본 실험에서는 다중 유화법과 calcium chloride를 사용한 가교반응에 의해 향오일이 함유된 키토산 마이크로캡슐을 제조하였고, 향오일의 농도와 교반속도 변화에 따른 마이크로캡슐의 특성을 조사하였다. 마이크로캡슐의 크기와 형태는 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 마이크로캡슐의 평균 입자크기는 교반속도가 증가함에 따라 작아지는 것을 확인할 수 있었다. 키토산 마이크로캡슐에 대한 심물질의 함입은 FT-IR에 의해 $1,460cm^{-1}$와 $2,960cm^{-1}$에서 향오일의 특정 피크를 통하여 확인하였다. 또한, 마이크로캡슐의 향오일 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 방출 거동을 관찰하였다. 향오일의 방출 거동은 향오일 농도의 경우 함유량이 증가할수록 방출량은 증가하였고 pH의 경우 pH가 감소할수록 방출량은 증가하였다.
Fragrant microcapsules were prepared by in situ polymerization using urea-formaldehyde prepolymer. Lemon oil and migrin oil as susceptible materials were used. The diameter and distribution of the microcapsule were controlled by several factors, such as wall material, core material content, emulsion agent and stirring speed, respectively. Susceptible cotton fabrics with fragrant release functionality were successfully produced by using microcapsule containing fragrant materials.
실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.
향오일이 흡착된 $Al_2O_3$를 심물질로 함유한 생분해성 poly(${\varepsilon}$-caprolactone) (PCL)/poly(ethylene imine) (PEI) 마이크로캡슐을 PEI의 함량에 따라 제조하였다. 교반속도 그리고 유화제의 농도에 따른 마이크로캡슐의 직경과 모폴로지는 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 열적 거동은 DSC를 통해 알아보았다. 또한, 향오일 방출거동을 알아보기 위해 UV.vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 방출된 향오일의 양을 측정하였다. 실험 결과, PCL/PEI 마이크로캡슐의 입자크기는 교반속도와 유화제의 농도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 표면 모폴로지는 PEI의 함량이 증가함에 따라 표면은 변했고, 마이크로캡슐의 용융 엔탈피(${\Delta}H_m$)은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 향오일의 방출속도는 PEI의 함량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타냈다. 또한, 이는 친수성인 PEI의 함량비가 증가함에 따라 캡슐표면의 친수성 그룹이 증가하였기 때문에 향오일의 확산이 용이하게 되었기 때문인 것으로 판단된다.
The microcapsules containing fragrant oil as functional material were prepared by in-situ polymerization with prepolymer that was made from melamine-formaldehyde (MF) as wall material of microcapsules. The effects of polymerization variables, such as the nature and concentration of surfactants, stirring rate, and stirring time, on the size and distribution of the particles were investigated. Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), thermal analysis, particle size analysis, scanning electron microscopy (SEM) observation were used to investigate the characteristics of microcapsules. Through the FT-IR and SEM analysis, we found that the prepared microcapsules were containing fragrant oil and the shape of particle was spherical. The nature and concentration of surfactants, stirring rate, and stirring time had profound effects on the particle size and particle size distribution.
The microcapsules containing fragrant material as functional compound were produced by in-situ polymerization. The prepolymer was made from urea-formaldehyde(UF) and melamine-formaldehyde(MF) as wall materials of microcapsules. The effects of wall material, dispersing agent and ratio of wall material to core material on the mean diameter variation were investigated. Thermal efficiency and release behavior of microcapsules were measured. The resultant UF and MF microcapsules are capable of preserving fragrant oil for long self-life.
스트레스 완화를 목적으로 향기나는 마이크로캡슐을 제조하여 수험생들을 대상으로 평가하였다. 향 오일로는 긴장완화에 효과가 있다고 알려진 rosmarinic acid를 사용하였으며 벽재 물질로는 polycaprolactone (PCL)을 사용하였고 안정제로는 poly(vinyl alcohol) (PVA)을 사용하였다. 마이크로캡슐은 액중건조법을 이용하여 제조하였다. 교반속도와 안정제의 농도, 그리고 PCL의 분자량을 변화시키면서 마이크로캡슐을 제조하였으며 형성된 마이크로캡슐의 형태와 입자의 크기를 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 마이크로캡슐을 형성시킬 때, 교반속도가 빠를수록 작은 입자가 형성되었으며, 형성된 마이크로캡슐 안에 있는 향 오일의 방출속도는 사용된 PCL의 분자량이 클수록 지연되는 것을 확인할 수 있었다. 제조한 마이크로캡슐을 이용하여 실제 교실에서 학생들에게 aromatherapy를 시도해본 결과 마이크로캡슐화된 향 오일이 캡슐화하지 않은 향 오일보다 향이 지속되는 시간이 훨씬 길었으며 향 오일이 스트레스 완화, 소화작용 촉진, 피로도 감소, 집중력 향상에 효과가 있어 수험생에게 도움이 된다는 설문조사 결과를 얻었다.
In this study, melamine-formaldehyde microcapsules were prepared via in situ polymerization using peppermint oil as a core material, melamine-formaldehyde as the wall material, Tween 20 as the emulsifier, and poly (vinyl alcohol) as a protective colloid. The melamine-formaldehyde microcapsules prepared in this study were then evaluated with regard to their structures, thermal properties, particle size distributions, morphologies, and release behaviors.
Microcapsules containing fragrant oils as a core material were prepared by in situ polymerization, using melamine-formaldehyde prepolymer as the wall material. The several parameters, such as stirring times, stirring rates, emulsifier types, emulsifier concentrations, and the viscosity of the core materials, affect the characteristics of the microcapsules. These parameters were investigated by the analyses of microcapsule size, particle size distribution, and morphology. The average microcapsule size decreased with an increase in stirring time, stirring rate, emulsifier concentration, and viscosity of the core material. It was also found that poly(vinyl alcohol) as a protective colloid could enhance the stability of the melamine-formaldehyde microcapsules.
This study investigated EEG signal, subjective fragrance sensation, and the preference of differently colored cotton knit treated with Citrus unshiu oil containing microcapsules as well as examined their relationships for providing regression models on subjective fragrance preference. Color variables combining 2-level hue (Yellow and Green) and 3-level tone (strong, pale, and grayish) were applied by dyeing prior to microcapsule treatment. We invited 28 female college students aged 20's for EEG signal experiments and subjective fragrance sensations with fragrant knit by rubbing. EEG signals at $mid-{\alpha}$, $fast-{\alpha}$, and $low-{\beta}$ showed significant differences depending on color; Green had more relative power values and grayish tone did more at $low-{\beta}$. Even though subjective sensation showed no significant differences depending on color, some of them such as Fresh, Comfort, and Natural showed significant correlations with EEG signal at $low-{\beta}$, which means that the fragrance sensations of Citrus unshiu fragrance are concerned with attention and alertness for Koreans. Fragrance preference was regressed significantly using some EEG signals and subjective sensation. The results could be utilized to value up fragrant textiles by Citrus unshiu oil.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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