Indium Tin Oxide (ITO) is a typical highly Transparent Conductive Oxide (TCO) currently used as a transparent electrode material. Most widely used deposition method is the sputtering process for ITO film deposition because it has a high deposition rate, allows accurate control of the film thickness and easy deposition process and high electrical/optical properties. However, to apply high quality ITO thin film in a flexible microelectronic device using a plastic substrate, conventional DC magnetron sputtering (DMS) processed ITO thin film is not suitable because it needs a high temperature thermal annealing process to obtain high optical transmittance and low resistivity, while the generally plastic substrates has low glass transition temperatures. In the room temperature sputtering process, the electrical property degradation of ITO thin film is caused by negative oxygen ions effect. This high energy negative oxygen ions(about over 100eV) can be critical physical bombardment damages against the formation of the ITO thin film, and this damage does not recover in the room temperature process that does not offer thermal annealing. Hence new ITO deposition process that can provide the high electrical/optical properties of the ITO film at room temperature is needed. To solve these limitations we develop the Magnetic Field Shielded Sputtering (MFSS) system. The MFSS is based on DMS and it has the plasma limiter, which compose the permanent magnet array (Fig.1). During the ITO thin film deposition in the MFSS process, the electrons in the plasma are trapped by the magnetic field at the plasma limiters. The plasma limiter, which has a negative potential in the MFSS process, prevents to the damage by negative oxygen ions bombardment, and increases the heat(-) up effect by the Ar ions in the bulk plasma. Fig. 2. shows the electrical properties of the MFSS ITO thin film and DMS ITO thin film at room temperature. With the increase of the sputtering pressure, the resistivity of DMS ITO increases. On the other hand, the resistivity of the MFSS ITO slightly increases and becomes lower than that of the DMS ITO at all sputtering pressures. The lowest resistivity of the DMS ITO is $1.0{\times}10-3{\Omega}{\cdot}cm$ and that of the MFSS ITO is $4.5{\times}10-4{\Omega}{\cdot}cm$. This resistivity difference is caused by the carrier mobility. The carrier mobility of the MFSS ITO is 40 $cm^2/V{\cdot}s$, which is significantly higher than that of the DMS ITO (10 $cm^2/V{\cdot}s$). The low resistivity and high carrier mobility of the MFSS ITO are due to the magnetic field shielded effect. In addition, although not shown in this paper, the roughness of the MFSS ITO thin film is lower than that of the DMS ITO thin film, and TEM, XRD and XPS analysis of the MFSS ITO show the nano-crystalline structure. As a result, the MFSS process can effectively prevent to the high energy negative oxygen ions bombardment and supply activation energies by accelerating Ar ions in the plasma; therefore, high quality ITO can be deposited at room temperature.
감광성 폴리이미드의 전구체 폴리이미드는 2, 2, 2-트리플루오르에탄 디안하이드라이드의 유도체와 3,3'-디히드록시-4,4'-디아미노비페닐로부터 제조하였다. 감광성 폴리이미드(PI-SP6와 PI-SP12)는 전구체 폴리이미드와 감광성 2-스티릴피리딘알킬렌(헥실렌과 도데실렌)유도체로부터 제조하였다. 합성한 광반응성 폴리이미드는 여러 가지 유기 용매에 잘 녹았다. 감광성 폴리이미드의 초기 열분해온도는 $350^{\circ}C$였다. PI-SP6와 PI-SP12의 유리전이온도는 $130^{\circ}C$와 $85^{\circ}C$였다. 이는 헥실렌기를 가지는 PI-SP6 보다 도데실렌기를 가지는 PI-SP12가 유연하다는 것을 의미한다. 이들 감광성 고분자의 필름은 $250^{\circ}C$에서도 90%의 투과율을 유지하였다. 이 결과는 이들 감광성 폴리이미드가 투명성 및 내열성이 우수한 고분자라는 것을 의미한다. PI-SP6와 PI-SP12는 $1.5\;J/cm^2$ 광량에서 이색비가 각각 0.01과 0.03이었다. 이 결과는 광배향에 유연한 알킬렌 스페이서를 가지는 감광성 폴리이미드가 보다 효과적이라는 것을 뜻한다.
Polymer light emitting diodes (PLEDs) are expected to be commercialized as next generation displays by advantages of the fast response time, low driving voltage and easy manufacturing process for large sized flexible display. Generally, the electrical and optical properties of PLEDs are affected by the surface conditions of transparent electrode. The PLED devices with ITO/PEDOT:PSS/PVK/PFO-poss/LiF/Al structures were prepared by using the spin coating method. For this, PEDOT:PSS(poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfolnate)) Al 4083 and PVK(N-vinylcabozole) were used as hole injection and transport layers. The PFO-poss(poly(9,9-dioctylfluorene)) was used as the emitting layer. The dependence of $O_2$ plasma treatment of ITO electrode on the electrical and optical properties of PLEDs were investigated. The sheet resistances increased slightly with an improved surface roughness of ITO electrode as the RF power increased during $O_2$ plasma treatment. The PLED devices prepared on the ITO/Glass substrates, which were plasma-treated at 40 watt in RF power for 30 seconds under 40 mtorr $O_2$ pressure, showed the maximum external emission efficiency of 0.86 lm/W and the maximum luminance of $250\;cd/m^2$, respectively. The CIE color coordinates are ranged $X\;=\;0.13{\sim}0.18$ and $Y\;=\;0.10{\sim}0.16$, showing blue color. emission.
최근 화석연료의 고갈과 환경 보전 및 에너지 절약에 대한 관심이 높아짐에 따라 화석연료의 소비를 최소화하고 실내조건을 쾌적하게 유지하려는 연구가 진행되고 있다. 국내의 경우 전체 에너지 소비의 30%이상을 차지하고 있는 건물부문에서의 에너지 소비를 줄이기 위한 활발한 연구가 진행되고 있으며 이에 따른 에너지절약 소재개발이 활발하게 진행되고 있다. 1975년 이후 여러 차례에 걸친 단열강화 조치를 통해 건물에서의 에너지 소모를 줄이고 있었으나 건물의 외벽에 대한 사항으로 한정되어있었고, 또한 건물의 창 면적이 증가함에 따라 창을 통한 열손실량과 열획득량이 더욱 증가하게 되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 열반사유리에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 열반사유리는 근적외선(열선)영역의 빛을 반사시켜 실내의 열손실량 및 외부에서의 열획득량을 감소시켜 에너지의 소비를 줄일 수 있는 유리을 말한다. 이러한 열반사유리은 fresnel 방정식을 통해 빛의 파장대에 따른 반사율 및 투과도를 예측할 수 있는데, 다층박막구조인 Oxide-Metal-Oxide(OMO)구조는 Oxide의 높은 굴절률과 Metal의 낮은 굴절률을 통해 가시광영역대의 높은 투과도와 근적외선 영역의 높은 반사율을 얻을 수 있다. 또한 Metal층을 삽입함으로서 flexible한 코팅이 가능하고, 높은 carrier density와 mobility로 표면 플라즈몬 공명을 통해 특정 파장대의 반사율을 높일 수 있으므로 많은 연구가 진행되고 있다. $TiO_2$는 고굴절률 및 낮은 광흡수성의 특성을 가지는 산화물반도체로 기존의 $In_2O_3$계 산화물에 비해 값이 싸고 높은 안정성과 광촉매특성을 보이므로 외부에 노출된 환경에 적합한 재료이다. Ag는 저굴절률과 낮은 광흡수성을 가지는 재료로 금속층에 적합하다. 본 연구에서는 fresnel 방정식을 통해 반사도 및 투과도를 예측하고 마그네트론 스퍼터링법으로 다층박막을 열선인 적외선 영역에서의 반사율 및 반사 효율을 평가하였다. Index-matching 시뮬레이션을 통해 $TiO_2/Ag/TiO_2$ 다층박막의 투과도와 반사도를 이론적으로 검토하였다. 시뮬레이션 프로그램은 Macleod프로그램을 이용하였고 재료 각각의 굴절률은 Ellipsometry를 이용하여 측정하였다. 두께 40 nm 와 8 ~ 16 nm를 가지는 $TiO_2$층과 Ag층을 각각 RF/DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Glass기판 위에 증착하였다. 직경 3 in 의 $TiO_2$, Ag 소결체 타깃을 이용하였고 스퍼터링 파워는 각각 200 W, 50 W로 설정하였고, 스퍼터링 가스는 Ar가스의 유량을 20 sccm으로 설정하였다. 작업압력은 모두 1 Pa로 설정하였고 타깃 표면의 불순물 및 이물질 제거를 위해 Pre-sputtering을 10분 진행하였다. 박막의 두께는 reflectometer와 Alphastep을 이용하여 측정하였고 Hall effect measurement를 이용하여 비저항, carrier density, mobility등 전기적 특성을 측정하였다. 또한 UV-VIS spectrometer와 USPM-RU-W NIR Micro-Spectrophotometer를 통해 광학적 특성을 측정하였고 계산 값과 비교분석하였다. 또한 열반사 특성을 평가하기 위해 직접 set-up한 장비를 이용하였다. 단열 박스에 샘플을 장착해 적외선 램프를 조사하였을 때의 열 반사효율을 평가하였고, IR Camera를 이용하여 단열 박스 내부의 온도 변화를 관찰하였다.
전기차의 수요 및 보급이 확대됨에 따라 차량 내 이음(buzz, squeak, rattle, BSR) 개선에 대한 요구가 커지고 있다. 이에 풍절음, 도어 글라스 및 차량 진동을 차단하는 인너벨트 웨더스트립(innerbelt weatherstrip)의 댐핑(damping) 특성 향상을 통해 BSR을 저감하는 기술 개발이 필수적이다. 기존 열경화성(thermoset) 탄성체 대비 가볍고 재활용이 가능한 열가소성(thermoplastic) 탄성체가 주목을 받고 있지만 낮은 소재 댐핑과 영구압축줄음률(compression set)로 인해 도어 글라스와 웨더스트립 간 마찰 소음을 발생하는 문제가 있다. 고분자 댐핑 특성은 점탄성(viscoelastic)에 좌우되므로, 본 연구에서는 인너벨트 웨더스트립과 도어 글라스 간 마찰 소음을 개선하기 위해 EPDM (ethylene-propylene-diene monomer)/PP (polypropylene) thermoplastic vulcanizates (TPV)의 재료설계인자(EPDM/PP 비율, EPDM 내 ENB 함량)에 따른 점탄성 분석을 통해 소재 댐핑 특성을 평가하였다. EPDM/PP 비율에 따른 분석을 통해 PP 비율이 낮을수록 소재가 연화되고, 탄성회복력(resilience)이 증가하여 저장탄성률(storage modulus)은 10.8% 감소하고 댐핑 특성을 의미하는 감쇠계수(tanδ)는 88.2% 증가함을 확인하였다. 또한 EPDM 내 ENB 함량이 높을수록 소재의 가교밀도(crosslink density)가 증가하지만, 동적가교(dynamic vulcanizate) 과정 중 PP에 분산된 EPDM particle의 크기가 감소한다. 이로 인해 증가된 EPDM/PP 계면 간 면적 증가로 인해 계면 미끄러짐에서 기인한 손실탄성률(loss modulus)이 24.7% 증가하여 댐핑 특성이 향상되었다. 재료설계인자에 따른 물성분석을 바탕으로 최적 소재(낮은 PP 비율(14 wt%), 높은 ENB 함량 (8.9 wt%))를 배합한 결과 소재 댐핑 특성(tanδ peak)은 기존 소재(PP27, EPDM/PP 30/27, ENB content 5.7 wt%) 대비 140% 증가하여 재료설계인자에 따라 댐핑 특성을 제어할 수 있음을 확인하였다. 설계된 소재의 글라스 마찰 소음 개선 효과를 확인하기 위해 stick-slip 시험을 통해 마찰 소음을 평가하였다. 소재 댐핑 특성이 향상됨에 따라 마찰 진동의 가속도 peak가 약 57.9% 감소하였다. 이러한 결과로부터 재료설계인자에 따른 소재 댐핑 특성 향상을 통해 인너벨트 웨더스트립의 글라스 마찰 소음을 개선할 수 있음을 확인하였으며, 향후 소재 재료설계인자에 따른 물성 제어를 통해 부품의 요구 성능에 맞는 다양한 재료설계에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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