Kwon, Jin Gwan;Seo, Changon;Choi, Yun-Hyeok;Choi, Chun Whan;Kim, Jin Kyu;Jeong, Wonsik;Lee, Ji Eun;O, Kyeong Hee;Hong, Seong Su
Journal of the Korean Society of Food Science and Nutrition
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v.46
no.8
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pp.952-956
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2017
An high performance liquid chromatography (HPLC) analysis method was developed for standard determination of coixol as a functional cosmetic material in Coix lachryma-jobi var. ma-yuen roots extract. HPLC was performed on a $C_{18}$ Unison US column ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$ column) using a gradient elution of 0.1% (v/v) trifluoroacetic acid and acetonitrile at a flow rate of 1.0 mL/min at $30^{\circ}C$. The analyte was detected at 290 nm. The HPLC method was validated in accordance with the International Conference on Harmonization guideline of analytical procedures with respect to specificity, precision, accuracy, and linearity. The limit of detection and quantitation were 0.07 and 0.25 mg/mL, respectively. Calibration curves showed good linearity ($R^2$>0.9995), and the precision of analysis was satisfied (less than 0.29%). Recoveries of quantified compounds ranged from 98.36 to 100.30%. This result indicates that the established HPLC method is very useful for the determination of a marker compound in C. lachryma-jobi var. ma-yuen roots extracts.
Objectives: The method of analyzing urinary arsenic by flow injection hydride generation atomic absorption spectrometry (FI-HG-AAS) is generally used because it shows relatively greater sensitivity, low detection limits, low blocking action, and is simple to operate. In this study, the results of analysis according to three pre-reductants commonly used in the FI-HG-AAS method were compared with each other. Methods: To analyze urinary arsenic, nineteen urine samples were collected from adults aged 43-79 years old without occupational arsenic exposure. Analysis equipment was FI-HG-AAS (AAnalyst 800/FIAS 400, Perkin- Elmer Inc., USA). The three pre-reductants were potassium iodide (KI/AA), C3H7NO2S (L-cysteine), and a mixture of KI/AA and L-cysteine (KI/AA&L-cysteine). Results: In the results of the analysis, the recovery rate of the method using KI/AA was 82.3%, 95.7% for Lcysteine, and 123.5% for KI/AA and L-cysteine combined. When compared with the results by use of high performance liquid chromatography inductively-coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS), the method using L-cysteine was the closest to those using HPLC-ICP-MS ($98.57{\mu}g/L$ for HPLC-ICP-MS; $74.96{\mu}g/L$ for L-cysteine; $69.23{\mu}g/L$ for KI/AA and L-cysteine; $13.06{\mu}g/L$ for KI/AA) and were significantly correlated (R2=0.882). In addition, they showed the lowest coefficient of variation in the results between two laboratories that applied the same method. Conclusion: The efficiency of hydride generation is considered highly important to the analysis of urinary arsenic via FI-HG-AAS. This study suggests that using L-cysteine as a pre-reductant may be suitable and the most rational among the FI-Hg-AAS methods using pre-reductants.
A sensitive technique for the determination of trace Cd(II) in various real samples after preconcentration onto microcrystalline p-dichlorobenzene loaded with 2-mercaptobenzothiazole was developed. Several experimental conditions such as the pH of the sample solution, the amount of chelating agent 2-mercaptobenzothiazole, the amount of adsorbent p-dichlorobenzene-2-MBT, and the flow rate of sample solution were optimized. The interfering effects of various concomitant ions were investigated. Cu(II) interfered with more seriously than any other ions. However, the interference by Cu(II) could be overcome sufficiently by adjusting tartrate ion concentration to be 0.01M or by controlling the amount of 2-mercaptobenzothiazole contained in 0.20 g p-dichlorobenzene to be 0.12 g. The dynamic range, the correlation coefficient ($R^2$) and the detection limit obtained by this proposed technique were $0.5{\sim}30$ ng $mL^{-1}$, 0.9962, and 0.39 ng $mL^{-1}$, respectively. Thus, good results were obtained by the use of p-dichlorobenze as adsorbent matrix. For validating this proposed technique, the aqueous samples(wastewater, stream water, and reservoir water) and the plastic sample were used. Recovery yields of $93{\sim}104$ % were obtained. By F test, these measured data were not different from ICP-MS data at 95 % confidence level. Based on the results from the experiment, it was found that this proposed technique could be applied to the preconcentration and determination of Cd(II) in various real samples.
The cDNA sequence of the Japanese flounder (Paralychthys olivaceus) IgD has been previously reported (GenBank accession no. AB052658) and this was followed by the detection of IgD mRNA expression in some flounder organ tissues. However, it has not been determined whether the flounder IgD gene is virtually expressed into IgD protein. To characterize the flounder immunoglobulins utilized in elucidating the mechanism, evolution and diversity of the flounder immune system, antibodies specific to IgD and IgM were necessary. In the present study, partial flounder recombinant IgD (rIgD), IgM (rIgM) and the conserved regions of IgD and IgM (rCIg) were produced by cloning the cDNA sequence using isotype specific primers which were designed to produce unique fragments of IgD and IgM specific amino acid sequences. The production of recombinant Igs was ascertained by SDS-gel electrophoresis and immunoblot analysis using anti-T7$\cdot}$Taq antibody. The produced recombinant Igs were purified using affinity columns, and used as immunogens. Antibodies specific to the isotype of flounder Igs were generated by immunizing rabbits with rfIgs and the antibodies produced were identified by enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) and immunoblotting. Specificities of the generated antibodies were evaluated by testing cross-reactivity between recombinant IgM and IgD. By ELISA, rabbit antibodies against the rfIgD fragment (anti-rfIgD) failed to recognize any kind of flounder serum Igs, whereas respective antibodies against rfCIg (anti-rfCIg) and rfIgM fragments (anti-rfIgM) reacted with serum Igs. Likewise, in immunoblot assays, though anti-rfIgD did not, both anti-rfCIg and anti-rfIgM bound with the ~85 kd flounder IgM heavy chain. By flow cytometry analysis, anti-rfCIg, anti-rfIgD and anti-rfIgM reacted with 6%, 3% and 6.5% of cells, respectively, suggesting that flounder IgD is not secreted in serum but expressed on flounder B-like cell surfaces as in mammals. Antibodies produced against recombinant flounder Igs could be used to develop sandwich assay systems for detecting flounder Igs and for further investigating the flounder immune system.
An HPLC method was developed to quantitate a marker, oxyresveratrol (ORT), for the standardization of mulberry branch extracts (MBE) as a functional ingredient. HPLC was performed on a $C_{18}$ column with a gradient elution using 0.05% $H_3PO_4$ and acetonitrile at a flow rate of 0.8 mL/min, and detected at 320 nm. The HPLC method was validated according to Korea Food and Drug Administration (KFDA) guideline of analytical procedures with respect to specificity, linearity, accuracy and precision. Calibration curve of ORT showed high linearity ($R^2=1$), and limits of detection and quantification were 0.3 and $1.0{\mu}g/mL$, respectively. Relative standard deviation values from intra-and inter-day precision were less than 3.52 and 4.70%, respectively. Recovery rate ranged from 97.64% to 103.69%, and ORT content in MBE was approximately 3.78%. These results suggest that the HPLC method developed for the analysis of ORT in MBE is simple, efficient, and could contribute to the quality control of MBE.
A method was developed for the determination of fructooligosaccharides and raffinose contents in infant formula. The samples were extracted and analyzed by liquid chromatography equipped with carbohydrate column and evaporative light scattering detector. The mobile phase used for the gradient mode was water-acetonitrile, at a flow rate of 1.0mL/min. The method showed a mean recovery of 95-99%, the relative standard deviation obtained in the precision study was 0.774-8.982%, the quantification and detection limits were 25-50mg/L.
The gas hydrate exploration using seismic reflection data, the detection of BSR(Bottom Simulating Reflector) on the seismic section is the most important work flow because the BSR have been interpreted as being formed at the base of a gas hydrate zone. Usually, BSR has some dominant qualitative characteristics on seismic section i.e. Wavelet phase reversal compare to sea bottom signal, Parallel layer with sea bottom, Strong amplitude, Masking phenomenon above the BSR, Cross bedding with other geological layer. Even though a BSR can be selected on seismic section with these guidance, it is not enough to conform as being true BSR. Some other available methods for verifying the BSR with reliable analysis quantitatively i.e. Interval velocity analysis, AVO(Amplitude Variation with Offset)analysis etc. Usually, AVO analysis can be divided by three main parts. The first part is AVO analysis, the second is AVO modeling and the last is AVO inversion. AVO analysis is unique method for detecting the free gas zone on seismic section directly. Therefore it can be a kind of useful analysis method for discriminating true BSR, which might arise from an Possion ratio contrast between high velocity layer, partially hydrated sediment and low velocity layer, water saturated gas sediment. During the AVO interpretation, as the AVO response can be changed depend upon the water saturation ratio, it is confused to discriminate the AVO response of gas layer from dry layer. In that case, the AVO modeling is necessary to generate synthetic seismogram comparing with real data. It can be available to make conclusions from correspondence or lack of correspondence between the two seismograms. AVO inversion process is the method for driving a geological model by iterative operation that the result ing synthetic seismogram matches to real data seismogram wi thin some tolerance level. AVO inversion is a topic of current research and for now there is no general consensus on how the process should be done or even whether is valid for standard seismic data. Unfortunately, there are no well log data acquired from gas hydrate exploration area in Korea. Instead of that data, well log data and seismic data acquired from gas sand area located nearby the gas hydrate exploration area is used to AVO analysis, As the results of AVO modeling, type III AVO anomaly confirmed on the gas sand layer. The Castagna's equation constant value for estimating the S-wave velocity are evaluated as A=0.86190, B=-3845.14431 respectively and water saturation ratio is $50\%$. To calculate the reflection coefficient of synthetic seismogram, the Zoeppritz equation is used. For AVO inversion process, the dataset provided by Hampson-Rushell CO. is used.
Living modified (LM) crops are imported each year to South Korea as food and feeds, LM canola being one of the imported crops. The cultivation of LM crops is not permitted in South Korea but the import of these crops is increasing. In this study, we surveyed the environmental risk of imported LM canola at 9 provinces, from March 2009 to June 2013. Monitoring of canola was conducted around feed factories, roadsides, harbors, farmhouses, and flower festival regions. From the total of 595 canola samples collected from 1850 monitoring sites, we identified 6 LM canola samples. The LM canola samples were subjected to protein and DNA based analysis. PCR analyses using approved 5 single event primers (T45, MS8, RT73, Rf3 and Topas 19-2) revealed that two crops were glyphosate-resistant LM canolas, and four were glufosinate-resistant LM canolas. This study suggested that environmental monitoring is a useful research tool to manage LM crops unintentionally introduced into the environment in South Korea. This result can be used as a basis for future post-management of canola crops.
The quantitative analytical method for major antioxidants, ellagic acid and punicalagin, in pomegranate husk (Granati pericarpium) were established by HPLC. The optimal HPLC conditions were as follows: Column; Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18 ($4.6{\times}150mm,\;5{\mu}m$), mobile phase; 1% formic acid in water (A) and 1% formic acid in MeCN (B) (gradient elution of 5% to 100% B for 50 min), flow rate; 0.8 ml/min., detection; UV 254 nm. The optimal pre-treatment conditions for HPLC analysis were as follows: 5 g of pomegranate husk in 100 ml of 95% EtOH, refluxed for 3 h. Under these analytical conditions, punicalagin and ellagic acid contents in Korean pomegranates husks which were cultivated in five different sites were determined. As results, the ellagic acid and punicalagin (as a mixture of ${\alpha-\;and\;{\beta}-anomer$) contents were the highest in Haepyung pomegranate husk $(15.27{\mu}g/mg)$ and Jangsung pomegranate husk $(16.21{\mu}g/mg)$, respectively.
An analytical method for solvent-free determination of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) in water using repetitive membrane extractions coupled to cryofocusing and GC-MS was derived. BTEX compounds that permeated through a nonporous silicone membrane from the aqueous phase and evaporated into the acceptor phase were purged into a cryofocusing trap ($-100^{\circ}C$) with helium gas. The BTEX compounds, thus enriched in the trap, were thermally desorbed into a capillary column GC and detected using an MS. The flow rate of the donor phase (30 mL water) was set at 10 mL/min, and membrane extractions, accomplished by returning the water drained from the extraction module to the sample container, were repeated three times at $20{\pm}2^{\circ}C$. Although recoveries (%) were variable, from the highest for benzene (approximately 80%) to the lowest for ethylbenzene and xylenes (3.5-10%), the method showed satisfactory precision (RSD 2.2-10%) with good-linearity calibration curves ($r^2$ 0.9976-0.9997 in 1-100 ${\mu}g$/L range) for all of the compounds. The method detection limits (MDLs) ranged from 0.16 to 1.8 ${\mu}g$/L. The results showed the method's advantages such as short analysis time and overall simplicity without solvent compared to the conventional techniques.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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