126호
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• pp.200-211
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• 2001

This study was carried out to determine the 11 organochlorine, 7 organophosphorus residual pesticides in 251 crude drugs. These residual pesticides in herbal drugs were extracted with acetonitrile and the extracts were cleaned up via LC-florisil solid phase extraction column. The prepared samples were assayed for pesticide residues using GC-ECD, NPD with capillary column and identified by GC-MSD. Recoveries were $63.9{\sim}111.5%$ in the organochlorine pesticides and $69.8{\sim}92.4%$ in the organophosphorus pesticides, and detection limits were $0.001{\sim}0.65\;ppm$ in the organochlorine pesticides and $0.0009{\sim}0.0074\;ppm$ in the organophosphorus pesticides. Pesticide residues were detected in 9 cases.

• 월간산업보건
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• 통권305호
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• pp.24-32
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• 2013

• 한국환경과학회:학술대회논문집
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• 한국환경과학회 2001년도 정기총회 및 봄 학술발표회 초록집
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• pp.77-81
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• 2001

• 분석과학
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• 제10권1호
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• pp.1-8
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• 1997

우리 나라 고교생 지원자들의 뇨 중에서 nicotine, cotinine 및 toluene을 GC/NPD, GC/FID 및 GC/MS를 이용하여 분석하여 그 분포도를 보았다. Nicotine과 cotinine은 뇨를 diethylether로 추출하고 원심분리한 뒤 그 유기층을 GC에 주입하여 분석하였다. 그 결과 흡연 군에서 nicotine의 농도 분포는 $4{\sim}630{\mu}g/L$이었고, cotinine은 $63{\sim}1,602{\mu}g/L$로 나타났다. 또한 톨루엔의 분석은 뇨 1mL에 citrium dextrose solution을 가해 $55^{\circ}C$에서 20분간 가열한 뒤 증기상 $250{\mu}L$를 GC에 주입하는 head space법을 이용하였다. 본 지원자들의 뇨에서 모두 톨루엔은 검출되지(검출한계 : 0.1mg/L) 않았다. 그러나 국립과학수사연구소에 의뢰되는 본드류 흡입자들의 뇨 중에서 톨루엔의 농도 분포는 0.1~28.0mg/L이었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제20권3호
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• pp.159-164
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• 2005

곡류1종(쌀), 채소류 7종(시금치, 갓, 배추, 파프리카, 고추, 오이, 토마토)와 과일류 3종(감, 사과, 키위)에서의 simetryn 과 buprofezin을 CC-NPD와 CC-MSD로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Simetryn을 CC-NPD로 분석한 결과 검출한계는 0.019mg/kg였으며 buprofezin을 GC-WPD로 분석한 결과 검출한계는 0.023mg/kg로 측정되었다. 2.곡류 1종, 채소류 7종, 과일류 3종 등 총 11종의 농산물에 표준용액을 첨가하여 회수 실험을 수행한 결과 곡류인 쌀에서 simetryn은 $112.5\%$, buprofezin은 $115.8\%4로 양호한 결과를 나타내었으며 채소류에서의 회수율은 simetryn이 $83.9\sim115.9\%$, buprofezin은 92.6\sim121.5\%$, 과일류에서의 회수율은 simetryn이 $57.0\sim95.9\%$, buprofezin은 $56.5\sim102\%$를 나타내었다 3. 농산물에 사용되고 있는 농약은 종류가 매우 다양하기 때문에 단일농약 성분을 검출하는 방법보다는 여러 농약 성분을 동시에 분석하는 방법이 농산물의 안전성 확보를 위해 더욱 실용적이다 식품공전상 simetryn과 buprofezin은 단성분 분석법에 따르도록 되어 있으나 본 연구를 통하여 동시분석법으로의 적용이 가능한 것을 확인하였으며, 따라서 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.