• Korean Journal of Materials Research
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• v.20 no.12
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• pp.661-668
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• 2010

Cu(In,Ga)$Se_2$(CIGS) photovoltaic thin films were electrodeposited on Mo/glass substrates with an aqueous solution containing 2 mM $CuCl_2$, 8 mM $InCl_3$, 20 mM $GaCl_3$ and 8mM $H_2SeO_3$ at the electrodeposition potential of -0.6 to -1.0 V(SCE) and pH of 1.8. The best chemical composition of $Cu_{1.05}In_{0.8}Ga_{0.13}Se_2$ was found to be achieved at -0.7 V(SCE). The precursor Cu-In-Ga-Se films were annealed for crystallization to chalcopyrite structure at temperatures of 100-$500^{\circ}C$ under Ar gas atmosphere. The chemical compositions, microstructures, surface morphologies, and crystallographic structures of the annealed films were analyzed by EPMA, FE-SEM, AFM, and XRD, respectively. The precursor Cu-In-Ga-Se grains were grown sparsely on the Mo-back contact and also had very rough surfaces. However, after annealing treatment beginning at $200^{\circ}C$, the empty spaces between grains were removed and the grains showed well developed columnar shapes with smooth surfaces. The precursor Cu-In-Ga-Se films were also annealed at the temperature of $500^{\circ}C$ for 60 min under Se gas atmosphere to suppress the Se volatilization. The Se amount on the CIGS film after selenization annealing increased above the Se amount of the electrodeposited state and the $MoSe_2$ phase occurred, resulting from the diffusion of Se through the CIGS film and interaction with Mo back electrode. However, the selenization-annealed films showed higher crystallinity values than did the films annealed under Ar atmosphere with a chemical composition closer to that of the electrodeposited state.

• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.21 no.4
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• pp.588-595
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• 2020

This study examined the catalytic property of Ni-catalyst used in the gas purifying process to manufacture inert gases of N2 and Ar with high-purity over 9N for semiconductor industrial applications. Two types of Ni-catalysts with a cylindrical shape (C1) and churros shape structure (C2) were compared for the assessment. Optical microscopy and FESEM were used to analyze the shape and microstructure of the Ni-catalyst. EDS, XRD, and micro-Raman characterization were performed to examine the composition and properties. BET and Pulse Titration analyses were conducted to check the surface area and catalytic property of the Ni-catalyst. From the composition analysis results, C1 contained a relatively large amount of graphite as an impurity, and C2 contained higher Ni contents than C1. From specific surface area analysis, the specific surface area of C2 was approximately 1.69 times larger than that of C1. From catalytic property analysis, outstanding performance in O₂ and CO impurity removal was observed at room temperature. Therefore, C2, having low-impurity and large specific surface area, is a suitable catalyst for the high-purity inert gas process in the semiconductor industry because of its outstanding performance in O₂ and CO impurity removal at room temperature.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 1999.10a
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• pp.3-4
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• 1999

최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 $1000^{\circ}C$정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 $550^{\circ}C$ 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 $TiCl_4$를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 $H_2,\;N_2,\;Ar$분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 $150~250^{\circ}C$의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 $74~78^{\circ}C$의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.41 no.6
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• pp.292-300
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• 2008

Dental implant system is composed of abutment, abutment screw and implant fixture connected with screw. The problems of loosening/tightening and stability of abutment screw depend on surface characteristics, like a surface roughness, coating materials and friction resistance and so on. For this reason, surface treatment of abutment screw has been remained research problem in prosthodontics. The purpose of this study was to investigate the stability of TiN and WC coated dental abutment screw, abutment screw was used, respectively, for experiment. For improving the surface characteristics, TiN and WC film coating was carried out on the abutment screw using EB-PVD and sputtering, respectively. In order to observe the coating surface of abutment screw, surfaces of specimens were characterized, using field emission scanning electron microscope(FE-SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy(EDS). The stability of TiN and WC coated abutment screw was evaluated by potentiodynamic, and cyclic potentiodynamic polarization method in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion potential of TiN coated specimen was higher than those of WC coated and non-coated abutment screw. Whereas, corrosion current density of TiN coated screws was lower than those of WC coated and non-coated abutment screw. The stability of screw decreased as following order; TiN coating, WC coating and non-coated screw. The pitting potentials of TiN and WC coated specimens were higher than that of non-coated abutment screw, but repassivation potential of WC coated specimen was lower than those of TiN coated and non-coated abutment screws due to breakdown of coated film. The degree of local ion dissolution on the surface increased in the order of TiN coated, non-coated and WC coated screws.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.162-162
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• 2017

AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.143-143
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• 2017

CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내산화성 및 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 다양한 코팅 물질을 활용하여 다층 코팅을 합성함으로써 난삭재용 공구 코팅의 물성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrZrN, CrN, CrN/CrZrSiN 등의 중간층을 합성하여 CrAlN 코팅의 상온 및 고온 특성을 향상시키는 연구가 진행되었다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 코팅의 고온 특성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였고, $500^{\circ}C$ annealing 코팅의 표면 조도 분석 및 $500^{\circ}C$에서 마찰마모시험을 실시하였다. CrAlN 코팅의 상온 특성을 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.33로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 향상된 값 보였으며, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 내열성 시험 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었다. $500^{\circ}C$ annealing 후 진행된 표면 조도와 마모시험 결과, 모든 코팅의 조도 값 및 마찰계수는 상온 값에 비해 증가하였으며 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 변화량이 가장 낮은 값을 보였다. 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상이 고온 annealing시에 산소 차폐막 역할을 하여, 코팅내의 잔류 산소에 의한 산화작용을 효과적으로 방지함으로써 코팅의 고온 특성이 향상된 것으로 판단된다.

• Journal of Astronomy and Space Sciences
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• v.22 no.4
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• pp.441-450
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• 2005

The organic material is one of the most popular material for the satellites and the spacecrafts in order to perform the thermal management, and to protect direct exposure from the space environment. The present paper observes material property changes of organic material under the space environment by using ground facilities. One of the representative organic thermal management material of satellites, 2 mil ITO(Indium Tin Oxide) coated aluminized KAPTON was selected for experiments. In order to investigate the single parametric effect of protons in space environment, MC-50 cyclotron system in KIRAMS(Korea Institute of Radiological and Medical Science) was utilized for the ion beam irradiation of protons and ion beam dose was set to the Very Large August 1972 EVENT model, the highest protons occurrence near the earth orbit in history. The energy of ion beam is fixed to 30MeV(mesa electron volt), observed average energy, and the equivalent irradiance time conditions were set to 1-year, 3-year, 5-year and 10-year exposure in space. The procedure of analyses includes the measurement of the ultimate tensile strength for the assessment of quantitative degradation in material properties, and the imaging analyses of crystalline transformation and damages on the exposed surface by FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Spectroscopy) etc.

• Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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• v.26 no.2
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• pp.225-236
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• 2016

Objectives: Nanomaterials have been used in various fields. As use of nanoproducts is increasing, workers dealing with nanomaterials are also gradually increasing. Exposure assessments for nanomaterials have been carried out for protection of worker's health in workplace. Exposure studies were mainly focused on manufacturing processes, but these studies on after-treatment processes such as refinement, weighing, and packing were insufficient. So, we investigated exposure characteristics of particles during after-treatment processes of $Al_2O_3$ fibers and Ni powders. Methods: Mass-production of Ni powder process was carried out in enclosed capture-type canopy hood. In a developing stage, $Al_2O_3$ was handled with a local ventilation unit. Exposure characteristics of particles were investigated for $Al_2O_3$ fiber and Ni powder processes during the periods of 10:00 to 16:00, 20 May 2014 and 13:00 to 16:00, 21 May 2014, respectively. Three real-time aerosol instruments were utilized in exposure assessment. A scanning mobility particle sizer(SMPS, nanoscan, model 3910, TSI) and an optical particle counter(OPC, portable aerosol spectrometer, model 1.109, Grimm) were used to determine the particle size distribution in the size range of 10-420 nm and $0.25-32{\mu}m$, respectively. In addition, a nanoparticle aerosol monitor(NAM, model 9000, TSI) was used to measure lung-deposited nanoparticle surface area. Membrane filters(isopore membrane filter, pore size of 100 nm) were also used for air sampling for the FE-SEM(model S-5000H, Hitachi) analysis using a personal sampling pump(model GilAir Plus by 2.5 L/min, Gilian). Conclusions: For Ni powder after-treatment process, only 27% increase in particle concentration was found during the process. However, for $Al_2O_3$ fiber after-treatment process, significant exposure(1.56-3.34 times) was observed during the process.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.259-259
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• 2011

염료감응형 태양전지(Dye-Sensitized Solar Cells:DSSC)는 환경 친화적이며, 저가의 공정에 대한 가능성으로 기존의 고가의 결정질 실리콘 태양전지의 경제적인 대안으로 각광을 받고 있다. 최근 염료감응형 태양전지는 투명 전도성 산화막(Transparent Conducting Oxide : TCO)으로 사용되는 Fluorine Tin Oxide (FTO)가 증착된 유리기판 위에 주로 제작된다. FTO는 낮은 비저항과 가시광선 영역에서 높은 투과도를 가지는 우수한 전기-광학적 특성을 갖지만, 비교적 공정이 까다로운 Chemical Vapor Deposition (CVD)법으로 제조하며, 전체 공정비용의 60%를 차지하는 높은 생산단가로 인해 현재 FTO를 대체할 재료개발 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 ZnO (Zinc Oxide)는 우수한 전기-광학적 특성과 비교적 저렴한 가격으로 새로운 TCO로써 주목받고 있다. ZnO는 넓은 energy band gap (3.4 [eV])의 육방정계 울자이트(hexagonal wurtzite) 결정 구조를 가지는II-VI족 n형 반도체 물질이며, III족 금속원소인 Al, Ga 및 In 등의 불순물을 첨가하면 TCO로서 우수한 전기-광학적 특성과 안정성을 나타낸다. 이들 물질중 $Zn^{2+}$ (0.060 nm)의 이온반경과 유사한 $Ga^{2+}$0.062 nm) 이온이 ZnO의 격자반경을 최소화 시킬 수 있다는 장점으로 최근 주목 받고 있다. 하지만 Ga-doped ZnO (GZO)의 경우 DSC에 사용되는 루테늄 계열의 산성 염료 하에 장시간 두면 표면이 파괴되는 문제가 발생하며, $TiO_2$ paste를 Printing 후 열처리하는 과정에서도 박막의 파괴가 발생할 수 있다. 이를 방지하기 위해 $TiO_2$ Blocking Layer를 GZO 투명전극 위에 증착하였다. 또한, $TiO_2$ Blocking Layer를 적용한 GZO 박막을 전면전극으로 이용하여 DSC를 제작하여 효율을 확인하였다. 2wt%의 $Ga_2O_3$가 도핑된 ZnO 박막은 20mTorr 400$^{\circ}C$에서 Pulsed Laser Deposition (PLD)에 의해 성장되었고, $TiO_2$박막은 Ti 금속을 타겟으로 이용하여 30mTorr 400$^{\circ}C$에서 증착되었다. Scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용한 박막 분석 결과 $TiO_2$가 증착된 GZO 박막의 경우 표면 파괴가 일어나지 않았다. Solar Simulator을 이용하여 I-V특성 측정결과 상용 FTO를 사용한 DSC 수준의 효율을 나타내었다. 이에 따라 Pulsed Laser Deposition을 이용해 제작된 GZO 기판은 $TiO_2$ Blocking Layer를 이용하여 표면 파괴를 방지할 수 있었으며, 이는 향후 염료감응형 태양전지의 투명전극에 적용 가능 할 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.67-67
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• 2011

Pulsed DC $BCl_3/SF_6$ 플라즈마를 사용하여 GaAs와 AlGaAs의 건식 식각을 연구하였다. 식각 공정 변수는 가스 유량 (50~100 % $BCl_3$ in $BCl_3/SF_6$), 펄스 파워 (450~600 V), 펄스 주파수 (100~250 KHz), 리버스 시간 (0.4~1.2 ${\mu}s$)이었다. 식각 공정 후 표면 단차 측정기 (Surface profiler)를 사용하여 표면의 단차와 거칠기를 분석하였다. 그 결과를 이용하여 식각률 (Etch rate), 표면거칠기 (Surface roughness), 식각 선택비 (Selectivity)와 같은 특성 평가를 하였다. 실험 후 주사 현미경 (FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscopy)을 이용, 식각 후 시료의 단면과 표면을 관찰하였다. 실험 결과에 의하면 1) 18 sccm $BCl_3$ / 2 sccm $SF_6$, 500 V (Pulsed DC voltage), 0.7 ${\mu}s$ (Reverse time), 200 KHz (Pulsed DC frequency), 공정 압력이 100 mTorr인 조건에서 GaAs와 Al0.2Ga0.8As의 식각 선택비가 약 48:1로 우수한 결과를 나타내었다. 2) 펄스 파워 (Pulsed DC voltage), 리버스 시간(Reverse time), 펄스 주파수(Pulsed DC frequency)의 증가에 따라 각각 500~550 V, 0.7~1.0 ${\mu}s$, 그리고 200~250 KHz 구간에서 AlGaAs에 대한 GaAs의 선택비가 감소하게 되는 것을 알 수 있었다. 이는 척 (chuck)에 인가되는 전류와 파워를 증가시키고, 따라서 GaAs의 식각률이 크게 증가했지만 AlGaAs 또한 식각률이 증가하게 되면서 GaAs에 대한 식각 선택비가 감소한 것으로 생각된다. 3) 표면 단차 측정기와 주사전자현미경 사진 결과에서는 GaAs의 경우 10% $SF_6$ (18 sccm $BCl_3$ / 2 sccm $SF_6$)가 혼합된 조건에서 상당히 매끈한 표면 (RMS roughness < 1.0 nm)과 높은 식각률 (~0.35 ${\mu}m$/min), 수직의 식각 측벽 확보에서 매우 좋은 결과를 보여주었다. 또한 같은 공정 조건에서 AlGaAs는 식각이 거의 되지 않은 결과 (~0.03 ${\mu}m$/min)를 보여주었다. 위의 결과들을 종합해 볼 때 Pulsed DC $BCl_3/SF_6$ 플라즈마는 GaAs와 AlGaAs의 선택적 식각 공정에서 매우 우수한 공정 결과를 나타내었다.