Gel filtration column chromatography (Sephadex G-75), dialysis an d Brushite column chromatography were carried out to separate the brown pigmented macromolecule from water extracts of the cured leaf tobaccos. The two distinct macromolecules having different molecular weight were separated by the Sephadex column chromatography. Brushite also separated two different species of macromolecules which might have different electronic structures. According to the enzymatic degradation of protein in Burley and Hicks, chymotrypsin showed the best degradation ratio, ie., 16-30% in Burley and 38-57% in Hicks. Similar effect was observed with pepsin. However, very low effect of degradation was revealed with trypsin. The sample treated with the proteolytic enzymes revealed the disappearance of the first peak and the slight decrease of the 2nd peak height in the separation profile of Sephadex. After dialysis, the brown pigmented macromolecule was pyrolyzed at $300^{\circ}C$ and the strongly fluorescent components not identified before pyrolysis were detected with TLC separation. Absorption spectrum of these fluorescent compounds was monitored in benzene and the absorption maxima at 265nm and 275 nm were obtained. Considering absorption maxima and shape of the spectrum, those fluorescent compounds seem to be PAH derivatives.
The hydorgen ions in PVA/SSA membranes were substituted with monovalent metal ions, $Li^{+}$, $Na^{+}$, $K^{+}$, divalent metal ion forms, $Mg^{2+}$, $Ca^{2+}$, $Ba^{2+}$, trivalent metal ion forms, $Al^{+}$. The effect of exchange with metal ions was investigated through the swelling measurement and pervaporative experiments for water-ethanol and water-methanol mixtures at various operating conditions. In addition, ESCA analysis was carried out to study the substitution of the metal ions in membranes. The swelling ratio decerased in the sequence of $Li^{+}$, $Na^{+}$, $K^{+}$ and this might be due to the 'salting-out` effect while the swelling ratios for divalnet and trivalent ion-substituted membranes were affected by the combined effect of salting-out, electrostatic crosslinking and extent of metal ion substitution. For the pervaporation performance, PVA/SSA-$H^{+}$membrane showed the lowest flux and highest separation factor for all aqueous ethanol solutions. The typical results of the flux, 59 g/$m^{2}$hr and the separation factor, 44 were obtained at $50^{\circ}C$ for 90% ethanol aqueous mixture. For water-methanol solutions, the PVA/SSA membranes substituted with monovalent PVA/SSA membranes substituted with divalent and tribalent metal ions, both `salting-out` and electrostatic effects affected the pervaporative results.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.29
no.9
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pp.1027-1034
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2007
This research was focused on the selective separation of $CO_2$ or $CH_4$ from mixture of these gases, by controlling the size of pore or pore gate. Pitch based activated carbon fibers(ACF) were used as adsorbents. The size of pore gate was controlled by the molecule having similar size to that of pore opening. After the adsorption of adsorbate on pore surface, planar molecules such as benzene and naphthalene covered the pore gate. The slow release of adsorbate from the pores covered by planar molecules makes apertures between planar molecules covering pore gate and this structure can be fixed by rapid pyrolysis. The control of pore gate using benzene as covering molecules could not accomplished due to the simultaneous volatilization of benzene and adsorbate$(CO_2)$ caused by similar temperatures of benzene volatilization and adsorbate desorption. Therefore we replaced benzene with naphthalene looking for the stability at a $CO_2$ desorption temperature. The naphthalene molecule was adsorbed on the ACF up to 15% of ACF weight and showed no desorption until $100^{\circ}C$, indicating that the molecule could be used as a good cover molecule. Naphthalene could cover almost all the pore gate, reducing BET surface area from 753 $m^2/g$ to 0.7 $m^2/g$. A mixed gas$(CO_2:CH_4=50:50)$ was adsorbed on the naphthalene treated OG-7A ACF. The amount of $CO_2$ adsorption increased with total pressure, whileas thai of $CH_4$ was not so much influenced on the pressure, indicating that $CO_2$ made more compounds on the ACF surface along with total pressure increase. The most $CO_2$ and the least $CH_4$ were adsorbed in the condition of 0.4 atm, resulting in the highly pure $CH_4$ left in ACF.
Cementation and solvent extraction processes were studied to separate nickel and iron ions from the $H_2SO_4$ leaching solution with 47 g/L $Fe(Fe^{2+}/Fe^{3+}=1.03),$, 23.5 g/L Ni and 0.90M $H_2SO_4$ which leached from Fe-Ni alloy. Iron powder was used as a reducing agent for the cementation of Ni ion from the leaching solution. The reduction percentage of Ni ion was $17{\sim}20%$ by adding 4 times stoichiometric amount of iron powder at $60{\sim}80$. This may result from the fact that the cementation of Ni ion occurred after the reduction of $Fe^{3+}$ to $Fe^{2+}$ and the neutralization of $H_2SO_4$ with iron powder. The cementation process was proved to be unfeasible for the separation/recovery of Ni ion from the leaching solution including $Fe^{3+}$ as a major component. $Fe^{2+}$ present in the leaching solution was converted to $Fe^{3+}$ for solvent extraction of Fe ion using D2EHPA in kerosene as a extractant. The oxidation of $Fe^{2+}$ to $Fe^{3+}$ was completed by the addition of 1.2 times stoichiometric amount of 35% $H_2SO_4$. 99.6% $Fe^{3+}$ was extracted from the leaching solution (23.5 g/L $Fe^{3+}$) by 4 stages cross-current extraction using 20 vol.% D2EHPA in kerosene. $NiSO_4$ solution with 98.5% purity was recovered from the $H_2SO_4$ leaching solution of scrapped Fe-Ni alloy.
Volatile fatty acids (VFAs) production from marine brown algae, Saccharina japonica, was investigated in anaerobic dark fermentation. In order to evaluate the VFAs productivity, various experimental parameters (i.e., physicochemical pre-treatment, microorganism inoculation ratio, substrate concentration, and pH) were evaluated. According to the physicochemical pre-treatment methods, the maximum concentrations of VFAs were obtained in the order of sulfuric acid, subcritical water and subcritical water with lipid-extraction. Also, we investigated the operating parameters such as microorganism inoculation ratio (MV/M = 10 to 30), the substrate concentration (18.0 to 72.0 g/L) and pH (6.0 to 7.0) in sulfuric acid pre-treatment method. When the substrate concentrations were 18.0, 36.0, 54.0 and 72.0 g/L at $35^{\circ}C$, microorganism inoculation ratio 15, pH 7.0 for 372 hours, the maximum concentrations of VFAs were respectively 9.8, 13.9, 18.6 and 22.3 g/L. The change in VFAs concentrations was detected that acetic- and propionic acids increased according to increasing pH, while the butyric acid increased with decreasing pH. The VFAs obtained from concentration and separation process may be used as basic chemistry materials and bio-fuel, and they will expect to produce alternative energy of fossil fuel.
An analytical method for the simultaneous determination of nine quinolones (QNs) namely, marbofloxacin, norfloxacin(IS), ciprofloxacin, danofloxacin, enrofloxacin, sarafloxacin, difloxacin, oxolinic acid, and flumequine in flatfish and egg was developed and validated using liquid chromatography with fluorescence detection (LC-FD). The samples were extracted using a traditional liquid-liquid extraction process; deproteinization was accomplished by the addition of trichloroacetic acid and acetonitrile (ACN), and defatting was performed with hexane. Chromatographic separation was achieved on a reverse phase C8 column with gradient elution using a mobile phase of 200 mM ammonium acetate buffer (pH 4.5) and ACN. The proposed method was validated according to the CODEX guideline. Mean recoveries of QNs from flatfish and egg were 89.6-106.5% with relative standard deviations (RSDs) below 15% at three different concentrations of 50, 100 and $500{\mu}g/kg$. Linearity was obtained with a correlation coefficient ($r^2$) of 0.9989-1.0000. The LOD for the investigated QNs was $1-16{\mu}g/kg$ depending on flatfish and egg. The present method can be applied simultaneously to determine QNs in muscle of flatfish and egg.
The rapid and sensitive determination method of sildenafil and its related compounds (Vardenafil, Homosildenafil, Tadanafil.) has been investigated using high performance thin layer choromatography (HPTLC). Optimizing separation conditions and simultaneous determination method of these compounds were studied. The calibration curves of those compounds at 254 nm was found to be linear in the range of $1.0{\sim}56.5{\mu}g/mL$, respectively. The detection limts (LOD) and quantification limits (LOQ) of these were found to be $0.8{\sim}1.8{\mu}g/mL$ and $1.0{\sim}2.3{\mu}g/mL$. The coefficient of variation (C.V.) were less than 2.5%. Finally, the present method was applied to determine sildenafil and its related substances in dietary supplement.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.17
no.6
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pp.238-244
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2007
Nano-sized ZnO crystals were successfully incorporated using ion exchange method in TMA-A zeolite synthesized by the hydrothermal method. The optimal composition for the synthesis of TMA-A zeolite was resulted in a solution of $Al(i-pro)_3$:2.2 TEOS:2.4 TMAOH:0.3 NaOH:200 $H_2O$. 0.3g of TMA-A zeolite and 5mol of $ZnCl_2$ solution were employed for the preparation of ZnO incorporated TMA-A zeolite. The ZnO incorporated TMA-A zeolite precursors, prepared from the process of mixing, stirring, centrifugal separation and drying, were calcined at temperatures from 400 to $600^{\circ}C$ for 3 h. The crystallization process of ZnO incorporated TMA-A zeolite was analyzed by X-ray diffraction (XRD). The Brunaur-Emett-Teller (BET) surface area of the ZnO incorporated TMA-A zeolite was measured. Subsequently, the morphology and the particle size depending on the temperature and time were observed using scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and particle size analyzer.
Yoo, Nam Ho;Kim, Hee Kyu;Song, Jae Mo;Lee, Chan Ok;Park, Ju Hee;Park, Byung Jun;Choi, Yeong Bin;Baek, Young Sun;Hwang, Yeon Ji;Kim, Myong Jo
Korean Journal of Medicinal Crop Science
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v.27
no.6
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pp.412-418
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2019
Background: Previously, studies have observed that the leaf extract of Cotoneaster wilsonii Nakai has potent antioxidant and anti-inflammatory activites. Therefore, further research was conducted to separate the active antioxidant and anti-inflammatory compounds in the leaf of the C. wilsonii. Methods and Results: The anti-oxidant effects were evaluated by analyzing the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activity, estimating the totla phenolic content (TPC) and total flavonoid content (TFC), and using reducing power assay method. The ethyl acetate (EtOAc) fraction demonstrated the highest DPPH radical scavenging activity (IC50; 9.69 ㎍/㎖), and the highest TPC and TFC (345.98 mg·GAE/g, and 74.23 mg·QE/g). Moreover, it indicated the highest effects on nitric oxide production. Therefore, the active compound was separated using the EtOAc fraction, determined on the basis of spectral data, and identified as (+)-catechin. Conclusions: The first compound separated was made from the leaf of C. wilsonii was (+)-catechin, which produced potent anti-oxidant and anti-inflammatory effects.
The characteristics of mass transfer in an inorganic ion exchange system where Cs and/or Sr are separated by means of zeolites was investigated. Experimental work to separate Cs or Sr was carried out for Cs-AW300 and CS-AW500 systems in case of Cs whereas for Sr-4A and Sr-13X systems in case of Sr. The experimental conditions were chosen as follows in the batch type separation : temperature $25^{\circ}C$, agitation speed 300rpm, amount of zeolite 4g, volume of solution $0.5{\ell}$, and concentrations of solution 1000ppm, 2000ppm, respectively. As a result, it was found that the mass transfer rate is controlled mainly by the liquid film diffusion. The mass transfer coefficients in the film were found to be in the range of $10^{-4}{\sim}10^{-3}cm/sec$, while the apparent diffusivity inside the particles was found to be in the order of $10^{-8}cm^2/sec$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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