• 제목/요약/키워드: Force spectroscopy

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금속코팅용 광경화 코팅필름의 물성에 대한 아크릴산(Acrylic acid)의 영향 (Effect of Acrylic Acid on the Physical Properties of UV-cured Coating Films for Metal Coating)

  • 서종철;최준석;장의성;서광원;한학수
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권1호
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    • pp.75-82
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    • 2011
  • 본 연구에서는 스테인레스 스틸(stainless steel)의 표면 코팅용 광경화 필름 개발을 위하여 isophorone diisocyanate (IPDI), polycaprolactone triol(PCLT), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), 그리고, 희석제로서 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 acrylic acid(AA)의 첨가비율을 달리한 광경화형 poly(urethane acrylate-co-acrylic acid)(PU-co-AA) 필름을 성공적으로 제조하였으며, 제조한 PU-co-AA 필름의 모폴로지, 접착특성, 기계적 특성, 전기적 특성 등에 대한 AA 첨가량의 영향을 조사하였다. 모든 PU-co-AA 필름은 비정형 구조를 나타내었으나, AA의 함량이 증가할수록 분자 규칙 및 패킹밀도는 감소하였다. 접착특성은 AA 함량 50% 이상에서는 접착력 5B 수준으로 스테인레스 스틸에 대한 우수한 접착특성을 나타내었으며, AA 함유량이 0%에서 66%까지 증가함에 따라 Pull-off strength법 접착력은 6~31 $kg_f/cm^2$ 로 선형적으로 증가하였다. 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 접착력을 증가시키기 위한 유연한 사슬구조와 2관능기를 가진 AA의 도입은 다관능기의 TMPTA의 높은 가교밀도를 줄임으로써 효과적인 것을 확인할 수 있었으며, AA 함량이 증가함에 따라 접촉각의 감소와 젖음성의 향상을 확인하였다. 한편, 유연한 사슬 및 곁사슬 -COOH를 가진 AA의 도입은 규칙성 및 패킹밀도의 감소를 나타내며, 이는 PU-co-AA 필름의 경도 저하를 나타내며, 또한 AA의 분자 내의 작용기 -COOH는 고분자 필름 내의 분극현상을 증가시킴으로써 유전상수의 증가 경향을 나타내었다. 결론적으로 PU-co-AA 필름의 물리적 특성은 첨가한 AA의 함량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다. 또한, 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트에 아크릴산 AA의 도입은 사슬의 유연성 증가와 가교밀도의 감소 영향으로 스테인레스 스틸과의 접착력을 향상시키는데 매우 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.

모재/중간층/박막의 H/E ratio 구배에 따른 Cr계 경질 박막의 기계적 특성에 관한 연구

  • 김회근;송면규;이상율
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.135-135
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    • 2018
  • 천이금속 질화물 코팅은 우수한 기계적 특성들로 인해 공구 코팅으로 많이 사용 되어왔다. 그 중에서도 특히 Cr계 경질 코팅은 높은 경도와 낮은 표면조도, 우수한 마찰특성 등 뛰어난 기계적 특성을 나타내므로 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구산업의 발전으로 인해 공구가 더욱 가혹한 환경에서 사용됨에 따라, 공구의 수명을 향상시키고 보호하기 위해 코팅의 높은 밀착력이 요구되고 있으며, 모재와 코팅 사이에 중간층을 합성함으로써 공구의 밀착력을 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이전 연구에서 모재/중간층/코팅간의 경도와 탄성계수 비율(H/E ratio)의 구배가 코팅의 밀착력에 큰 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 그러므로, WC 모재와 Cr계 코팅의 중간값의 H/E ratio를 갖는 중간층의 합성을 통해 코팅의 밀착력을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서는, 코팅의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 중간층을 증착한 CrZrN, CrAlN 코팅을 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장비를 이용하여 합성하였다. 모재로는 디스크 형상의 WC-6wt.%Co 시편을 사용하였고 Cr, Zr, Si, Al single 타겟을 이용하여 Cr, CrN, CrZrN, CrZrSiN 등의 중간층이 증착된 코팅을 합성했다. 코팅의 합금상, 경도 및 탄성계수, 미세조직 및 조성, 표면 조도을 확인하기 위해 X-ray diffractometer (XRD), Fischer scope, field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), atomic force microscopy를 사용하였고, 코팅의 밀착 특성을 분석하기 위해 scratch tester와 optical microscopy (OM)를 이용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrZrN 및 CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(33.4-35.8 GPa)와 탄성계수(384.1-391.4 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였다. CrZrN 코팅의 경우 CrN 합금상 중간층을 갖을 때 가장 낮은 값을 보였으며, CrAlN 코팅의 경우 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착하였을때 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착하였을 때(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 코팅의 밀착력의 경우도 마찰계수와 비슷한 경향을 보였다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 SiNx 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 작업과 시료 내의 온도구배 연구 (Pressure-load Calibration of Multi-anvil Press and the Thermal Gradient within the Sample Chamber)

  • 김은정;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.161-172
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    • 2018
  • 멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 일반적으로 5-25 GPa의 압력범위와 ${\sim}2,300^{\circ}C$의 온도범위를 구현할 수 있는 고압 기기로, 지구과학에서는 상부맨틀-맨틀전이대까지의 지구 구성물질의 구조를 연구하는 데 도움이 된다. 본 연구에서는 광물의 상전이를 이용한 멀티 앤빌 프레스에 대한 압력-부하 보정(pressure-load calibration) 과정을 소개하고, 시료실(sample chamber) 내에 존재할 수 있는 온도구배에 대해서 논의하였다. 압력-부하 보정은 14/8 G2, 14/8 step, 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 18/12 조립세트에 대해 1,100톤 멀티 앤빌 프레스를 이용하여 수행했다. 초기 물질로 석영, 규회석구조의 $CaGeO_3$, 포르스테라이트를 사용했고, 고압상의 동정은 XRD 분석을 통해 수행하였다. 광물의 상전이를 통해 $1,200^{\circ}C$에서 시료에 가해지는 압력을 유추할 수 있었으며, ${\alpha}$-석영에서 코에사이트로의 상전이는 3.1 GPa, 석류석 구조의 $CaGeO_3$에서 페로브스카이트 구조의 $CaGeO_3$로의 상전이는 5.9 GPa, 코에사이트에서 스티쇼바이트로의 상전이는 9.2 GPa, 포르스테라이트에서 와즐리아이트로의 상전이는 13.6 GPa의 압력 확인에 이용했다. XRD 결과로 획득한 압력-부하 보정 곡선은 기존에 보고된 유사한 기기의 압력-부하 보정 곡선에 비해 동일 압력을 구현하기 위해 50톤 가량의 유압이 더 필요한 것으로 확인됐다. 이러한 차이는 시료실의 크기 및 조립세트의 압력 매체(pressure medium)와 이차앤빌 사이의 마찰력으로부터 기인한 유압 손실에 의한 것으로 생각된다. 또한 본 연구에서는 14/8 HT 조립세트에서의 시료실 내의 온도구배를 확인했다. 특히 열전대(thermocouple)의 위치 변화에 따라 시료실 높이에 평행한 방향으로 약 ${\sim}200^{\circ}C/mm$에 해당하는 온도구배가 존재한다. 본 연구로부터 구한 멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 곡선과 시료실 내의 온도구배 값은 앞으로 맨틀 내에서의 다양한 비정질 및 결정질의 지구물질에 대한 원자 구조의 변화와 그에 따른 물성 변화를 설명하는 데 적용할 수 있다.

1 keV $Ar^+$ 이온의 조사가 유리기판위의 금 박막의 미치는 영향 (Effects of 1 keV $Ar^+$ ion irradiation on Au films on glass)

  • 장홍규;김기환;한성;최원국;고석근;정형진
    • 한국진공학회지
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    • 제5권4호
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    • pp.371-376
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    • 1996
  • 유리기판(BK7)에 5-cm cold-hollow cathode형 이온건(ion gun)을 이용한 sputtering 방법으로 금 박막을 1600$\AA$ 두께 (RBS확인한 두께 : 1590 $\AA$)로 증착하였다. 증착후 15$\mu$A/$\textrm{cm}^2$의 이온전류밀도를 갖는 1 keV $Ar^+$ beam을 이용하여 $1\times 10^{16}\;Ar^+\textrm{cm}^{-2}$에서 $2\times 10^{17}\;Ar^+\textrm{cm}^{-2}$의 이온선량을 조사하였다. 박막제작시와 $Ar^+$이온조사시의 진공도는 $1\times 10^{-6}-1\times 10^{-5}$Torr이었으며, 기판온도는 상온으로 하였다. 금 박막은 $Ar^+$이온의 조사에 관계없이 모두 (111)방향만 관찰되었으며, $Ar^+$이온이 조사된 시료의 x-ray peak의 세기는 이온선량이 증가함에 따라 감소하였다. Rutherford Backscattering Spectroscopy(RBS) 측정결과 $Ar^+$ 이온선량이 증가함에 따라 sputtering yield는 감소하였다. $2\times 10^{17}\;Ar^+\textrm{cm}^{-2}$의 이온선량이 조사된 시료는 두께가 711$\AA$으로 이온의 조사에 의해 Au 박막이 879$\AA$ sputter된 것을 확인하였으며, 이 때 sputtering yield는 2.57이었다. Atomic Force Microscope(AFM) 측정 결과 이온선량이 증가함에 따라 Au 박막의 Rms표면 거칠기는 16$\AA$에서 118$\AA$으로 증가하였다. 또한 Scratch test를 이용한 박막의 접착력 측정결과 이온선량이 증가함에 따라 유리기판위에 Au박막의 접착력은 1.1N에서 10N으로 9배 이상 증가하였다. 이상의 결과로부터 낮은 에너지의 이온선을 조사하여 유리기판고 금 박막사이에 좋은 접착력을 갖는 박막을 제작할 수 있었다.

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