• Title/Summary/Keyword: Fluorescence Spectroscopy

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Aerosol Deposition and Its Potential Use for Bioactive Ceramic Coatings

  • Hahn, Byung-Dong;Park, Dong-Soo;Lee, Jeong-Min;Choi, Jong-Jin;Ryu, Jung-Ho;Yoon, Woon-Ha;Lee, Byoung-Kuk;Choi, Joon-Hwan;Kim, Hyoun-Ee
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2009년도 추계학술발표대회
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    • pp.41.1-41.1
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    • 2009
  • Aerosol Deposition (AD) is anovel way to fabricate bioactive ceramic coatings in biomedical implants and prostheses applications. In the present work, silicon-substituted hydroxyapatite (HA) coatings on commercially pure titanium were prepared by aerosol deposition using Si-HA powders. The incorporation of silicon in the HA lattice is known to improve the bioactivity of the HA, makingsilicon-substitute HA an attractive alternative to pure HA in biomedical applications. Si-HA powders with the chemical formula $Ca_{10}(PO_4)_6-x(SiO_4)x(OH)_2-x$, having silicon contents up to x=0.5 (1.4 wt%), were synthesized by solid-state reaction of $Ca_2P_2O_7$, $CaCO_3$, and $SiO_2$. The Si-HA powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectrometry (XRF), and Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR). The corresponding coatings were also analyzed by XRD, scanning electron microscopy (SEM), and electron probe microanalyzer (EPMA). The results revealed that a single-phase Si-HA was obtained without any secondary phases such as $\alpha$- or $\beta$-tricalcium phosphate (TCP) for both the powders and the coatings.The Si-HA coating was about $5\;{\mu}m$ thick, had a densemicrostructure with no cracks or pores. In addition, the proliferation and alkaline phosphatase (ALP) activity of MC3T3-E1 preosteoblast cells grown on the Si-HA coatings were significantly higher than those on the bare Ti and pure HA coating. These results revealed the stimulatory effects induced by siliconsubstitution on the cellular response to the HA coating.

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탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트의 NO흡착 특성 (Adsorption Characteristics of Nitrogen monoxide over Dealuminated and Alkali/Alkaline-earth Metal ion Exchanged Y-Zeolites)

  • 김철현;이창섭
    • 한국가스학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.17-25
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    • 2005
  • 탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.

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산업폐기물 소각장 근로자에서 요중 PAHs 대사산물과 혈중 aromatic-DNA adducts (Association of PAH-DNA adducts and Urinary PAH metabolites influenced by polymorphisms of xenobiotic metabolism enzymes in industrial wase incinerating workers)

  • 이경호;;최인미;최재욱;조수헌;강대희
    • 한국환경성돌연변이발암원학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.303-311
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    • 2002
  • This study evaluated the concentrations of urinary metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in industrial waste incineration workers. The effect of genetic polymorphisms of xenobiotic metabolism enzymes on urinary concentration of PAH metabolites was assessed. And, aromatic DNA adduct levels were also determined in total white blood cells. Fifty employees were recruited from a company handling industrial wastes located in Ansan, Korea: non-exposed group (n=21), exposed group (n=29). Sixteen ambient PAHs were determined by GC/MSD (NIOSH method) from personal breathing zone samples of nine subjects near incinerators. Urinary 1-hydroxypyrene glucuronide (1-OHPG), a major pyrene metabolite, was assayed by synchronous fluorescence spectroscopy after immunoaffinity purification using monoclonal antibody 8E11 (SFS/IAC). Multiplex PCR was used for genotyping for GSTMI/TI and PCR-RFLP for genotyping of CYP1A1 (MspI and Ile/Val). PAH-DNA adducts in peripheral blood WBC were measured by the nuclease P1-enhanced postlabeling assay. Smoking habit, demographic and occupational information were collected by self-administered questionnaire. The range of total ambient PAH levels were 0.00-7.00 mg/㎥ (mean 3.31). Urinary 1-OHPG levels were significantly higher in workers handling industrial wastes than in those with presumed lower exposure to PAHs (p=0.006, by Kruskal-Wallis test). There was a statistically significant dose-response increase in 1-OHPG levels with the number of cigarettes consumed per day (Pearson correlation coefficient=0.686, p<0.001). Urinary 1-OHPG levels in occupationally exposed smoking workers were highest compared with non-occupationally exposed smokers (p=0.053, by Kruskal-Wallis test). Smoking and GSTMI genotype were significant predictors for log-transformed 1-OHPG by multiple regression analysis (overall model R²=0.565, p<0.001), whereas smoking was the only significant predictor for log-transformed aromatic DNA adducts (overall model R²=0.249, p=0.201). Aromatic DNA adducts was also a significantly correlation between log transferred urinary 1-OHPG levels (pearson's correlation coefficient=0.307, p=0.04). However, the partial correlation coefficient adjusting for Age, Sex, and cigarette consumption was not significant (r=0.154, p=0.169). The significant association exists only in individuals with the GSTMI null genotype (pearsons correlation coefficient=0.516, p=0.010; partial correlation coefficient adjusting for age, sex, and cigarette consumption, r=0.363, p=0.038). Our results suggest that the significant increase in urinary 1-OHPG in the exposed workers is due to higher prevalence of smokers among them, and that the association between urinary PAH metabolites and aromatic DNA adducts in workers of industrial waste handling may be modulated by GSTMI genotype. There results remain to be confirmed in future larger studies.

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6~7C 부여 관북리 유적의 동 생산기법 연구 (A Study of Copper Production Techniques at the Archaeological Site in Gwanbukri, Buyeo in the 6th and 7th Centuries)

  • 이가영;조남철
    • 보존과학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.162-177
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    • 2020
  • 부여 관북리 유적에서 시행된 동 생산 및 제련과정을 살펴보기 위하여 '나'지구, '라'지구 출토동 생산 부산물(동 슬래그 및 동 도가니) 11점의 과학적 분석을 시행하였다. 분석방법은 파장분산형 X-선 형광 분석, X-선 회절 분석, 금속 현미경 관찰, 주사 전자현미경-에너지 분산형 X-선 분석기, 전계방출 전자탐침미량분석기, 라만 마이크로분광분석법을 사용하였다. 분석결과 관북리 동 슬래그에서는 주로 도가니 슬래그 및 정련 슬래그에서 전형적인 특징으로 나타나는 규산염 광물, Magnetite, Fayalite, Delafossite 등이 검출되었다. 또한 관북리 동 슬래그는 외형 및 미세조직의 양상의 특성에 따라 1. 유리질 바탕 기지 + Cu prill, 2. 유리질 바탕 기지 + Cu prill + Magnetite, 3. 규산염 광물 바탕 기지 + Cu prill, 4. 결정질(Delafossite, Magnetite)/유리질(비정질) 바탕 기지 + Cu prill, 5. Magnetite + Fayalite, 6. 청동합금 슬래그로 분류되었다. 미세조직 내에는 SiO2, Al2O3, CaO, SO4 P2O5, Ag2O, Sb2O3 등의 불순물이 잔재되어 있으며, 일부는 주석과 납이 합금되어 있는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과를 통해 부여 관북리 유적에서는 동 생산과정 중 배소와 제련을 거친 동 중간생성물의 정련과 불순물이 함유된 동-주석, 또는 동-주석-납의 합금정련을 시행하였다고 판단된다.

제조업체에서 발생하는 호흡성분진중 XRD와 FTIR를 이용한 결정형 유리규산 농도의 비교분석 제 1부 - 주물사업장 (Analysis of Quartz Contents by XRD and FTIR in Respirable Dust from Various Manufacturing Industries Part I - Foundry)

  • 김현욱;노영만;피영규;원정일;김용우
    • 한국산업보건학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.50-66
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    • 1998
  • This study was conducted to estimate crystalline silica contents in airborne respirable dust from various manufacturing industries and to compare analytical performance of two methods of quantifying crystalline silica, X-ray diffraction(XRD) and Fourie transform infrared spectroscopy (FTIR). For this study, various manufacturing industries with a history of having pneumoconiosis cases and also known to generate dusts containing crystalline silica were investigated. These industries include: foundry, brick, potteries, concrete, and abrasive material, etc. Both personal and area respirable dust samples were collected using 10 mm, Dorr-Oliver nylon cyclone equipped with 37mm, $5{\mu}m$ pore size, polyvinylchloride (PVC) filters as collection media. In addition, total dust samples were collected side-by-side to the respirable samples. All samples were weighed before and after sampling and were pretreated according to the NIOSH sampling and analytical methods 0500, 7500, and 7602 for dust collection and quartz analysis. In addition, bulk samples were collected and analyzed by X-ray fluorescence (XRF) for minerals. In this article, only the results obtained from foundry are reported. The results from various other industries will be published in future articles. The respirable dust concentrations from personal samples by cyclone were $0.46-1.06mg/m^3$ and those from area samples were $0.34-0.73mg/m^3$. Dust concentrations of personal samples were significantly higher than those of area samples. The highest dust concentration was obtained from the personal samples of the finishing operation. Total dust concentration ranged $1.24-3.40mg/m^3$. The mean quartz contents estimated by FTIR and XRD in the personal respirable dust samples were 5.12% and 4.41%, respectively, without significant difference between them. For quartz analyses, the two techniques were highly correlated with $r^2$ ranged 0.803-0.920. But the results by FTIR were mostly higher than those by XRD. In addition, cristobalite was not detected by FTIR. Significant correlations between contents of crystalline silica and such minerals as $Al_2O_3$, CaO, $TiO_2$, and $K_2O$ suggest possible interferences from these minerals.

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WOx/SBA-15 촉매와 과산화수소를 이용한 선박용 경유의 산화 탈황 연구 (Oxidative Desulfurization of Marine Diesel Using WOx/SBA-15 Catalyst and Hydrogen Peroxide)

  • 오현우;김지만;허광선;우희철
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권4호
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    • pp.567-573
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    • 2017
  • 선박용 경유(황 농도 약 230 ppmw)의 황화합물 제거를 위해 산화텅스텐($WO_x$)을 실리카로 이루어진 다공성 물질인 SBA-15에 담지한 산화 촉매를 제조하였으며 산화제로 과산화수소를 이용한 산화공정과 추출 용매로 아세토니트릴을 이용한 추출공정을 통해 촉매의 산화성능을 확인하였다. XRD 및 XRF, XPS 분석과 BET 이론을 통해 제조한 촉매의 물리적 특성에 대해 조사하였다. 담지된 $WO_x$는 삼산화텅스텐($WO_3$)으로 존재하였으며 실제 담지율이 약 10 wt% 부근일 때 단일층을 형성하는 것으로 판단된다. 제조한 촉매의 산화성능을 확인한 결과, 0.1 g의 13 wt% $WO_x$/SBA-15 촉매와 과산화수소(산소/황 몰 비=10)를 도입하여 $90^{\circ}C$에서 3시간 동안 반응이 이루어졌을 때 76.3%의 가장 높은 황 제거율을 나타냈다. 연속반응 비교 실험을 통해 1회의 산화반응으로 황 화합물의 산화가 충분히 일어났음을 확인하였다. 또한 5회의 추출공정을 통해 최대 94.4%의 황 제거율을 나타냈다.

산화환원효소에 의한 휴믹산의 산화중합반응 (Oxidative Coupling Reaction of Purified Aldrich Humic Acid by Horseradish Peroxidase)

  • 지상현;김도군;김정현;고석오
    • 대한환경공학회지
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    • 제32권11호
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    • pp.1054-1062
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    • 2010
  • 휴믹물질의 산화중합반응은 천연 효소나 금속산화물 촉매에 의해 유도될 수 있다. 본 연구에서는 천연 효소인 horseradish peroxidase (HRP)에 의한 휴믹산의 특성 변화와 이러한 변화된 특성이 정밀여과 공정에 미치는 영향을 평가하였다. 정제된 Aldrich 휴믹산(PAHA)이 HRP 및 과산화수소 존재 하에 산화중합되어 보다 크고 복잡한 분자를 형성하였으며, 크기배제크로마토그래피(SEC, size exclusion chromatography, SEC)에서도 평균분자량의 증가가 관찰되었다. 또한, HRP 및 $H_2O_2$ 주입량이 증가함에 따라 PAHA의 분자량은 더욱 증가하였다. 휴믹물질의 화학적 안정성은 산화중합반응에 기인한 휴믹 분자 상호간의 공유결합이 촉진됨에 따라 향상되었으며, 형광 분광 및 적외선 분광 분석 결과, 산화중합반응에 의한 PAHA 분자 작용기의 변화도 확인되었다. 수처리 공정에 미치는 영향을 평가하기 위해, 정밀여과를 적용한 결과, 산화중합반응 산물은 높은 분자량으로 인해 그 제거효율이 크게 향상되었다. 이는 산화중합된 자연유기물이 정밀여과에 의해 제거될 수 있음을 증명하는 것이다.

솔잎추출유의 산화 안정성 및 추출유를 이용한 맛김의 관능적 평가 (Oxidative Stability of the Pine Needle Extracted Oils and Sensory Evaluation of Savored Laver Made by Extracted Oils)

  • 정혜경;최창숙;이지현;장문정;강명화
    • 한국식생활문화학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.89-95
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    • 2003
  • 생· 찐솔잎에 콩기름과 올리브유를 첨가하여 추출한 솔잎추출유의 저장기간에 따른 산패도를 측정하였고 솔잎추출유를 김에 발라 제조한 맛김에 대한 관능검사 결과는 다음과 같다. 1. 저장기간에 따른 중량변화 측정 결과, 콩기름은 14일째 생 찐 솔잎추출유는 21일째 생 찐 올리브유 솔잎추출유는 14일부터 중량이 서서히 증가하여 28일에 중량이 가장 크게 증가하는 것으로 나타났다. 2. TBARS 생성량도 저장기간 14일째 콩기름에 비해 콩기름에 생 찐 솔잎을 첨가할 경우 TBARS의 함량이 유의적으로 낮았고, 28일째 올리브유도 생 찐솔잎을 첨가할 경우 TBARS의 함량이 유의적으로 낮게 나타났다. 3. 지방산 산화의 2차 생성물은 aqueous layer에서 저장기간에 따라 감소하였고 특히 14일째에 다른 추출유에 비해 콩기름이 크게 감소한 것으로 나타났다. 한편 organic layer는 저장기간 14일째 콩기름에서 가장 크게 증가하였고 솔잎을 첨가할 경우 유의적으로 감소한 것으로 나타났다. 올리브유의 경우도 솔잎을 첨가한 올리브 솔잎 추출유에서 2차 생성물이 감소한 것으로 나타났다. 4. 제조된 생 찐 솔잎 추출유를 김에 발라 7점 기호척도법을 이용하여 관능검사를 실시한 결과 향, 맛 그리고 전반적인 기호도 모두 유의적인 차이가 나타나지 않아 솔잎추출유를 김에다 바를 경우 거부감을 주지 않는 것으로 조사되었다. 이상의 결과 솔잎에 콩기름과 올리브유를 첨가하여 추출한 솔잎추출유는 원유보다 산화에 대해 안정한 것으로 나타났고, 이를 이용한 맛김도 좋은 것으로 평가되어 솔잎추출유의 식품에 이용 가능성이 시사되었다.

포항분지 제3기 이암의 산성배수 발생 능력 (Acid Rock Drainage Generation Capacity of Tertiary Mudstone in Pohang Basin)

  • 백인우;김재곤;송영석;김태형
    • 한국지반신소재학회논문집
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    • 제19권2호
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    • pp.23-33
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    • 2020
  • 본 연구에서 포항 제3기 이암의 실내시험을 통해 기본적인 특성과 산성배수 발생능력을 파악하였다. XRF 분석 결과 SiO2 성분이 약 60%로 가장 많이 포함되어 있으며, 다음으로 Al2O3와 Fe2O3 순으로 산성배수 발생 개연성이 높은 산화물이 많이 존재함을 알 수 있다. XRD 분석 결과 이암이 황철석(FeS2)을 포함하고 있어 산성배수 발생 개연성이 높은데, 유도결합플라즈마 분광분석기(ICP)로 분석 결과에서도 이암 시료에서 Fe2+ 이온이 높게 측정되었다. 이온 크로마토그래피(IC)로 측정한 음이온 분석 결과 모든 이암 시료 SO2-4 농도가 높게 측정되었다. 원소 분석결과 총 황(S) 함량이 높아 최대 산 발생량(MPA) 계산 결과 1% 이상으로 산성배수 발생 위험이 높게 나타났다. 결론적으로 제3기 이암은 시료에 따라 다소 차이가 있으나 전반적으로 산성배수 발생능력이 높은 것으로 나타났다.

The New X-ray Induced Electron Emission Spectrometer

  • Yu.N.Yuryev;Park, Hyun-Min;Lee, Hwack-Ju;Kim, Ju-Hwnag;Cho, Yang-Ku;K.Yu.Pogrebitsky
    • 한국결정학회:학술대회논문집
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    • 한국결정학회 2002년도 정기총회 및 추계학술연구발표회
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    • pp.5-6
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    • 2002
  • The new spectrometer for X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES) .has been recently developed in KRISS in collaboration with PTI (Russia). The spectrometer allows to perform research using the XAFS, SXAFS, XANES techniques (D.C.Koningsberger and R.Prins, 1988) as well as the number of techniques from XIEES field(L.A.Bakaleinikov et all, 1992). The experiments may be carried out with registration of transmitted through the sample x-rays (to investigate bulk samples) or/and total electron yield (TEY) from the sample surface that gives the high (down to several atomic mono-layers in soft x-ray region) near surface sensitivity. The combination of these methods together give the possibility to obtain a quantitative information on elemental composition, chemical state, atomic structure for powder samples and solids, including non-crystalline materials (the long range order is not required). The optical design of spectrometer is made according to Johannesson true focusing schematics and presented on the Fig.1. Five stepping motors are used to maintain the focusing condition during the photon energy scan (crystal angle, crystal position along rail, sample goniometer rail angle, sample goniometer position along rail and sample goniometer angle relatively of rail). All movements can be done independently and simultaneously that speeds up the setting of photon energy and allows the using of crystals with different Rowland radil. At present six curved crystals with different d-values and one flat synthetic multilayer are installed on revolver-type monochromator. This arrangement allows the wide range of x-rays from 100 eV up to 25 keV to be obtained. Another 4 stepping motors set exit slit width, sample angle, channeltron position and x-ray detector position. The differential pumping allows to unite vacuum chambers of spectrometer and x-ray generator avoiding the absorption of soft x-rays on Be foil of a window and in atmosphere. Another feature of vacuum system is separation of walls of vacuum chamber (which are deformed by the atmospheric pressure) from optical elements of spectrometer. This warrantees that the optical elements are precisely positioned. The detecting system of the spectrometer consists of two proportional counters, one scintillating detector and one channeltron detector. First proportional counter can be used as I/sub 0/-detector in transmission mode or by measuring the fluorescence from exit slit edge. The last installation can be used to measure the reference data (that is necessary in XANES measurements), in this case the reference sample is installed on slit knife edge. The second proportional counter measures the intensity of x-rays transmitted through the sample. The scintillating detector is used in the same way but on the air for the hard x-rays and for alignment purposes. Total electron yield from the sample is measured by channeltron. The spectrometer is fully controlled by special software that gives the high flexibility and reliability in carrying out of the experiments. Fig.2 and fig.3 present the typical XAFS spectra measured with spectrometer.

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