• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권12호
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• pp.4291-4296
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• 2011

Gravitational SPLITT fractionation (GSF) provides separation of colloidal particles into two subpopulations in a preparative scale. Conventionally, GSF is carried out in a thin rectangular channel having two inlets and two outlets at the top and bottom of the channel, respectively. And the channel is equipped with two flow-splitters, one between the top and bottom inlets and another between the top and bottom outlets. A large scale splitter-less GSF system had been developed, which was designed to operate in the full feed depletion (FFD) mode. In the FFD mode, there is only one inlet through which the sample is fed, thus preventing the sample dilution. In this study, the effect of the sample-loading (in the unit of g/hr) on the fractionation efficiency (FE, number% of particles in a GSF fraction that have the sizes expected by theory) of the new large scale splitter-less FFD-GSF system was investigated. The system was tested in the sample-loading range of 3.0-12.0 g/hr with polyurethane latex beads (PU) and sea-sediment. It was found that there is an optimum range in the sample-loading for a FFD-GSF separation. It was also found that there is a general tendency of FE decreasing as the concentration of the sample suspension increases.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.453-459
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• 2015

Split-flow thin cell fractionation (SPLITT fractionation, SF)은 밀도와 입자 크기에 따라 입자성 물질이나 거대분자를 연속적으로 분리 및 분획하는 기술이다. SF 모드 중 full-feed depletion mode (FFD)는 오직 한 개의 주입 구를 가지고 있으며, outlet에만 flow stream splitter가 존재한다. SPLITT은 두 가지의 중요 인자가 있다. 하나는 시간에 따라 통과되는 시료의 양 (throughput, TP)과 또 다른 하나는 이론에 의해 예측된 크기를 가지는 입자들의 수 퍼센트로 정의하는 분획효율 (fractionation efficiency, FE)이다.. 기존 FFD 모드에서는 splitter가 outlet에 존재하여, 채널 규모를 확장시키는 데 제한이 있어 시료 처리량의 한계가 있다. 따라서 splitter를 제거하고 채널규모를 증가하여 시료 처리량을 대폭 증가시킬 수 있는 대규모 중력장 FFD-SF 채널을 사용하였다. 따라서 이 논문에서는 대용량 중력장 FFD-SF의 TP와 FE 최적화를 위하여 시료농도와 유속변화로 실험을 진행하였다. 이 실험에서는 두 개의 다른 입자 분포 (3~7 µm, 2~30 µm) 를 가지는 Polyurethane (PU) latex beads가 사용되었다. 시료의 농도는 0.2~0.8% (wt/vol)을 사용하였으며, 채널의 유속은 70~160 mL/min을 사용하였다. 분획된 입자는 광학 현미경으로 확인하여 직접 크기 관찰을 하였으며 시료 회수율 (recovery)은 수집된 입자를 0.1 µm 맴브레인 필터로 거른 후 무게측정으로 실험하였다. 본 연구를 통해 fraction-a의 분획효율 (FE)은 이론에 따라 정확히 맞춰준다면 언제든 좋은 수치를 얻을 수 있다는 것이 확인되었고, 시료의 입자크기가 커서 채널에 쌓일 경우, 시료 회수율을 높이기 위해서는 이동상을 더 흘려주는 방법을 사용하면 효과적인 것을 확인하였다. 또한 효율적인 TP로 실험을 진행하기 위해서는 최소한 0.4% 농도는 사용해야 효율적인 분획이 이뤄진다는 것을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권2호
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• pp.681-686
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• 2011

SPLITT Fractionation (SF) provides separation of sample into two subpopulations. Separation into more than two subpopulations requires repeated SF operations. In this study, two Gravitation SF (GSF) channels were connected in a series (Tandem GSF) to obtain a separation into three subpopulations and to improve the fractionation efficiency (FE) of the fraction-b in the full-feed depletion (FFD) mode. In a single channel FFD-GSF operation, the fraction-a contained mostly the beads smaller than the cutoff diameter ($d_c$), while the fraction-b contained beads smaller than $d_c$ as well as those larger than dc, as expected. The measured FE's of the fraction-b are much lower than those of the fraction-a in all cases. The FE's of the fraction-a are higher than 84% with the average of about 91%, while those of the fraction-b are lower than 60% with the average of about 43%. No particular trends were found between FE and $d_c$, indicating the performance of FFD-GSF does not change with $d_c$ in the range where tested. Also no clear trends were observed between the FE and the sample-feeding flow rate, indicating higher sample-feeding rate can be used to increase the sample throughput without losing resolution. When two GSF channels were connected so that the flow stream emerging from the outlet-b of the channel-1 is fed directly into the channel-2, all three FE's measured for the fraction-1a were high with the average value of 99%, indicating it contains almost purely the beads smaller than $d_c$. The FE's measured for the fraction-2a are still good with the average value of 92%. The FE's measured for the fraction-2b are 64% in average, which is about 20% improvement from those obtained in a single channel FFD-GSF at the same conditions.

• 분석과학
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• 제27권1호
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• pp.34-40
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• 2014

SPLITT 분획법(Split-flow thin cell fractionation, SF)은 입자성 물질이나 거대분자를 크기에 따라 연속적으로 분획할 수 있는 유용한 기술이다. SF에서는 얇은 리본 모양 채널의 입구와 출구에 존재하는 흐름분할기(flow stream splitter)에 의하여 시료의 분리가 이뤄진다. 대용량 중력장 FFD-SF 시스템(New large scale splitter-less FFD-SF system)은 흐름분할기를 사용하지 않고, 전액공급 모드(FFD mode) 로 작동하도록 디자인되었다. 전액공급 모드는 용매의 공급 없이 시료만을 채널 내로 주입함으로써 시료의 희석을 방지할 수 있는 장점을 가진다. 본 연구에서는 산업용 polyurethane (PU)입자를 시료로 이용하여, FFD-SF 장치의 성능에 미치는 시료의 주입유속과 채널두께의 영향을 확인하였다. Carrier 용액으로는 시료간 응집과 박테리아 생성을 방지하기 위하여 0.1% FL-70와 0.02% sodium azide ($NaN_3$)를 함유하는 수용액을 사용하였다. 시료농도는 0.02% (wt/vol)로 고정, 주입 양은 4.2~7.2 L/hr, 채널두께는 $900{\sim}1300{\mu}m$의 범위에서 실험하였다. 분획효율(Fractionation efficiency, FE)은 optical microscopy (OM)을 사용하여 입자의 수를 확인하여 계산하였으며, 시료회수율(sample recovery)은 membrane filter를 이용하여 분획된 시료의 무게로부터 계산하였다. 채널두께가 두꺼울수록 fraction-a의 분획효율이 증가하였고, 유속이 증가할수록 fraction-b의 분획효율 증가하였다. 시료회수율은 평균 95%를 보였다. 본 연구 결과는 새로운 splitter-less FFD-SF system은 다양한 마이크론 크기의 입자의 분획에 유용한 방법임을 보여준다.