• 제목/요약/키워드: GC/MS/SIM

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기체크로마토그래피/질량분석법을 이용한 생체시료 중 Polybrominated Biphenyls의 분석법 (Determination of Polybrominated Biphenyls in Biota Samples Using Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 홍종기;백인걸;김협;김도균;서정주;서종복;박현미;이강봉
    • 분석과학
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    • 제13권5호
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    • pp.666-674
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    • 2000
  • 본 연구는 기체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 생물시료 중 polybrominated biphenyls(PBBs)의 분석법을 설명하였다. 생물 시료 중 PBB류는 40mL 아세톤과 80mL의 헥산 혼합용매에서 초음파추출기 20분간 교반하여 추출하였다. 추출액 중 존재하는 지질성분은 농축 황산용액으로 분해한 후 PBB류는 Florisil 컬럼으로 정제하였다. PBB류를 정량분석하기 위하여 정제액은 GC/MS-selected ion monitoring 방법에 의해 분석하였다. 본 실험 조건하에서 전반적인 PBB류의 추출율은 77-111%로 나타났다.

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혼합폐플라스틱의 열분해로부터 생성된 고분자성분의 열적분해 (Thermal Degradation of High Molecular Components Obtained from Pyrolysis of Mixed Waste Plastics)

  • 오세천;류재훈;곽현;배성열;이경환
    • 공업화학
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    • 제19권2호
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    • pp.191-198
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    • 2008
  • 혼합폐플라스틱의 열분해로부터 얻어진 고분자성분의 열적분해 특성에 대한 연구를 TGA와 GC-MS를 이용하여 수행하였다. 열적분해의 속도론적 연구는 $10{\sim}50^{\circ}C/min$ 사이의 여러 가열속도에서 비등온 질량감소 기술을 이용하여 수행하였으며 활성화 에너지 및 반응차수 등과 같은 속도 상수들에 대한 정보를 얻기 위하여 문헌에 제시된 여러 가지의 속도론 해석 방법을 이용하여 질량감소 곡선 및 그 미분 값을 해석하였다. 또한 회분식 열분해 반응기를 이용하여 반응온도 및 반응시간에 따른 액상 생성물의 수율변화를 고찰하였으며 GC-MS를 이용하여 반응온도의 증가에 따른 액상 생성물의 특성연구를 수행하였다.

벌꿀의 밀원별(蜜源別) 품질관련성분(品質關聯成分)의 비교연구(比較硏究) -불포화(不飽和) 고급지방산(高級脂肪酸)의 함량(含量)에 대하여- (Comparative study on some quality-related components of different floral honeys -esp. on the contents of unsaturated higher fatty acids-)

  • 이영근;민병욱;임선욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제34권2호
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    • pp.102-109
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    • 1991
  • 아카시아꿀, 잡화꿀, 밤꿀을 대상으로 일반성분 및 유리당을 정량분석하고 지방산을 GC-MS로써 분석한 결과 아카시아꿀, 잡화꿀, 밤꿀의 평균 수분 함량은 각각 19.7, 19.1, 18.9%이었으며 회분은 각각의 평균이 0.028, 0.050, 0.050%로서 아카시아꿀에서 비교적 낮았다. 벌꿀의 HMF (hydroxy methyl furfural)는 아카시아꿀과 잡화꿀의 평균함량이 18mg/kg정도이나 밤꿀은 다소 높은 20.21mg/kg 이었으며 유리산도는 밤꿀이 평균 2.28 meq/kg으로서 가장 높으며 아카시아꿀에서는 8.85 meq/kg으로서 가장 낮았다. 유리당의 함량은 밀원의 종류에 관계없이 3종 모두 포도당 $31.0{\sim}32.0%$, 과당 $35.0{\sim}36.0%$이었고 과당/포도당의 비율도 3종 모두 거의 동일한 1.14 정도이었다. GC-MS에 의한 자방산의 분석에서는 dodecanoic acid, 10-hydroxydecenoic acid, 6,9-undecadienoic acid, tetradecanoic acid, 12-(acetyl oxy)-9-octadecenoic acid 및 14-octadecenoic acid가 확인되었으며, 벌꿀의 품질판정에 이용되고 있는 10-hydroxydecenoic acid의 함량은 3증 모두10mg% 내외이며 $20{\sim}30mg%$에 달하는 시료도 있는 반면 검출되지 않은 시료도 있었다.

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토양 및 식물 중 디캄바 측정법에 대한 연구 (The measurement of dicamba in soil and plants)

  • 신호상
    • 분석과학
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    • 제22권6호
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    • pp.480-487
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    • 2009
  • 토양 및 식물 중 잔류하는 제초제 디캄바를 기체크로마토그래피-질량검출법으로 측정하는 방법을 개발하였다. 토양 또는 식물 시료를 pH 2로 조절한 후 diethyl ether로 추출한 다음 0.1 N HCl로 정제한 후 증발 건조시켰다. 잔류물에 10% 황산 메탄올 용액 1 mL를 가한 후 $80^{\circ}C$에서 2 시간 반응시켰다. 반응 후 탄산수소소듐 포화용액 4 mL를 서서히 가하여 중화시킨 후 diethyl ether 5 mL로 재 추출 한 다음 추출액을 농축시켜 GC/MS에 주입하여 분석하였다. 그 결과 $1.0{\sim}100{\mu}g/kg$의 정량구간 내에서 $R^2$=0.999 이상의 좋은 직선성을 보였다. 분석결과 총 32개 토양 시료 중 15개 토양에서 디캄바가 $2.9-123.9{\mu}g/kg$의 농도범위로 검출되었다. 한편 식물에서는 총 10개의 시료 중 5 개 시료에서 디캄바가 $43-33,252{\mu}g/kg$의 농도범위로 검출되었다. 따라서 소나무가 고사한 이유는 디캄바를 직접 나무에 또는 주변에 뿌렸기 때문으로 판단된다.

Composition and Antimicrobial Activities of Essential Oils in the Peel of Citrus Fruits

  • Oh, Hyun-Jeong;Ahn, Hyo-Min;Kim, Sang-Suk;Yun, Pil-Yong;Jeon, Gyeong-Lyong;Ko, Young-Hwan;Riu, Key-Zung
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제50권3호
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    • pp.148-154
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    • 2007
  • Volatile components of the essential oils of Satsuma mandarin (C. unshiu), Dangyuza (C. grandis), Yuza (C. junos), Byungkyul (C. playtymamma), Jinkyul (C. sunki), and Hakyul (C. natsudaidai) grown in Jeju Island were isolated from the fruit peels by hydro distillation and determined by GC-MS. GC-MS analysis identified 58 compounds, with main components being d-limonene $(64.01{\sim}79.34%),\;{\beta}-myrcene\;(3.01{\sim}26.53%),\;{\gamma}-terpinene\;(0.11{\sim}12.88%),\;{\beta}-pinene\;(0.78{\sim}4.74%),\;and\;{\alpha}-pinene\;(1.01{\sim}2.55%)$. Differences in compositions and contents of the essential oils were observed among citrus varieties. Effects of citrus oils on growth inhibitions of Escherchia coli, Staphyllococcus epidermidis, and Candida albicans were investigated using disc diffusion assay and minimal inhibitory concentration (MIC) assay. The essential oils inhibited growths of the test organisms, exhibiting higher levels of activity against Gram-positive S. epidermidis (MIC values $0.04{\sim}0.17mg/mL$), whereas Gram-negative E. coli was moderately resistant (MIC values $1.66{\sim}20.30mg/mL$). MIC of citrus essential oils ranged from $0.82{\sim}23.69mg/mL$ against C. albicans. The essential oils obtained from C. sunki, C. grandis, and C. playtymamma showed the highest antimicrobial activities against S. epidermidis and C. albicans, indicating their potential as natural antimicrobial agents.

Determination of 25 EDs in Frog and Fish Tissue by GC-MS (SIM)

  • Shin, Ueon-Sang;Shin, Ho-Sang
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권4호
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    • pp.413-420
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    • 2003
  • A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the simultaneous determination of neutral and bacis twenty-five disruptors $(ED_S)$ in frog and fish. Afther homogenization and sonication of 5 g of sample, purification was achieves in one step with a solid phase extraction procedure using silica gelflorisl. Eluton was performed with 50mL of acetone : n-hexane (1 : 9) solution. The eluate was concentrated to approximately 10uL and dissolves with 100 uL of hexane and analyzed by GC-MS (SIM). The peaks had good chromatographic properties and the extraction of these compounds from sample also gave relatively high recoveries with small variatoins. Detection limits were 0.1 ng/g for 4-nitrotoluene, benzophenone, hexachlorobenzene, atrazine, malathion, o,p-DDT, o,p-DDT and permethrin, and 0.2 ng/g for heptachlor epoxide, γ-chlordane, α-chlordane, p,p'-DDE, p,p'-DDD, cypermethrin and fenvalerate, and 0.3 ng/g for trifluralin, metribuzin, alachlor, dieldrin and p,p'-DDT, and 0.5 ng/g for heptachlor, aldrin and parathion, and 0.7 ng/g for endrin, and 0.8 ng/g for nitrofen. The recoveries were between 33 and 109%. The method was used to analyze twenty-five frogs and forty-six fishes fishes samples caught from various regions in Korea. Benzophenone was detected at concentration of up to 17.2 ng/g in frog or fish. Heptachlor, aldrin, γ-chlordane, p,p'-DDE, p,p'-DDD, endrin and o,p-DDD were detected at concentrations of 0.7-12.5 ng/g in frog or fish. Also significant leveles of dieldrin (up to 22.5 ng/g) were observed. The developed method may be valuable to be used to the national monitoring project of EDS in biota samples.

Simultaneous Determination of Plasticizers in Food Simulants Using GC/MS

  • Park, Na-Young;Yoon, Hae-Jung;Kwak, In-Shin;Jeon, Dae-Hoon;Choi, Hyun-Chul;Eum, Mi-Ok;Kim, Hyung-Il;Sung, Jun-Hyun;Kim, So-Hee;Lee, Young-Ja
    • 한국포장학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.93-98
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    • 2009
  • Migration levels of plasticizers, di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl-butyl phthalate (BBP), di-n-octyl phthalate(DNOP), di-iso-decyl phthalate (DIDP) and di-iso-nonyl phthalate (DINP), di-(2-ethylhexyl) adipate (DEHA), from 46 poly(vinyl chloride) (PVC) wrap films and 54 PVC gaskets into food simulants were determined using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The method was validated with limit of detection (LOD) of $0.01{\sim}0.02\;{\mu}g/mL$ for DBP, BBP, DNOP and DEHA, and $2\;{\mu}g/mL$ for DIDP and DINP. The linearity were found to be > 0.99 for all the compounds in concentration range of $0.1{\sim}81.4\;{\mu}g/mL$, and overall recoveries were ranged from 90.4 ~ 99.6%. DBP, BBP, DNOP, DEHA, DIDP and DINP were not detected in food simulants, except 1 wrap sample from which 0.28 and $0.99\;{\mu}g/mL$ of DEHA were detected respectively when tested with 20% ethanol and n-heptane as food simulants. These values were below the regulatory limitation in European Union (EU).

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Gas Chromatography/Mass Spectrometry에 의한 우육 중의 잔류 Zeranol, Zearalenone 및 그 대사산물들의 동시 분석법에 대한 연구 (A Study on the Simultaneous Determination of Residual Zeranol, Zearalenone and Their Metabolites in Beef by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 이은섭;이용욱
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.1-13
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    • 1994
  • A Simultaneous determination method was improved for the determination and confirmation of zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef. The analytes were extracted from tissue by CH3CN, hydrolyzed enzymatically(for glucuronide conjugates), cleaned up by a strong basic anion exchange resin combined with a liquid/liquid partitioning, derivatized using MSTFA and confirmed, quantified by GC/MS/SIM with a internal standard, zearalane. The results were as follows : (1) all the estrogens were separated on the GC/MS chromatogram under the extraction method and the chromatographic conditions improved, the retention times of zearalane-TMS2, zearalanone-TMS2, zearalenone-TMS2, zeranol-TMS3, taleranol-TMS3, and $\alpha$-zearalenol-TMS3, $\beta$-zearalenol-TMS3, were 18.49, 19.44, 19.63, 19.71, 19.79 and 19.99, 20.08 minutes, respectively. (2) The calibration curves of residual zeranol, zearalenone and their metabolites showed constantly linear(r=0.99) in the range of 5~20 ng. The minimum detection concentration of residual zeranol, zearalenone and their metabolites was 1 ppb. (3) The total average recovery of residual zeranol, zearalenone and their metabolites from spiked beef was 60.2%(CV=29.7%) at the 1 ppb and 63.5%(CV=26.5) at the 2 ppb, 72.9%(CV=18.2%) at the 4 ppb. (4) The preservation method for 6 estrogens was improved for the fast running time(21 min) and MSTFA was utilized for derivatizing 6 estrogens for improvement of recovery, for good resolution, for characteristic mass spectra unlike Jose's method and Tina's method. The utilization of zearalane as internal standard showed good quantification result for zeranol, zearalenone, as well as their isomers and metabolites, in beef.

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저질중의 프탈산 에스테르와 아디피산 분석 (Determination of Phthalic Acid Esters and Adipate in Sediment Samples)

  • 명승운;장윤정;윤성호;조현우;김명수
    • 분석과학
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    • 제15권4호
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    • pp.360-364
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    • 2002
  • 환경시료 중에서 가장 일반적으로 검출되는 8종의 프탈산 에스테르 및 아디피산을 1999년에서 2001년 사이에 국내 저질 (11개 지점)에 대하여 5회씩 측정하였다. 저질시료는 완전히 건조시킨 후 디클로로메탄을 추출용매로 사용하여 초음파세정기로 추출한 후 GC/MS의 SIM 모드로 분석하였다. 그 결과 저질에서 DEP, DBP 및 DEHP만 검출되고 다른 프탈레이트는 검출되지 않았다. 저질의 경우는 DEHP가 27.3~63.6% 검출빈도를 나타냄으로써 제일 빈번히 검출되었고, 또한 이 물질은 평균 측정농도도 가장 높게 나타났다 (81.7~427.6 ng/g).

수질 및 저질중의 프탈산 에스테르와 아디피산 분석 (Determination of Phthalate Esters and Adipate in Water and Sediment Samples)

  • 명승운;장윤정;민혜기;김명수
    • 분석과학
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    • 제13권5호
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    • pp.616-623
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    • 2000
  • Phthalates 8종 및 adipate에 대해 수질 및 저질중의 함유량을 동시에 측정하였다. 수질의 경우는 n-헥산을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출하였고 농축시킨 후 n-헥산에 용해시켜서 분석하였으며 저질의 경우에는 디클로로메탄을 추출용매로 사용하여 초음파세정기를 이용하여 추출한 후 농축시켜서 이소옥탄에 용해시켜서 GC/MS에 주입하여 SIM 방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1-20 ng/ml(수질)과 10-500 ng/g(저질, DEP: 10-250 ng/g; DEHP: 10-2000 ng/g)의 정량구간내에서 $R^2=0.993$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며 검출한계는 0.1 ng/ml(수질)과 10 ng/g(저질) 이하이있다. 본 분석방법은 낮은 농도에서도 정밀도와 정확도가 양호하였다.

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