• 한국환경농학회지
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• 제37권4호
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• pp.283-290
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• 2018

본 연구는 LC-MS/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 pyridine계통의 제초제 Clopyralid의 잔류분석법을 확립하였다. 대표적인 농산물로는 귤, 고추, 대두, 감자 및 현미를 선정하였고 acetonitrile에 의해 추출된 성분을 QuEChERS법을 변경하여 정제법으로 사용하고 LC-MS/MS를 사용하여 분석법을 확립하였다. Clopyralid의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량 한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배, 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 81.7~105.8 %수준을 나타내었으며, 모든 수준에서 20 % 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준을 만족하였다. 본 연구에서 확립된 Clopyralid분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차에서 국제적 분석기준을 만족하는 분석법으로 농산물에 따라 정량분석법으로 사용 가능할 것으로 사료된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제39권6호
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• pp.902-908
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• 2010

식품 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 국내 22개 지역에서 수거한 농산물에 대해 농약 잔류 실태를 조사하였다. 조사대상식품은 쌀, 옥수수, 완두, 밤, 밀감, 레몬, 파인애플, 상추, 근대, 고구마줄기, 양파, 우엉, 호박, 피망, 양송이버섯의 15종이었으며 48종의 농약에 대해 GC/MS/MS 분석하였다. 총 1,064건 중 34건 시료에서 농약이 검출되어 3.20%의 검출률을 나타내었다. 쌀, 밀감, 레몬, 파인애플, 상추, 피망에서 7종의 잔류농약이 검출되었으나 검출량은 전부 잔류농약허용기준 미만이었다. 검출률 10% 이상 품목은 밀감(12.50%), 쌀(10.64%), 레몬(10.6%)이었으며, 10회 이상 다빈도 검출 농약은 chlorpyrifos(16회), fenobucarb(10회)이었다. 또한 검출된 7종의 농약에 대해 노출량 평가 결과 1인 1일 허용섭취량 대비 1일 추정섭취량이 아주 미미하여 위해도는 거의 없는 것으로 확인되었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제31권1호
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• pp.65-78
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• 1988

본 연구는 두유 제조시 부산물로 나오는 두유박을 제면에 활용할 목적으로, 이것을 소맥분과 섞어 점도 특성, 건면의 조리 시험, 조리면의 조직감 시험 및 관능 검사를 행하였다. 조리면의 색도는 두유박 배합으로 약간 노란빛을 나타내었다. 두유박을 배합하면 점탄성이 낮아져서 고형분의 손실이 비교적 많아지는 동시에 조직감도 저하되었다. 두유박을 배합한 면의 조직감을 개선하기 위하여 Na-Alginate, Na-C,M,C, Guar Gum 및 Crude Gluten을 첨가제로 넣어 제면 특성을 검사한 결과 첨가제 중 점도 증가에는 Na-Alginate와 Guar Gum이 뚜렷한 효과를 보였으며 조리성 향상에는 Guar Gum과 Crude Gluten이 효과가 있었다. 조직감 시험에서는 Na-Alginate 1.0%, Na-C,M,C, 2.0%, Guar Gum 0.5% 및 Crude Gluten 2.0%를 첨가한 것이 효과가 있어 밀가루면의 조직감과 비슷하였다. 일반적으로 두가지 첨가제를 섞은 혼합 첨가제가 제면 특성 개선에 효과가 크며, 특히(Crude Gluten 1.0%+Na-C,M,C, 1.0%) 및 (Crude Gluten 1.0+Guar Gum 0.5%)를 첨가한 것의 조직감은 밀가루면의 그것과 거의 같았을 뿐 아니라, 관능 검사 결과도 향기, 색도 및 조직감이 밀가루면과 유의차가 없이 좋았다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권2호
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• pp.111-119
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• 2015

BACKGROUND: Ethychlozate (ECZ) is a plant growth regulator of synthetic auxin for agricultural commodities (ACs). Accurate and sensitive method to determine ECZ in diverse ACs on global official purpose is required to legal residue regulation. As the current official method is confined to the limited type of crops with poor validation, this study was conducted to improve and extend the ECZ method using high-performance liquid chromatography (HPLC) in all the registered crops with method verification. METHODS AND RESULTS: ECZ and its acidic metabolite (ECZA) were both extracted from acidified samples with acetone and briefly purified by dichloromethane partition. ECZ was hydrolyzed to form ECZA and the combined ECZA was finally purified by ion-associated partition including hexane-washing. The instrumental quantitation was performed using HPLC/ FLD under ion-suppression of ECZA with no interference by sample co-extractives. The average recoveries of intra- and inter-day experiment ranged from 82.0 to 105.2% and 81.7 to 102.8%, respectively. The repeatability and reproducibility for intra- and inter-day measurements expressed as a relative standard deviation was less than 8.7% and 7.4%, respectively. CONCLUSION: Established analytical method for ECZ residue in ACs was applicable to the nation-wide pesticide residues monitoring program with the acceptable level of sensitivity, repeatability and reproducibility.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제10권2호
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• pp.43-49
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• 2019

The aim of this study was conducted to develop an analytical method to determine the concentration of ceftiofur residue in eel, flatfish, and shrimp. For derivatization and extraction, the sample was hydrolyzed with dithioerythritol to produce desfuroylceftiofur, which was then derivatized by iodoacetamide to obtain desfuroylceftiofur acetamide. For purification, the process of solid phase extraction (Oasis HLB) was used. The target analytes were confirmed and quantified in $C_{18}$ column using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with 0.1% formic acid in water (A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (B) as the mobile phase. The linearity of the standard calibration curve was confirmed by a correlation coefficient, $r^2>0.99$. The limit of quantification for ceftiofur was 0.002 mg/kg; the accuracy (expressed as the average recoveries) was 80.6-105%; the precision (expressed as the coefficient of variation) was below 6.3% at 0.015, 0.03, and 0.06 mg/kg. The validated method demonstrated high accuracy and acceptable sensitivity to meet the Codex guideline requirements. The developed method was tested using market samples. As a results, ceftiofur was detected in one sample. Therefore, it can be applied to the analysis of ceftiofur residues in fishery products.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제23권4호
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• pp.319-323
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• 2008

식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 n-hexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 $C_{18}$ 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 $0.05{\sim}1.0\;mg/kg$의 농도범위에서 직선성($r^2=0.9997$)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 $87.6{\sim}92.3%$, 돼지고기에서 $85.6{\sim}93.3%$, 닭고기에서 $92.9{\sim}95.6%$이었으며, 상대표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 $1.1{\sim}4.8%$, $1.1{\sim}3.4%$, $1.0{\sim}5.3%$이었다. 본 연구에서 확립된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.

• Food Science and Biotechnology
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• 제14권1호
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• pp.32-38
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• 2005

Effects of acid and ${\alpha}$-amylase on resistant starches including retrograded RS3 and cross-linked RS4 prepared from normal maize starch were investigated. Acid and ${\alpha}$-amylase hydrolytic patterns of RS3 were similar, while those of native starch and RS4 differed. Acid hydrolysis rate of RS3 was markedly higher at initial stage, then slowly decreased up to 20 days, whereas that of RS4 increased continuously. The sizes of acid- and ${\alpha}$-amylase-treated RS3 residues decreased, but those of RS4 remained unchanged. X-ray patterns of all treated residues did not change; however, the peak intensities increased. Swelling power of RS3 increased to 150% at $95^{\circ}C$, whereas that of RS4 differed depending on the treatment condition. Swelling power of acid-treated RS4 residue increased markedly, but that of ${\alpha}$-amylase-treated one remained constant. Gel filtration chromatography profiles of untreated RS3 and RS4 residues were similar, whereas that of acid-treated RS4 residue was different from them. RS showed different hydrolytic behavior by acid and ${\alpha}$-amylase depending on the type, and susceptibility of RS3 was higher than that of RS4.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제5권3호
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• pp.139-158
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• 1990

동물성 식품의 생산을 증가시키기 위하여 다양한 종류의 ehdafn성 약물이 사용되고 있고 공업의 발달과 더불어 각종의 공해물질이 수질과 토양을 오염시키고 있다. 따라서 이와 같은 화학물질이 직접 혹은 간접적으로 동물성 식품을 오염시키거나 식품에 잔류할 가능성이 높아지고 있다. 이에 따라 농림수산부와 보건 사회부에서는 약제 잔류를 방지하기 위하여 잔류 허용기준을 따로이 마련하였고 독자적으로 잔류에 대한 조사연구에 착수하였다. 잔류 약제에 대한 규제는 국민건강을 지킨다는 의미에서 착실히 추진되어야 할 것이나 생산기반이 흔들리지 않는 범위 내에서 점진적으로 진행되어야 할 것이고, 국내에서의 동물성 식품의 안전성 확보를 통하여 수출을 확대하고 무분별한 수입을 억제할 수 있도록 이원화되어 있는 업무를 일원화되어야 한다. 검사를 통하여 잔류를 방지하고자 하는 정책 보다는 생산 단계에서 안전휴약기간을 지키도록 적극 교육, 홍보, 지도하여야 한다. 이 심포지엄 연제에서는 미국과 한국 농림수산부에서는 잔류검사기법에 대한 개요와 검사 계획, 국내에서의 잔류물질에 대한 조사연구 개황, 그리고 허용기준 설정방법 등에 대하여 논의한다.

• 한국식품과학회지
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• 제39권3호
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• pp.276-282
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• 2007

마늘의 향미성분을 가급적 그대로 유지하고 착즙수율을 향상시킬 수 있는 착즙방법을 개발하고자 하였다. 착즙수율을 향상시키기 위하여 protopectinase와 복합요소(cellulase, pectinesterase 및 ${\beta}-glucanase$ 등이 혼합된 효소)를 마늘펄프로부터 1차로 착즙하고 남은 잔사에 적용하여 마늘주스의 수율증가율과 향미성분 변화를 측정하였다. 착즙 전 마늘펄프 무게에 대하여 효소를 0.04, 0.08 및 0.12%씩 가하여 30, 60, 90 및 120분간 각각 가수분해하였다. 마늘주스의 수율 증가는 최대수율에 도달할 때까지 효소의 첨가량 및 반응시간의 증가와 더불어 증가하였다. 0.12%의 protopectinase를 첨가하여 90분간 가수분해하여 착즙한 결과 수율은 13.8%가 증가하였다. 복합효소를 0.12% 첨가하여 90분간 가수분해 후 착즙한 경우에는 최대수율인 14.5%의 증가효과가 있었다. GC로 휘발성 향기성분을 분석한 결과 효소를 처리하지 않은 대조구(control)와 총 피크면적으로 계산하여 비교할 경우 감소하였다. 0.12%의 protopectinase를 가하여 60분간 분해 후 제조한 마늘 주스의 휘발성 향기성분 향량은 약 6%가 감소하였다. 마늘주스의 유리당 함량은 0.12%의 protopectinase를 가하여 60분간 분해후 제조한 마늘 주스가 대조구와 가장 유사한 함량을 나타내었다. 유리아미노산 함량은 사용한 효소의 종류에 영향을 크게 받지 않는 것으로 나타났다. 이상의 결과로부터 0.12%의 protopectinase를 마늘착즙잔사에 가하여 60분간 분해 후 착즙한 액을 마늘펄프로부터 직접 착즙한 액과 혼합하면 착즙수율을 최대로 증가시키고 향미 성분의 변화를 최소화시킬 수 있는 것으로 나타났다.

• Journal of Biosystems Engineering
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• 제33권2호
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• pp.136-141
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• 2008

Fecal contaminations on poultry carcasses, not easily discemable by human eyes, are potential harbor sites of pathogenic Escherichia Coli (E. coli O157:H7). Development of sensitive detection methods for fecal contamination is essential to ensure safe production of poultry products. Fluorescence has been shown to be very sensitive in detecting fecal and other biological substances that can harbor pathogens. In this study, fluorescence excitation-emission spectra of poultry fecal matter were compared with spectra for poultry skin and meat. Results indicated that the combinations of fluorescence intensities at the wavelength of 520 nm, 579 nm, 625 nm, and 635 nm with 411 nm excitation showed above 97% accuracy for differentiation of the contaminants from poultry tissues. Excitation and emission bands determined could be used for constructing a real-time fluorescence imaging device for detection of harmful residues on poultry carcasses.