• 제목/요약/키워드: GC/MS/SIM

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균주를 달리한 된장의 향기 성분 (Volatile Flavor Components of Soybean Paste(Doenjang) Prepared from Different Types of Strains)

  • 박정숙;이명렬;김경수;이택수
    • 한국식품과학회지
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    • 제26권3호
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    • pp.255-260
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    • 1994
  • 재래식 메주, 고오지, 나토 메주, 고오지-나토의 혼용 메주를 사용하여 90일 수성시킨 된장의 향기 성분은 다음과 같다. 된장의 향기 성분을 Headspace 방법으로 추출하여 GC-MS로 분석한 결과 36종이 검출되었는데 이중 알콜류 5종, 알데히드류 5종, 케톤류 8종, 유기산류 3종, 에스테르류 9종, 그 외 6종으로 확인되었다. 시험 된장별로는 재래식 된장에서 29종으로 가장 많았고, 고오지 된장과 고오지-나토 된장에서 각각 $26{\sim}24$종, 그리고 나토 된장에서 20종으로 가장 적었다. 관능기별 향기성분 조성비는 각 시험구에서 알콜 함량이 가장 많았으며 재래식 된장은 다른 시험된장 보다 카보닐 화합물, 에스테르 함량비가 높았고 고오지-나토된장에서는 이들의 조성비가 가장 낮았다. 된장의 향기 성분으로 아직까지 제시되지 않은 화합물인 3-ethoxy-1-propene, dihydro-2-methyl-3-furanone, 1-hydroxy-2-propanone, 1-(2-furanyl)ethanone, 2-acetyl-ethylhexanoate 등 5종이 확인되었다.

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대도시 및 주변 교외지역의 대기 중 휘발성 유기화합물 농도 비교에 관한 연구 (A Study on the Comparison of Atmospheric Concentrations of Volatile Organic Compounds in a Large Urban Area and a Sub-Urban Area)

  • 박지혜;서영교;백성옥
    • 한국대기환경학회지
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    • 제22권6호
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    • pp.767-778
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    • 2006
  • This study was carried out to evaluate the temporal variations of VOCs at an urban site, and to compare the concentrations of VOCs at an urban site in Daegu with those at a suburban site in Gyeongsan. Three hourly VOC samples in the ambient air were collected using a sequential tube sampler (STS 25, Perkin Elmer) throughout two weeks during May and July representing spring and summer seasons, respectively. The VOC concentrations were determined by an automatic thermal desorption apparatus with GC/MS analysis. A total of 12 VOCs of environmental concern were determined, which are chloroform, benzene, trichloroethylene, toluene, tetra-chloroethylene, ethylbenzene, m+p-xylenes, o-xylene, styrene, 1,3,5- and 1,2,4-trimethylbenzenes. Among 12 target VOCs, the most abundant compound appeared to be toluene, being followed by xylenes. The mean concentrations at the urbn site were 1.2 pub for benzene and 20.4 ppb for toluene (n=221) while the mean levels at the suburban site were 0.9 ppb and 4.3 ppb for benzene and toluene (n=96), respectively. The urban site concentrations were typically several-fold higher than those measured at the suburban site. It was found that general trends of VOC levels were significantly dependent on traffic conditions at the sampling site since VOC concentrations were at their maximum during rush hours, i.e. $9{\sim}12a.m$ and $6{\sim}9p.m$. Statistical investigations were conducted to investigate any significant relationships between VOC concentrations and affecting factors. Calculated correlation coefficients among VOCs were positively significant at a level of 0.05 in most cases. Increased concentrations of toluene in the urban site were estimated to reflect the effect of large industrial sources, mainly from textile industry.

국내 하천수 및 하수처리장 유입.방류수의 합성머스크화합물 오염실태 조사 (Occurrence of Synthetic Musk Compounds in Surface and Waste Waters in Korea)

  • 이인정;이철구;허성남;이재관
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권11호
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    • pp.821-826
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    • 2011
  • 합성머스크화합물은 개인이 일상생활에서 광범위하게 사용하는 비누, 화장품, 향수, 세제, 방향제 등에 향료로 사용되며 하 폐수 처리시설에서 완벽하게 제거되지 않고 생활하수에 포함된 상당수의 양이 환경 중으로 배출되고 있다. 외국사례의 경우 하천, 해양, 토양, 저질, 생물상 등 다양한 환경매체에서 검출되고 있으며, 잔류성 생물농축성이 있어 지속적으로 노출 시 생태계 및 인간의 건강에 심각한 영향을 끼칠 우려가 있다. 합성머스크화합물 15종(musk ketone, musk xylene, musk ambrette, musk moskene, musk tibetene, HHCB, AHTN, ADBI, AHDI, DPMI, ATII, ethylenebrasssylate, ambretettolide, cyclopentadecanolide, OTNE)을 액액 추출법으로 전처리 한 후 GC/MS로 분석하였으며, 방법검출한계는 $0.005{\sim}0.398{\mu}g/L$로 나타났다. 낙동강 유역의 하천수 20개 지점 및 하수처리장 6개 지점을 조사한 결과 일부 조사대상 물질이 검출되었다. HHCB와 AHTN은 가장 검출빈도가 높은 항목으로 대부분의 하천수 및 하수처리장 유입 방류수에서 검출되었으며, 검출농도는 외국의 조사결과와 유사한 수준이었다.

식품 및 용기 중 스티렌 다이머 및 트리머의 분석법 (A Method for Analysis of Styrene Dimer and Trimer in Foods and Containers)

  • 성준현;권기성;이광호
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.1234-1243
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    • 2000
  • Polystyrene 재질 용기 내에 함유된 내분비계 장애추정물질인 styrene dimer 및 trimer의 분석 방법과 컵라면 및 요구르트 용기로부터 식품으로 이행된 량을 정량하는 방법을 연구하였다. 재질 중 styrene dimer와 trimer의 함량은 재질을 tetrahydrofuran에 완전히 용해시킨 후, n-hexane을 이용하여 고분자량체 만을 석출시켜 제거함으로써 효과적으로 분석할 수 있었다. 식품분석은 GC/MS SIM-mode를 이용함으로써 $3.2{\sim}87\;ppb$ 수준의 미량 분석이 가능하였다. 라면시료 중의 지방제거 과정으로는 flrorisil 방법만에서 80% 정도의 높은 회수율을 나타내었고, hexane 포화 acetonitrile 분배 과정을 거치면서 상당히 감소하였다. 그러나 요구르트의 경우, 전처리 과정 없이 추출 후 곧바로 분석이 가능하였다. 추출 용매로는 라면에 대하여는 acetone/hexane(1:1)용액이 80% 정도의 가장 높은 회수율을 보였으며, 요구르트에 대하여는 aceton/hexane(1:1)뿐만 아니라, dichloromethane, ether등에서 비슷한 회수율이 얻어졌다.

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GC-MS를 이용한 바지락 중 prometryn 잔류분석법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Prometryn Residues in Clam Using GC-MS)

  • 채영식;조윤제;장경주;김재영;이상목;장문익
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.531-536
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    • 2013
  • Prometryn은 트리아진계 제초제로 일년생 쌍자엽 식물체와 같은 일년생 잡초 제거에 탁월한 효과가 있으나 일부 토양에 약효가 여러 달 지속될 경우 수중계에 스며들어 축적과 이동, 생물학적 농축(biomagnification)등의 심각한 환경문제를 비롯한 수질오염, 야생동물 및 국민건강에 심각한 문제를 일으킬 수 있는 잔류물질이다. 최근 국내에서 중국산 바지락 및 그 가공품에서 prometryn의 검출이 보고된 바 있어 이에 대한 지속적인 모니터링이 필요하기 때문에 바지락 중의 prometryn 분석법 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 수산물 중 바지락을 시료로 사용하였다. 시료를 아세토니트릴로 추출하고 농축한 다음 20% 아세톤 함유 헥산을 첨가하여 용해하였다. 이 용액을 florisil 카트리지로 정제한 후 농축하여 GC-MS로 분석하였다. 기기분석은 SIM 모드로 m/z 241 이온에 대하여 정량하였고, LOQ는 0.04 mg/kg으로 계산되었으며, LOQ, $2{\times}LOQ$ 농도에서의 회수율 및 분석오차가 각각 84.0-98.0%, 3.1-7.1%로 분석되어 Codex 가이드라인 규정에 만족하였다.

GC/MS에 의한 뇨 중 Phytoestrogen과 Estrogen의 동시 분석 (Simultaneous Determination of Urinary Phytoestrogens and Estrogens by Gas Chromatography/Mass spectrometry)

  • 양윤정;이선화;정봉철
    • 분석과학
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    • 제11권5호
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    • pp.374-385
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    • 1998
  • 주로 음식물의 섭취에 기인하는 phytoestrogen은 말초 신경 및 암 세포내에서 estrogen의 생성을 저해하거나, 농도를 감소시킴으로서 estrogen-dependent cancer의 잠재적인 항 증식 물질(antipromotional compound)로 알려지고 있으며, 이러한 이유로 estrogen 대사 과정에 대한 phytoestrogen의 관련성 여부가 연구의 대상이 되고 있다. 이에, 본 연구에서는 phytoestrogen과 estrogen 대사체들을 동시에 분석하기 위한 방법으로써 Serdolit AD-2 수지를 이용한 고체상 추출과 효소 가수분해, 액체-액체 추출 방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, 이를 MSTFA/TMCS 혼합액에 의해 trimethylsilyl(TMS) ether 형태로 유도체화 한 후 GC/MS의 SIM(selected ion monitoring) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 본 실험 방법의 정확도와 정밀도는 within-a day 및 day-to-day 시험으로 평가되었으며 회수율과 검출 한계는 각각 71.96~105.66%, 2~4 ng/mL 이었다. 이 방법을 이용하여 정상 성인 남녀의 뇨중에 존재하는 17종의 estrogen과 5종의 phytoestrogen 농도를 측정하였으며, 그 결과 남성과 여성의 뇨중 phytoestrogen과 estrogen의 농도 분포에 현저한 차이가 있음을 알 수 있었다.

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시안화이온의 pentafluorobenzyl bromide (PFBBr)에 의한 유도체화 후 GC/MS 분석에 의한 차량화재 변사체 사인규명에 관한 사례연구 (A case study on the fire victim in the vehicle by GC/MS through derivatization of cyanide with pentafluorobenzyl bromide (PFBBr))

  • 이준배;손성건;우상희;박세연;황정호;권오성;김남이;팽기정
    • 분석과학
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    • 제29권2호
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    • pp.73-78
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    • 2016
  • 시안화수소는 ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene) 등의 플라스틱류 화재시에 발생될 수 있는 유독성 기체이기에 시안화수소가 함유된 연기를 흡입하였을 경우 변사자의 혈액에서도 검출될 수 있다. 따라서 열기로 혈액 등의 생체시료의 손상정도가 강하여 일산화탄소-헤모글로빈 농도의 측정이 어려운 경우 사인규명을 위한 지표로 활용될 수 있으리라 사료된다. 본 연구의 사례는 유서와 함께 화재가 발생한 차량내에서 발견된 변사체의 사인규명과 관련이 있다. 화재사의 경우 일산화탄소-헤모글로빈 농도가 결정적인 정보를 제공하지만 열기로 심하게 손상되어 이에 대한 측정이 어려워 시안화이온을 분석하고자 하였다. 시안화이온을 양이온계면활성제와 함께 pentafluorobenzyl bromide로 유도체화 시킨 다음 기체크로마토그래피/질량분석법으로 scan mode와 SIM mode로 분석하였다. 변사체 심혈과 뇌혈에서 시안화이온이 정상 흡연자 14인의 평균값(0.041 µg/mL)보다 높은 0.36 µg/mL 및 1.20 µg/mL 확인되었다.

Analysis of Agrochemical Residues in Tobacco Using Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography with Different Mass Spectrometric Techniques

  • Lee, Jeong-Min;Jang, Gi-Chul;Kim, Hyo-Keun;Hwang, Geon-Joong
    • 한국연초학회지
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    • 제30권2호
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    • pp.117-124
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    • 2008
  • A solid phase microextraction (SPME) method in combination with gas chromatography/mass spectrometric techniques was used for the extraction and quantification of 12 selected agrochemical residues in tobacco. The parameters such as the type of SPME fiber, adsorption/desorption time and the extraction temperature affecting the precision and accuracy of the SPME method were investigated and optimized. Among three types of fibers investigated, polyacrylate (PA), polydimethylsiloxane (PDMS) and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB), PDMS fiber was selected for the extractions of the agrochemicals. The SPME device was automated and on-line coupled to a gas chromatograph with a mass spectrometer. Mass spectrometry (MS) was used and two different instruments, a quadrupole MS and triple quadrupole MS-MS mode, were compared. The performances of the two GC-MS instruments were comparable in terms of linearity (in the range of 0.01$\sim$0.5 $\mu$g/mL) and sensitivity (limits of detection were in the low ng/mL range). The triple quadrupole MS-MS instrument gave better precision than that of quadrupole MS system, but generally the relative standard deviations for replicates were acceptable for both instruments (< 15%). The LODs was fully satisfied the requirements of the CORESTA GRL. Recoveries of 12 selected agrochemicals in tobacco yielded more than 80% and reproducibility was found to be better than 10% RSD so that SPME procedure could be applied to the quantitative analysis of agrochemical residues in tobacco.

찹쌀 및 보리쌀 탁주 술덧의 발효과정중 휘발성 향기성분의 특성 (Volatile Flavor Components in Takju Fermented with Mashed Glutinous Rice and Barley Rice)

  • 이택수;최진영
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.638-643
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    • 1998
  • 찹쌀 및 보리쌀을 원료로 주모를 첨가하여 담금한 발효과정 중의 탁주술덧을 고체상 추출법으로 추출 농축한 후 극성 column을 사용하여 GC 및 GC-MS로 휘발성 향기성분을 분석, 동정한 결과는 다음과 같다. 찹쌀 및 보리쌀 탁주술덧에서 alcohol 10종, ester 9종, acid 2종, aldehyde 7종 등 28종의 향기성분이 동정되었다. 향기성분 수는 담금 직후에 $13{\sim}14$종이었으나 발효 16일에 $27{\sim}28$종으로 증가되었고 찹쌀 탁주는 보리쌀 탁주 술덧보다 향기성분이 다소 많았다. 찹쌀 및 보리쌀 탁주 술덧에서 ethyl alcohol, n-propyl alcohol, iso-amyl alcohol, n-hexyl alcohol, hexenyl alcohol, 2-phenylethyl alcohol, ethyl acetate, ethyl succinate, 2-phenylethyl acetate, butyic acid, benzaldehyde, 3-methoxybenzaldehyde의 12종은 발효 전 과정을 통하여 공통으로 검출되었다. 그러나 ethyl propionate, iso-amyl acetate, ethyl caprylate, ethylphenyl acetate 및 acetaldehyde 등 5종의 aldehyde는 발효 16일에서만 검출되었다. 향기성분의 면적비율(peak area %)은 시험구와 발효기간에 따라 차이가 있으나 ethyl alcohol, iso-amyl alcohol, 2-phenylethyl alcohol, 2-phenylethyl acetate, hexenyl alcohol, iso-butyl alcohol이 찹쌀 및 보리쌀 탁주술덧에서 공통으로 높아 탁주술덧의 주 휘발성 향기성분으로 추측된다. 이들 성분 외에 ethyl acetate, benzaldehyde는 찹쌀 탁주에서, hexenyl alcohol은 보리쌀 탁주 술덧에서만 높았다. 찹쌀 탁주 술덧에서 발효 16일에 ethyl acetate의 면적비율이 ethyl alcohol보다 다소 높아 보리쌀 탁주술덧과 다른 특색을 보였다.

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방아(Agastache rugosa O. Kuntze)의 향기성분 (Volatile Flavor Components of Bangah (Agastache rugosa O. Kuntze) Herb)

  • 안빈;양차범
    • 한국식품과학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.582-586
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    • 1991
  • 방아의 휘발성 향기성분을 수증기 증류장치로 추출한 후 GC 및 GC/MS에 의하여 비교 분석하였다. 확인된 성분을 기능기 별로 보면 hydrocarbon류 14종, aldehyde류 6종, ketone류 5종, alcohol류 3종, phenol류 5종, ester류 2종, 기타 1종으로 총 36종의 향기성분이 확인 되었다. 이중에서 estragole이 90% 이상으로 가장 많이 함유되었고 그밖에 limonene($0.7{\sim}4.7%$), caryophyllene($0.9{\sim}1.1%$), eugenol($1.4{\sim}1.9%$), anethol($0.2{\sim}0.3%$)등이 주요성분이었다. 그러고 이들 향기성분의 종류 및 함량을 채취시기 별로 보면 어린잎보다 성숙된 잎에서 높게 나타났고, 부위별로는 꽃대에서 가장 높았고 잎, 줄기의 순으로 남아졌다.

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