직접 연소시 다량의 공해물질이 배출되는 유연탄을 가공하여 산업용 및 도시가스로 활용이 가능한 고열량 가스(발열량 : 7000 kca1/N㎥)를 생산하기 위한 유연탄 가공 기술개발 연구의 일환으로 고정층 유연탄 이단 열분해 실험을 수행하였다. 본 연구에서는 코우크스 촉매를 사용하여 열분해온도를 468, 516, 5$65^{\circ}C$, 촉매분해온도를 700, 750, 800, 85$0^{\circ}C$로 변화시키면서 이단열분해 조건이 생성물의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 동진탄에 대하여 코우크스 촉매를 사용하여 이단 열분해 실험을 수행한 결과 촉매에 퇴적되는 탄소량은 생성 tar의 5% 이하였으며, 전체 석탄에너지중 15% 정도가 고열량 가스로 회수되는 것을 확인하였다. Tar 중에 포함된 oil성분의 양은 이단 열분해의 경우가 저온 열분해에서 보다 많이 생성되었으며, 열분해온도가 5$65^{\circ}C$ 인 경우 생성된 tar는 516$^{\circ}C$에서 생성된 tar보다 이단 열분해의 경우 촉매 분해가 잘 되지 않았다. 생성가스의 분석 견과는 촉매분해온도가 80$0^{\circ}C$ 이상이면 에틸렌의 분해속도가 급격히 증가하므로 80$0^{\circ}C$ 이하로 유지하는 것이 적절함을 보여준다.
Synthesis gas is produced commercially by a steam reforming process. However, the process is highly endothermic and energy intensive. Thus, this study was conducted to produce synthesis gas by the partial oxidation of methane to cut down the energy cost. Supported Ni catalysts were prepared by the impregnation method. To examine the activity of the catalysts, a differential fixed bed reactor was used, and the reaction was carried out at $750{\sim}850^{\circ}C$ and 1 atm. The fresh and used catalysts were characterized by XRD, XPS, TGA and AAS. The highest catalytic activity was obtained with the 13wt% Ni/MgO catalyst, with which methane conversion was 81%, and $H_2$ and CO selectivities were 94% and 93%, respectively. 13wt% Ni/MgO catalyst showed the best $MgNiO_2$ solid solution state, which can explain the highest catalytic activity of the 13wt% Ni/MgO catalyst.
초임계 이산화탄소내에서 방향족 유기용매(BTX)를 0.5% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충전된 고정층 반응기를 이용하여 완전분해를 시도하였다. BTX의 전환율은 반응기 입구에서 유기용매의 농도와 초임계 이산화타소의 몰밀도에 의존하는데, 입구농도가 감소함에 따라 전환율은 크게 증가되었고, 일정한 입구농도에서 온도 증가에 따라 반응은 잘 진행되어 전환율이 증가됨을 알 수 있었다. 동일 온도에서 압력이 증가함에 따라 큰 전환율을 보임을 알 수 있었다. 또한 실험조건 $300^{\circ}C$, 204.1 atm에서 benzene은 98.5% 이상의 전환율로 거의 완전산화 되었고, toluene과 xylene의 전환율은 $350^{\circ}C$, 204.1 atm의 조건에서 각각 82.0, 76.5%로 나타났다. 부분산화에 의한 중간생성물의 크로마토그램을 확인한 결과 중간생성물은 benzaldehyde, phenol, benzenemethanol 등으로 확인되었다. 충분한 산화반응 조건하에서 BTX가 중간생성물 없이 환경에 크게 영향을 미치지 않는 $CO_2$와 $H_2O$의 분해생성물로 분해가 가능한 것으로 판단되었다.
An ex-situ gravitational fixed bed pyrolysis reactor was used over Al2O3 supported Ni2P based catalyst with various Ni/P molar ratios (0.5-2.0) and constant nickel loading of 5.37 mmol/g Al2O3 to determine the hydrodeoxygenation of rubberwood sawdust (RWS) at atmospheric pressure. The 3D catalysts formed were characterized structurally as well as acidic properties were determined by hydrogen-temperature programmed reduction (TPR). The Ni2P phase formed completely on Al2O3 for 1.5 Ni/P ratio, although lesser crystallite sizes of Ni2P were seen at Ni/P ratios less than 1.5. Additionally, it was shown that when nickel loading level increased, acidity increased and specific surface area dropped, probably because nickel phosphate is not easily converted to Ni2P. When Ni/P ratio was 1.5, Ni2P phase fully formed on Al2O3. The catalytic activity was explained in terms of impacts of reaction temperature and Ni/P molar ratio. At relatively high temperature of 450℃, the high-value deoxygenated produce was predominantly composed of n-alkanes. Based on the findings, it was suggested that hydrogenolysis, hydrodeoxygenation, dehydration, decarbonylation, and hydrogenation are all part of mechanism underlying hydrotreatment of RWS. In conclusion, the synthesized Ni2P/ Al2O3 catalyst was capable of deoxygenating RWS with ease at atmospheric pressure, primarily resulting in long chained (C9-C24) hydrocarbons and acetic acid.
본 연구에서는 Mn-PC 촉매와 상압유통식 반응장치를 이용하여 $200{\sim}380^{\circ}C$ 범위에서 VOCs(아세트알데히드, 프로피온알데히드, 톨루엔) 연소반응을 수행하였다. 촉매 전처리(air, $450^{\circ}C$, 1 hr, 60 cc/min) 전 후의 물리화학적 특성변화 조사는 TGA (Thermogravimetric Analyzer), BET (Brunauer Emmett Teller), EA (Elemental Analyzer), XRD (X-ray Diffractometer) 및 SEM (Scanning Electronic Microscope)을 이용하여 파악하였다. TGA 분석결과 Mn-PC의 열중량(공기 분위기) 감소는 $419^{\circ}C$에서 88 wt.%를 나타내었으며, 전처리 후 비표면적은 크게 증가하는 것으로 확인되었다. EA 분석결과 전처리를 통해서 유기물 성분은 분해 또는 연소되어 거의 관찰되지 않는 것으로 파악되었다. 또한 XRD분석을 통해 Mn-PC 촉매가 전처리 후 새로운 형태의 산화물인 $Mn_3O_4$로 전이됨을 확인하였다. 그리고 SEM 분석결과 전처리 과정에서 많은 micropore가 생성된 것으로 관찰되었다. 프로피온알데히드 연소의 경우 전처리한 Mn-PC는 $Mn_3O_4$와 fresh한 Mn-PC 보다 우수한 촉매활성을 나타내었다. 전처리된 Mn-PC상에서 VOCs 연소 효과는 톨루엔 < 아세트알데히드 < 프로피온알데히드 순서로 나타났다.
본 연구는 상압유통식 반응장치를 이용하여 석유화학공단에서 주로 발생되는 휘발성 유기화합물(volatile organic compound: VOC) 인 methanol의 연소에 대한 다양한 금속-프탈로시아닌의 촉매활성에 관하여 연구하였다. Co-PC의 촉매활성은 air+methanol의 혼합물을 이용하여 전처리한 경우가 air만으로 전처리한 경우보다 더 높았으며, 금속-PC의 촉매활성은 metal free-PC < Zn-PC < Fe-PC < Cu($\alpha$)-PC < Co-PC의 순서 였다. TG/DTA 분석 결과, 금속-PC 의 열분해 용이 성은 metal free-PC < Zn-PC < Cu($\alpha$)-PC < Co-PC < Fe-PC의 순서로 나타었으며, 금속과 프탈로시아닌의 결합특성에 따른 차이로 판단된다. XRD 및 EA 분석결과, 전처리한 후의 Zn-PCS와 metal free-PC는 원래의 결정구조가 거의 유지되었지만, Co-PC, Cu($\alpha$)PC 및 Fe-PC는 원래의 결정구조가 파괴되는 것으로 나타났다. 전처리한 후의 Co-PC는 금속산화물인 $Co_3O_4$의 형태로 존재하였으며, Co-PC의 촉매활성이 가장 우수하였다. Co-PC 상에서 methanol의 촉매연소는 반응물의 농도가 높거나 접촉시간(W/F)이 짧을 경우, 중간생성물로서 HCHO 및 $HCOOCH_3$가 관찰되었다.
USY 제올라이트에 이원계의 Pd-Cu 복합촉매를 담지하여 FT-IR 분석기로 밀폐계에서 촉매의 표면반응특성을 조사하였다. 700 ppm의 톨루엔 연소반응은 고정반응기를 이용하여 $80{\sim}220^{\circ}C$에서 수행하였으며 톨루엔을 GC로 분석하였다. 촉매활성은 Pd-Cu/USY > Pd/USY > PdO-CuO/USY > PdO/USY > $PdO/Al_2O_3$의 순서임을 알 수 있었다. 저온연소반응에서 수분이 촉매의 활성에 미치는 영향을 관찰하였고 공기의 공급변화를 통하여 촉매표면에 있는 결정격자의 산소가 반응에 참여 여부를 조사하였다. 환원된 촉매들은 톨루엔의 연소활성에너지로 인해 산화된 촉매에 비해 활성이 높았다.
아산화질소(N2O)는 6대 온실가스 중 하나로 이산화탄소(CO2)의 310배에 해당하는 지구온난화지수(global warming potential, GWP)를 나타내어 N2O를 저감하는 것은 필수적이다. 선택적 촉매환원법(selective catalytic reduction, SCR)은 대기오염 물질의 하나인 NOx의 제거를 위해 암모니아를 환원제로 사용하여 무해한 N2 및 H2O로 전환하는 기술로 높은 탈질효율을 나타낸다. 본 연구에서는 NH3-SCR반응에서 스팀 처리된 Fe-BEA 촉매가 활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 Fe-BEA 촉매는 Fe를 이온교환하기 전, 고정층 반응기로 100 ℃에서 2 h 동안 스팀 처리 되었다. 제조된 촉매의 NH3-SCR반응 테스트는 고정층 반응기로 WHSV = 180 h-1, 370 ~ 400 ℃에서 수행되었다. 100 ℃에서 스팀 처리된 Fe-BEA(100) 촉매가 370 ~ 390℃에서 Fe-BEA 촉매보다 다소 높은 활성을 나타내었다. NH3-SCR 활성에 영향을 주는 원인을 파악하기 위하여 제조된 촉매는 BET, ICP, NH3-TPD, H2-TPR, 27Al MAS NMR을 통하여 특성분석 되었다. H2-TPR결과를 통해 Fe-BEA(100) 촉매가 Fe-BEA 촉매 보다 isolated Fe3+의 환원이 더 많이 일어난 것을 확인하였으며, 스팀 처리는 활성종인 isolated Fe3+의 양을 늘려주어 활성이 증가한 것으로 판단된다.
본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$ 올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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