• Title/Summary/Keyword: Focused ion beam

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Microstructural characteristics of a fresh U(Mo) monolithic mini-plate: Focus on the Zr coating deposited by PVD

  • Iltis, Xaviere;Drouan, Doris;Blay, Thierry;Zacharie, Isabelle;Sabathier, Catherine;Onofri, Claire;Steyer, Christian;Schwarz, Christian;Baumeister, Bruno;Allenou, Jerome;Stepnik, Bertrand;Petry, Winfried
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제53권8호
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    • pp.2629-2639
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    • 2021
  • Within the frame of the EMPIrE test, four monolithic mini-plates were irradiated in the ATR reactor. In two of them, the monolithic U(Mo) foil had been PVD-coated with Zr before the plate manufacturing. Extensive microstructural characterizations were performed on a fresh archive mini-plate, using Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) combined with Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Electron Backscattered Diffraction (EBSD) and Focused Ion Beam (FIB)/Transmission Electron Microscopy (TEM) with nano EDS. A particular attention was paid to the examination of the U(Mo) foil, the PVD coating, the cladding/Zr and Zr/U(Mo) interfaces. The Zr coating has a thickness around 15 ㎛. It has a columnar microstructure and appears dense. The cohesion of the cladding/Zr and Zr/U(Mo) interfaces seems to be satisfactory. An almost continuous layer with a thickness of the order of 100-300 nm is present at the cladding/Zr interface and corresponds to an oxidized part of the Zr coating. At the Zr/U(Mo) interface, a thin discontinuous layer is observed. It could correspond to locally oxidized U(Mo). This work provides a basis for interpreting the results of characterizations on EMPIrE irradiated plates.

Hydrogen and Ethanol Gas Sensing Properties of Mesoporous P-Type CuO

  • Choi, Yun-Hyuk;Han, Hyun-Soo;Shin, Sun;Shin, Seong-Sik;Hong, Kug-Sun
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.222-222
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    • 2012
  • Metal oxide gas sensors based on semiconductor type have attracted a great deal of attention due to their low cost, flexible production and simple usability. However, most works have been focused on n-type oxides, while the characteristics of p-type oxide gas sensors have been barely studied. An investigation on p-type oxides is very important in that the use of them makes possible the novel sensors such as p-n diode and tandem devices. Monoclinic cupric oxide (CuO) is p-type semiconductor with narrow band gap (~1.2 eV). This is composed of abundant, nontoxic elements on earth, and thus low-cost, environment-friendly devices can be realized. However, gas sensing properties of neat CuO were rarely explored and the mechanism still remains unclear. In this work, the neat CuO layers with highly ordered mesoporous structures were prepared by a template-free, one-pot solution-based method using novel ink solutions, formulated with copper formate tetrahydrate, hexylamine and ethyl cellulose. The shear viscosity of the formulated solutions was 5.79 Pa s at a shear rate of 1 s-1. The solutions were coated on SiO2/Si substrates by spin-coating (ink) and calcined for 1 h at the temperature of $200{\sim}600^{\circ}C$ in air. The surface and cross-sectional morphologies of the formed CuO layers were observed by a focused ion beam scanning electron microscopy (FIB-SEM) and porosity was determined by image analysis using simple computer-programming. XRD analysis showed phase evolutions of the layers, depending on the calcination temperature, and thermal decompositions of the neat precursor and the formulated ink were investigated by TGA and DSC. As a result, the formation of the porous structures was attributed to the vaporization of ethyl cellulose contained in the solutions. Mesoporous CuO, formed with the ink solution, consisted of grains and pores with nano-meter size. All of them were strongly dependent on calcination temperature. Sensing properties toward H2 and C2H5OH gases were examined as a function of operating temperature. High and fast responses toward H2 and C2H5OH gases were discussed in terms of crystallinity, nonstoichiometry and morphological factors such as porosity, grain size and surface-to-volume ratio. To our knowledge, the responses toward H2 and C2H5OH gases of these CuO gas sensors are comparable to previously reported values.

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Surface Characteristics of Type II Anodized Ti-6Al-4V Alloy for Biomedical Applications

  • 이수원;정태곤;양재웅;정재영;박광민;정용훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.77-77
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    • 2017
  • Titanium and its alloys offer attractive properties in a variety of applications. These are widely used for the field of biomedical implants because of its good biocompatibility and high corrosion resistance. Titanium anodizing is often used in the metal finishing of products, especially those can be used in the medical devices with dense oxide surface. Based on SAE/AMS (Society of Automotive Engineers/Aerospace Material Specification) 2488D, it has the specification for industrial titanium anodizing that have three different types of titanium anodization as following: Type I is used as a coating for elevated temperature forming; Type II is used as an anti-galling coating without additional lubrication or as a pre-treatment for improving adherence of film lubricants; Type III is used as a treatment to produce a spectrum of surface colours on titanium. In this study, we have focused on Type II anodization for the medical (dental and orthopedic) application, the anodized surface was modified with gray color under alkaline electrolyte. The surface characteristics were analyzed with Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM), surface roughness, Vickers hardness, three point bending test, biocompatibility, and corrosion (potentiodynamic) test. The Ti-6Al-4V alloy was used for specimen, the anodizing procedure was conducted in alkaline solution (NaOH based, pH>13). Applied voltage was range between 20 V to 40 V until the ampere to be zero. As results, the surface characteristics of anodic oxide layer were analyzed with SEM, the dissecting layer was fabricated with FIB method prior to analyze surface. The surface roughness was measured by arithmetic mean deviation of the roughness profile (Ra). The Vickers hardness was obtained with Vickers hardness tester, indentation was repeated for 5 times on each sample, and the three point bending property was verified by yield load values. In order to determine the corrosion resistance for the corrosion rate, the potentiodynamic test was performed for each specimen. The biological safety assessment was analyzed by cytotoxic and pyrogen test. Through FIB feature of anodic surfaces, the thickness of oxide layer was 1.1 um. The surface roughness, Vickers hardness, bending yield, and corrosion resistance of the anodized specimen were shown higher value than those of non-treated specimen. Also we could verify that there was no significant issues from cytotoxicity and pyrogen test.

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나노메니퓰레이터를 이용한 나노선의 특성평가 (Applications of Nanomanipulator in Nanowires)

  • 윤상원;서종현;안재평;성태연;이건배
    • 한국분말재료학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.138-145
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    • 2009
  • FIB와 나노메니퓰레이터를 이용한 다양한 nano manufacturing을 통해 단일 나노선 소자제작 및 평가가 가능하였으며 또한 나노물질 자체의 전기적, 기계적 특성 평가를 수행할 수 있었다. 나노메니퓰레이터를 나노선에 직접 접촉시켜 전기적 특성을 평가하는 기술은 STA 등과 함께 사용될 때 높은 신뢰도를 갖는 신호를 얻을 수 있었다. 특히, 이를 이용한 나노 소재 특성 평가기술은 소자제작 시간을 단축시킬 수 있고 패턴닝으로부터 화학적 오염을 줄일 수 있는 장점을 갖고 있었다. 또한 FIB와 나노메니퓰레이터를 적절히 이용하면 나노인장시험기로서 활용이 가능하였으며 나노선의 기계적 특성을 본격적으로 평가할 수 있었다. 본 연구의 나노인장시험으로부터 얻은 인장실험 및 TEM분석으로부터 Au 및 Pd 나노선의 인장 및 파괴거동을 직접적으로 관찰할 수 있었다. Au 나노선은 인장초기에 {111}<112> 쌍정이 생성되고 나노선의 직경이 감소하다가 더 이상 인장응력을 수용할 수 없게되면 <110> 축으로부터 <002> 방향으로 재배열하는 방식으로 네킹이 형성되며 최종적으로 결정축 재배열 이후에는 슬립에 의한 파괴가 진행된다. Pd 나노선의 경우에는 Au와는 전혀 다른 파괴거동을 보였다. 먼저 네킹없이 <002> 축으로의 재배열 현상이 관찰되며 이후 cross-slip에 의한 변형을 하였다. 두 나노선 모두 인장 응력이 가해지면 네킹 부분을 중심으로 한 부분에서만 변형이 일어나며 다른 부분에서는 아무런 변형을 찾아 볼 수 없었다.

ENEPIG 표면처리에서의 Sn-Ag-Cu 솔더조인트 신뢰성: 1. 무전해 Ni-P도금의 두께와 표면거칠기의 영향 (Reliability of Sn-Ag-Cu Solder Joint on ENEPIG Surface Finish: 1. Effects of thickness and roughness of electroless Ni-P deposit)

  • 허석환;이지혜;함석진
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.43-50
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    • 2014
  • 전자 제품의 경박 단소화 및 고집적화가 이루어 지면서 실리콘 집과 인쇄회로기판의 인터커넥션의 고신뢰도가 요구되고 있다. 본 연구는 Sn-4.0wt%Ag-0.5wt%Cu (SAC405) 솔더와 다양한 무전해 Ni-P 도금 두께에서의 high speed shear 에너지 및 파괴 모드를 연구하였다. 파괴 모드 분석을 위하여 집속이온빔(FIB) 분석이 이용되었다. 질산 기상 처리하지 않은 $1{\mu}m$ Ni-P 시편에서 낮은 shear 에너지가 나왔으며, 이는 솔더레지스트 선단에서 파단의 원인을 제공하는 것이 확인되었다. 질산 기상 처리한 시편에서 무전해 Ni-P 도금 두께가 커질수록 취성 파괴 모드는 감소한다. 또 Ni-P 도금 두께와 표면 거칠기(Ra)는 반비례 관계를 가진다. 이는 Ni-P 도금의 표면 거칠기를 낮추면 SAC405 솔더 조인트의 신뢰도를 향상시킨다는 사실을 나타낸다.

Contact Transfer Printing Using Bi-layer Functionalized Nanobio Interface for Flexible Plasmonic Sensing

  • Lee, Jihye;Park, Jiyun;Lee, Junyoung;Yeo, Jong-Souk
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.413-413
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    • 2014
  • In this paper, we present a fabrication method of functionalized gold nanostructures on flexible substrate that can be implemented for plasmonic sensing application. For biomolecular sensing, many researchers exploit unconventional lithography method like nanoimprint lithography (NIP), contact transfer lithography, soft lithography, colloidal transfer printing due to its usability and easy to functionalization. In particular, nanoimprint and contact transfer lithography need to have anti-adhesion layer for distinctive metallic properties on the flexible substrates. However, when metallic thin film was deposited on the anti-adhesion layer coated substrates, we discover much aggravation of the mold by repetitive use. Thus it would be impossible to get a high quality of metal nanostructure on the transferred substrate for developing flexible electronics based transfer printing. Here we demonstrate a method for nano-pillar mold and transfer the controllable nanoparticle array on the flexible substrates without an anti-adhesion layer. Also functionalization of gold was investigated by the different length of thiol applied for effectively localized surface plasmonic resonance sensing. First, a focused ion beam (FIB) and ICP-RIE are used to fabricate the nanoscale pillar array. Then gold metal layer is deposited onto the patterned nanostructure. The metallic 130 nm and 250 nm nanodisk pattern are transferred onto flexible polymer substrate by bi-layer functionalized contact imprinting which can be tunable surface energy interfaces. Different thiol reagents such as Thioglycolic acid (98%), 3-Mercaptopropionic acid (99%), 11-Mercaptoundecanoic acid (95%) and 16-Mercaptohexadecanoic acid (90%) are used. Overcoming the repeatedly usage of the anti-adhesion layer mold which has less uniformity and not washable interface, contact printing method using bi-layer gold array are not only expedient access to fabrication but also have distinctive properties including anti-adhesion layer free, functionalized bottom of the gold nano disk, repeatedly replicate the pattern on the flexible substrate. As a result we demonstrate the feasibility of flexible plasmonic sensing interface and anticipate that the method can be extended to variable application including the portable bio sensor via mass production of stable nanostructure array and other nanophotonic application.

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마이크로웨이브 공진 공동을 이용한 플라즈마 원의 설계 및 특성 (Design and Characterization of a Microwave Plasma Source Using a Rectangular Resonant Cavity)

  • 김현태;박용신;성충기;이재령;황용석
    • 한국진공학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.408-418
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    • 2008
  • 본 논문에서는 집속이온빔의 플라즈마원을 위한 간단한 직육면체형태의 공진 공동을 설계하고 특성연구를 수행하였다. 공진에 최적인 공동 구조는 HFSS(High Frequency Structure Simulator)를 이용한 전기장 분포를 통해 구체적으로 계산하였다. 공진 공동은 내부 석영관 및 플라즈마 등의 유전체의 영향을 받기 때문에 공동의 한축 길이를 변화시킬 수 있는 구조로 설계되었다. 실험적으로 관찰되는 마이크로웨이브 방전시작전압을 통해 방전에 최적인 공동 길이를 측정하여 HFSS 계산된 값과 비교하였다. 공동은 석영관으로 인한 내부 유효유전율의 변화에 의해 석영관을 고려하지 않았던 길이에 비해 10cm가 감소된 길이에서 최적화됨을 공통적으로 확인할 수 있었다. 또한 압력변화에 따른 방전시작전압은 Paschen Curve와 유사한 결과를 나타내었다. 방전이 발생한 후에는 입력전력에 따라 플라즈마 밀도가 증가하였고 플라즈마의 영향으로 감소한 유효유전율에 의해 10cm가 증가한 길이에서 최적화가 되었다. 하지만 300W이상의 높은 입력 전력에서는 마이크로웨이브가 투과할 수 없는 고밀도 플라즈마 경계층(cut off layer)이 확장하여 더 이상 공동길이 조절을 통한 공동 최적화가 불가능함을 확인하였다. 따라서 고밀도 플라즈마를 만들기 위한 마이크로웨이브 공동의 정확한 설계를 위해 마이크로웨이브가 통과할 수 없는 고밀도 플라즈마 영역을 도체로 가정하고 그 외의 저밀도 플라즈마 영역을 밀도에 고유한 특정 유전율을 가지는 유전체로 설정하여 공동 내부의 전기장 분포를 해석하는 과정이 꼭 필요하다.

코발트실리사이드를 이용한 염료감응형 태양전지 상대전극의 신뢰성 평가 (Reliability of a Cobalt Silicide on Counter Electrodes for Dye Sensitized Solar Cells)

  • 김광배;박태열;송오성
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제18권4호
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    • pp.1-7
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    • 2017
  • 염료감응형 태양전지 촉매층으로 CoSi의 신뢰성을 확인하기 위해 전자빔증착기를 이용하여 100 nm-Co/300 nm-Si/quartz의 적층구조를 형성하고, $700^{\circ}C$-60분의 진공열처리하여 약 350 nm-CoSi를 형성하였다. 이때 잔류 Co를 제거하기 위해 $80^{\circ}C$-30%의 황산처리를 진행하였다. 또한 비교를 위해 100 nm-Pt/glass 상대전극을 준비하였다. CoSi 상대전극이 채용된 DSSC 소자의 신뢰성을 확인하기 위해 $80^{\circ}C$ 온도조건에서 0, 168, 336, 504, 672, 840시간동안 유지하였다. 이들을 채용한 DSSC 소자의 광전기적 특성을 분석하기 위해 solar simulator와 potentiostat을 이용하였다. CoSi 상대전극의 촉매활성도, 미세구조, 그리고 조성 분석을 확인하기 위해 CV, FE-SEM, FIB-SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 시간에 따른 에너지변환효율 결과, Pt와 CoSi 상대전극 모두 에너지변환효율이 504시간까지는 유지되다가 672시간 경과 후 처음의 50%로 감소하는 특성을 보였다. 촉매활성도 분석 결과, 시간이 지남에 따라 Pt와 CoSi 상대전극 모두 촉매활성도가 감소하여 각각 64%, 57%의 촉매활성도를 보였다. 미세구조 분석 결과, CoSi층은 전해질에 대한 안정성은 우수하였으나, 하부 쿼츠 기판과 CoSi층의 접촉면에 스트레스가 집중되어 국부적으로 크렉이 형성되며, 궁극적으로 ${\mu}m$급의 박리현상을 확인하였다. 따라서 CoSi 상대전극은 실리사이드화 되는 과정에서 잔류응력 때문에 열화가 일어나므로 신뢰성의 확보를 위해서는 이러한 잔류응력의 대책이 필요하였다.