• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.278-295
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• 2014

농수산물검사소에서는 빠르고 정확한 잔류농약검사법이 필요하므로 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS(가스크로마토그래피 비행시간질량분석기와 GC-ECD(전자포획검출기), GC-NPD(질소인검출기) 기기분석을 이용하여 잔류농약 동시다성분 분석의 가능성을 살펴보았다. GC-TOF/MS에서는 138종의 농약성분을 0.3, $0.5{\mu}g/g$수준으로 상추에 처리 후 회수율 측정을 하였다. 동시다성분 회수율기준 70~130% 범위에 들어오고 표준편차 20% 이내인 농약은 61종이었다. GC-ECD, NPD에서는 145종의 농약성분 중 71종이 적정한 회수율 범위 내에 들었다. 이러한 결과는 일부 농약성분에 대해 QuEChERS 시료 전처리법과 GC-TOF/MS, GC-ECD, NPD를을 이용한 잔류농약 동시다성분분석 방법 적용 가능성을 보여주었다.

• 한국산업보건학회지
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• 제10권1호
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• pp.126-146
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• 2000

To develop and evaluate formaldehyde measurement method using 2,4-dinitro-phenylhydrazine (2,4-DNPH) coated sampler and gas chromatography, laboratory test and field test were conducted. Results of this study are as follows. Limit of detection(LOD) of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is $0.008{\mu}g/m{\ell}$ $0.060{\mu}g/m{\ell}$, $0.472{\mu}g/m{\ell}$ respectively. Coefficiency of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is 0.008, 0.009, 0.020 respectively. Desorption efficiency of sep-pak xposure aldehyde sampler and sorbent sample tube is 1.05(range : 0.99 - 1.12), 1.02(range : 0.99 - 1.06) respectively. Samples of sorbent sample tube and sep-pak xposure aldehyde sampler turned out to be stored at refrigerator, according to storage test results. Measurement methods of HPLC-UVD, GC-NPD, GC-FID, according to results of precision for the combined sampling and analytical procedure, became acceptable to OSHA evaluation standard. Field test using exposure chamber met the NIOSH overall uncertainty recommendation(less than 25%). Overall uncertainty of Sepak-HPLC(UVD), Tube-GC(NPD), Tube-GC(FID) is 11.0% - 17.0%. Consequently gas chromatography(GC-NPD, GC-FID) and high performance liquid chromatography(EPA TO-11) using 2,4-DNPH coated sampler for formaldehyde measurement turned out to be suitable to measure personal formaldehyde exposure at workplaces.

• 한국환경과학회지
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• 제6권2호
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• pp.183-187
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• 1997

유기인제 농약을 70% acetone으로 추출한 다음 dlchloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil로 충진된 open-column에서 chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)을 가진 GC로 분석하였다. Narrow-bore capillary GC(Ultra-2)에 대해 18 가지의 유기인제 농약의 회수율이 88.7%에서 100.0%에 달하였다. 본 분석 방법의 최소 검출 준위는 0.019 - 0.035 mg/kg 이었으며 sample throughput(추출, open-column chro-matography 및 GC 분석)도 상당히 개선되었다.(sample당 8시간)

• 한국환경과학회지
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• 제6권4호
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• pp.385-389
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• 1997

농약 잔류물을 70% acetone으로 추출한 다음 dichloromethane 층으로 옮겨 추출물을 florisil과 alumina-N으로 충진시켜 column chromatography를 행하였다. 마지막 추출물을 electron-capture detector(GC/ECD)와 nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD)를 가진 GC로 분석하였다. 분석 결과 17 가지의 유기염소계 농약과 15 가지의 유기인계 농약의 회수율이 각각 60.8 에서 84.9%와 70.5에서 100.0%의 범위이었으며(phosmet와 azlnphos-methyl은 제외) 본 분석 방법의 최소 검출 준위도 낮았다(0.021-0.058mg/kg).

• 한국환경과학회지
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• 제12권10호
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• pp.1117-1120
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• 2003

Pesticides were extracted from samples with 70% acetone and methylene chloride in order, and then cleaned up via open-column chromatography apparatus packed with florisil, and finally analyzed simultaneously the organophosphorus pesticides using GC/NPD. Ultra-2 and Ultra-1 fused silica capillary columns were used to separate and identify the products. Recovery of most analytes from soybean sample, taken from pesticide residues well, was greater than(80%) for all except(6) analytes. This method can simultaneously determine multiple pesticides with a high degree of accuracy and precision.

• 약학회지
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• 제37권1호
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• pp.54-65
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• 1993

A method for the determination of 16 residual pesticides in crude deugs was examined. Crude drug was extracted with acetonitrile/water solution and the extract was partitioned between hexane/CH$_{2}$Cl$_{2}$ and NaCl saturated water. The organic layer was passed through cleanup column and subjected to the GC/ECD or GC/NPD analysis. Essential oil components in crude drug interfere with the analysis, and sulfuric acid treatment was adapted to overcome this interference.

• Food Science and Biotechnology
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• 제15권6호
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• pp.959-966
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• 2006

The electron-capture detector (ECD) of gas chromatographs (GC) has been used widely in pesticide analysis. However, as ECD relies on radioactive material, it is troublesome to purchase and maintain. Therefore, potent replacements for ECD were investigated. A Pulsed-discharge detector (PDD) for ECD was tested and the analytical results of PDD (ECD mode), ${\mu}ECD$, and nitrogen-phosphorus detector (NPD) were compared for 107 pesticides including organochroline, organophosphorus, pyrethroids etc. The number of pesticides identified at the lowest limit of detection (LOD) was 36, 29, and 2 for PDD, ${\mu}ECD$, and NPD, respectively. The remaining pesticides showed same response to PDD and ${\mu}ECD$. The GC-PDD analysis of pesticides spiked into representative agricultural products (brown rice, spinach, and mandarin oranges) also showed good and/or equivalent recoveries using $GC-{\mu}ECD$.

• 한국식품과학회지
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• 제29권3호
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• pp.427-431
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• 1997

유기인제, 유기염소제, 카바메이트제 및 피레쓰로이드제 농약을 한 번의 전처리와 주입으로 동시에 분석할수 있는 실험법을 연구하였다. 자동 soxhlet 추출 장치로 쌀시료로 부터 농약을 추출해내고, 이 추출물의 용매를 증발시킨후 hexane에 재용해하고 Sep-Pak florisil catridge를 이용한 고체상 추출법으로 정제하였다. Soxhlet 추출의 용매는 acetone을 사용하였고, 정제시의 용출용매로는 ethyl acetate : n-hexane (1:1) 혼합 용매를 사용하였다. 이와 같은 전처리 과정을 거친 시료액을 GC에 주입하고, 하나의 칼럼에 병렬로 연결된 ECD와 NPD를 통해 검출하였다. ECD를 통해서는 유기염소제와 피레쓰로이드제 농약들이 검출되고, NPD를 통해서는 유기인제와 카바메이트제 농약이 선택적으로 동시에 검출되어진다. 이 분석법으로 쌀시료에 대해 5회의 회수율 실험을 하였을 때 dichlorvos와 captan을 제외한 46종 농약이 60% 이상의 회수율을 나타내었고, 5회 반복된 실험치 간의 표준편차는 $1.12{\sim}14.44$의 범위로 나타나 비교적 양호한 재현성을 보였다.

• 분석과학
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• 제25권6호
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• pp.364-369
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• 2012

Isotianil은 쌀 도열병을 방제하기 위한 새로이 개발된 식물활성 살균제로 다른 식물활성제에 비해 소량으로도 장시간의 효과를 나타내는 특징을 가지고 있다. 신규 농약 Isotianil에 대한 기준은 국내의 경우 2010년 쌀에 대하여 0.1 mg/kg으로 최초 설정되었으며, 이에 따른 식품 중 안전관리를 위해 Isotianil을 분석하기위한 검사법을 개발하였다. 검체 일정량에 acetonitrile을 가하고 균질화하여 대상농약을 추출하였으며, 액-액분배하고 florisil 카트리지를 이용한 고체상 추출 후 GC-NPD 및 GC-MSD로 분석하였다. 분석결과 농산물에 의한 간섭물질은 없었으며, 대표 농산물 현미 등 6 종에 대한 Isotianil의 분석 시험법의 정량한계와 직선성은 각각 0.05 mg/kg과 0.999($r^2$)이었다. 회수율은 대표 농산물에서 70.0~103.9%이었으며, 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류분석 기준에 적합하였다.

• Toxicological Research
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• 제7권1호
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• pp.21-27
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• 1991

We developed a simple method to determine benzodiazepines in biological samples using electron capature detectors and nitrogen-phosphorous detectors. The extraction of 13 benezodiazepines in urine at pH 9.5 with toluene and its analysis in GC/NPD showed the peaks in 9-16 min. In this retention time range, the biological backaground was fairly low and the drugs could be identified in low concentrations. The benzodiazepines in urine samples were screened by the fluorescence polarization immunoassay and positive samples were confirmed by the GC/NPD method.