자연계의 유화광물(硫化鑛物) 산출상태(産出狀態)를 보면 Stannite는 Chalcopyrite나 Sphalerite등의 유화광물(硫化鑛物)과 수반(隨伴)이 잘 되며 Kesterite와는 넓은범위에걸친 고용체(固溶體)를 형성한다. 따라서 이러한 수반현상(隨伴現象)에 따르는 지질학적(地質學的) 관계가 광상생성조건(鑛床生成條件), 특(特)히 그 온도(溫度)에 대한 지시물(指示物)로서 활용가능성이 인정되고 있다. 그러나 자연계의 광물수반(鑛物隨伴) 및 공생관계(共生關係)의 연구자료는 극히 제한되어있으므로 광물생성(鑛物生成)에 대한 물리화학적물(物理化學的) 조건(條件)의 구명(究明)은 현대식 장비로 조직적인 실험을 통해서만 가능하다. 본연구에서는 광상생성(鑛床生成)의 온도를 변수로 택하고 순수한 Stannite-Sphalerite계(系)에 대한 상평충관계(相平衝關係)를 구명하고 이계(系)에 미치는 불순물(不純物)(자연계에서 가장 흔히 은반(隱伴)되는 FeS)과 압력(壓力)(5kb)의 영향에 대한 실험을 실시하였다. 먼저 두 시작물질(始作物質)(Stannite와 Sphaleite) 을 합성(合成)하고 이들의 일정(一定)한 동량비(童量比)의 혼합을 석영관(石英管)속에 넣어 진공밀폐하고 이것을 실험시료(實驗試料)로서 $400^{\circ}C$에서부터 용융온도까지 일정온도로 유지시킨 Horirgontal Furnace에서 가숙반응(加熟反應)시켰다. 대부분의 가험시료(家驗試料)는 가숙반응(加熟反應)을 촉진시키기위하여 재혼합(再混合)하였다. 평충(平衝)에 도달된 실험시료(實驗試料)는 급냉(急冷)하여 ore-microscope, X-ray diffractometer 및 DTA로 상평충관계(相平衝關係)를 검토하였다. 1. 순수한 Stannite-Sphalerite계(系); Stannite의 결정(結晶) 온도가 상승하면 $706{\pm}5^{\circ}C$에서 정방형(正方型)(${\beta}-stannite$)에서 제보형(第輔型)(${\alpha}-stannite$)으로 변이(變移)하고 $867{\pm}5^{\circ}C$에서 용융한다. Sphalerite는 온도가 상승하면 등축형(等軸型)(${\beta}-ZnS$) 에서 육방형(六方型)(${\alpha}-ZnS$)인 wurtzite로 변이(變移)한다. 상기(上記) 양변이(兩變移)는 호변(互變)(enantiotropy) 이다. 본계는 양광물(兩鑛物)의 공존구역(共存區域)의임계온도인 약 $870{\pm}5^{\circ}C$에서 solidus temperature까지 완전고용체(完全固溶體)를 형성하며 온도가 더욱 상승하면 고용체(固溶體)는 용융하기 시작한다. ${\alpha}-stannite$는 sphalerite의 함량이 증가할수록 용융온도가 상승하여 stannite 9wt.% sphalerite 91wt%에서 최고, $1074{\pm}3^{\circ}C$ (peritectic)에 도달한다. 이 온도에서 wurtzite는 ${\alpha}-stannite$들 5%만 함유하고 그 함량이 감소되면 용융온도는 상승한다. stannite의 변이온도(變移溫度)는 용융온도와는 반대로 sphalerite의 함랑이 고용체(固溶體)중에서 증가할수록 하강하여 ${\alpha}-stannite$ 87wt.%, sphalerite 13wt.%에서 $614{\pm}5^{\circ}C$ (eutectoid)로 하강한다. 이 온도에서 ${\beta}-stannite$는 sphalerite를 10% 함유한다. 온도가 계속 하강하면 ${\beta}-stannite$와 sphalerite의 상호(고용량(固溶量))은 각각 감소하기 시작한다. 2. 불순물 (FeS)의 영향 ; 순수한 계(系)의 eutectoid temperature는 FeS가 5%, 10%로 증가함에따라 $614{\pm}7^{\circ}C$에서 $695{\pm}5^{\circ}C$, $700{\pm}5^{\circ}C$로 상승하고 peritectic temperature는 $1074{\pm}3^{\circ}C$에서 $1036{\pm}3^{\circ}C$, $987{\pm}3^{\circ}C$로 하강한다. 그리고 순수한 계(系)의 upper binary region(${\alpha}-stannite+sphalerite$)이 non-binary region으로 점차로 변화한다. 3. 순수한 계(系)에대한 경력(慶力) (5kb)의 영향. stannite는 condensed system에서 sphalerite의 함량증가로인하여 변이온도(變移溫度)가 $614{\pm}5^{\circ}C$까지 하강하나 onfining presstle (Ekb)하(下)에서는 이보다 약 $600^{\circ}C$ 더 높은 $675{\pm}10^{\circ}C$까지 밖에 하강하지 않는다. 그리고 ${\beta}-stannite$의 sphalerite 고용량(固溶量)도 eutectoid temperature에서는 condensed system의 경우와 비슷하나 온도가 하강하면 현저한 감소를 보이고 sphalerite에서의 stannite의 고용량(固溶量)의 극히 적다. 완전고용체(完全固溶體)가 stannite와 sphalerte사이에 존재하는 반면 upper binary region의 온도범위가 좁아진다.
산소를 수용체로 하여 $H_2O_2$를 생성하는 산화효소인 glucose oxidase (GO) 와 alcohol oxidase (AO)를 이용하여 glucose와 ethanol에 대한 분광학적 효소분석법과 전기화학적 효소분석법을 연구하였다. Glucose에 대한 정량분석의 경우 GO 반응에서 생성된 $H_2O_2$를 peroxidase를 사용하여 $K_4Fe(CN)_6$에 반응시키고 그 결과 생성된 $K_3Fe(CN)_6$의 흡광도를 418 nm에서 측정하거나 Ag/AgCl (포화 KCl) 기준전극에 대하여 -55 mV를 부하시킨 유리질 탄소전극에서 $K_3Fe(CN)_6$의 확산전류를 측정하였다. 전류법 측정이 분광광도법 측정보다 1/1000 정도 더 낮은 농도까지 검출할 수 있었으며 직선성을 갖는 농도 범위도 10배 더 연장되었다. Ethanol에 대한 정량분석의 경우 $K_3Fe(CN)_6$가 AO에 의하여 순간적으로 소거되었으므로 AO 반응만을 이용하여 $H_2O_2$의 생성속도를 +0.900 V에서 측정하거나 용존 $O_2$의 감소속도를 -0.500 V에서 전류법으로 측정하였다.
상수처리시 응집동역학에 관한 연구를 수행하기 위하여 $FE(NO_3)$$_3.9H_2O$을 응집제로 사용하여 Kaolin현탁액을 응집시키는 실험을 행하였다. 응집 동력학은 응집과정중 입자크기의 증가 을 측정하는 것으로서 응집의 mechanism에 대한 이해와 응집시 사용되는 최적 응집제의 량과 종류 그리고 최적 pH를 선정하는데 효과적으로 사용될 수 있다. 본 실험에서는 기본적 응집동력학에 대한 연구를 토대로 수중의 황산이온이 응집동력학에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 본 실험에 사용된 각 실험조건들은 일련의 Jar Tests를 통하여 선정되었으며 상수처리시 제기될 수 있는 광범위한 탁도와 pH를 포함하고자 하였다. 본 연구에서는 응집 동력학을 측정하기 위하여 '자동영상분석계(AIA)' 를 이용하여 응집과정중의 입자와 크기분포와 '관상란분석계(PDA)' 를 이용한 응집과정중의 탁도변화에 관한 자료를 상호 비교하였다. 본 실험에서 도출된 결과에 의하면, Kaolin현탁물에 가해진 $10^{-3}M$의 황산이온은 응집과정에 상당히 큰 영향을 초래하였으며 응집된 입자표면의 전위(zeta potential)변하ㅗ에 큰 영향을 주는 것으로 밝혀졌다. 응집과정에 가해진 황산이온은 약산성($\le$ pH 6.8)에서의 응집과정을 크게 향상시키는 것으로 나타났다. 응집 동력학의 효율증진은 황산이온이 첨가됨으로 인하여 FE(III)침전물 형성율의 촉진에 기인한 수중입자의 충돌빈도의 증가에 의한 것으로 규명 되어졌다규명 되어졌다
급속냉각기술로 제조된 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_{2}Zr_{1.5}B_{7}$ 합금분말을 사용하여 사출성형용 자성 펠렛을 제조하였다. 입도분포가 다른 두 종류의 분말($38~75\;\mu\textrm{m}$ 및 $75~50\;\mu\textrm{m}$)을 사용하여 열가소성(Nylon 6) 펠렛을 제조한 후 자성분말의 임계분율(critical volume fraction) 을 결정하고 수지자석의 성형밀도에 따른 자기특성을 고찰하였다. Nylon 6 수지를 사용한 Nd-Fe-Co-Zr-B계 펠렛은 분말입도가 $38~75\;\mu\textrm{m}$인 경우 임계 부피분율은 70%로 나타났고, 그때의 성형밀도는 이론밀도 의 90%를 상회 했으나 $75~150\;\mu\textrm{m}$ 분말의 경우는 같은 분율에서 이론밀도의 87% 수준에 머물렀다. 최적의 자기특성은 분말에 윤활제로서 silicone oil만을 0.5wt.% 첨가한 경우이며 이때의 자기특성으로, $(BH)_{max}=5.2\;MGOe,\;B_{r}=5.1\;kG$ 그리고 $_{i}H_{c}=8.8\;kOe$의 높은 수준을 보였다. Nylon 6수지자석의 성형밀도를 예측할 수 있는 경험식으로서, ${\rho}(g/cm^{3})=1.1+K.V_{s}$을 얻었으며 K(5.3~5.6)는 자성분말 입도에 따른 기울기 상수이고 $V_{s}$는 분말의 부피분율이다.
전기로 공정에서 슬래그는 Fe를 약 20 ~ 35 wt.% 함유한 채로 슬래그 포트로 배출되어 냉각되고 있다. 슬래그 배출 전에 환원하여 용강으로 회수한다면 제강회수율을 향상할 수 있으며, 슬래그 배출량을 감소할 수 있다. 일반적으로 전기로 공정에서는 슬래그 포밍과 (FetO)의 환원제로 카본계의 환원제가 활용되고 있다. 본 실험은 Metal을 유도용해로에 용해한 후 슬래그와 환원제로 흑연분탄과 저가의 Al dross powder를 Pellet으로 투입하여 (FetO)의 환원 회수와 복인(復燐)에 대한 영향성을 조사하였다. 실험결과 Al dross에 의한 환원 회수율은 흑연분탄에 비해 2.5배 이상의 효과를 나타내었으며, 복인(復燐)에 대한 영향은 50 ppm 이하로 크지 않은 것으로 나타났다.
Ferritic stainless steel is currently increasingly used for automotive exhaust material. The material for exhaust manifold is used in the temperature range of 500∼$850^{\circ}C$. Therefore, high temperature characteristic is an important one that affects it's life span. It has been investigated the effect of alloying elements of Cr, Mo, Nb, Ti in the ferritic stainless steel for exhaust manifold on the high temperature tensile strength. There was a few difference in the tensile strength at $600^{\circ}C$ with the exception of low Cr steel, but the steels containing higher Cr, Mo or Nb elements showed significantly higher tensile strength at the temperature of $800^{\circ}C$. The precipitates of the specimens after heat treating at the test temperature were electrolytic extracted, and quantitatively analysed using by SEM-EDS and TEM. The alloying elements of Cr and Mo increased the tensile strength as a solid solution strengthener, and on the other hand Nb element enhanced the strength by forming the fine intermetallic compounds such as NbC or $Fe_2Nb$.
본 연구에서는 물 유리의 경제성을 바탕으로 광학적 및 기계적인 특성을 조사하여 투명하고 높은 경도를 가진 표면 보호막의 기능을 검토하기 위하여 $SiO_2-Na_2O-R_mO_n$계 박막을 제조하였다. 물 유리에 CaO와 $Al_2O_3$를 소량의 1 N HCl 1N $NH_4OH$와 함께 각각 첨가하여 코팅용 졸을 준비하였다. Stainless steel. Si wafer. soda-lime-silica glass등 다양한 기판 위에 spin-coating 한 후 질소 분위기 하에서 500, 750 및 $900^{\circ}C$로 최종 열처리를 행했다. 제조된 막은 Knoop 경도계로 micro-hardness를 측정하였다. 막의 표면 질소 함유량을 알아보기 위하여 EDX 분석을 행하였다. 그리고 Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)을 이용하여 막의 표면구조를 관찰하였으며, UV-VIS 스펙트라 측정을 통하여 막의 두께와 반사 특성을 조사하였다.
고염에서 자라는 원시 박테리아인 Halococcus agglomeratus에서 Thiol-specific antioxidant 활성을 보이는 분자량이 22-kDa인 향산화 단백질을 순수 분리 정제하여 향산화 활성의 특성을 조사하였다. 그 결과 진핵 세포의 Thiol-specific antioxidant protein (TSA of TPx)과 유사한 활성을 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 정제된 Thiol-specific antioxidant protein 은 환원제로 thiol 성분을 갖는 비효소적 금속 촉매 산화계( $Fe^{3+}$, $O^2$, DTT 또는 2-mercatoethanol : thiol- MCO system)에 의하여 Glutamine Synthetase (GS)의 불활성화를 방어하고 Ascorbate 같은 nonthiol 성환원제를 갖는 금속 촉매 산화계 ( $Fe^{3+}$, $O^2$, Ascorbatenol: nonthiol- MCO system)에 의해서는 GS의 불활성화를 방어하지 못하였다. 이것은 환원형 thiol성분이 항산화 단백질의 항산화 활성에 전자 공여체로 요구되어 지기 때문이라고 판단된다. 이 단백질은 다른 TPx와는 다르게 100%의 활성을 나타내려면 NaCl의 농도가 500mM이상이 되어야 한다. 이상의 결과는 원시 박테리아에도 TPx가 존재하여 활성 산소종을 제거하는 생화학적 역할을 수행함을 시사하고 있다.
본 연구에서는 용융탄산염 연료전지용 분리판으로서 오스테나이트계 스테인레스강 중, 310S를 사용하여 용융염 전해질 및 양극측 분위기에서 부식거동, 부식생성물의 형성과정 및 기구에 관한 고찰을 실시하였다. 분리판의 부식 진행과정은 부식반응 이후 안정 부식생성물이 형성되기까지 빠른 부식이 진행되는 부식생성물 형성단계와 안정 부식생성물 형성 후 보호파괴가 일어나기 까지의 부식 억제단계, 그리고 보호파괴 이후 부식이 다시 증가되는 부식 진행단계의 3단계 과정을 경유하며 진행하였다. 분리판 내 원소들의 농도분포는 부식생성물 형성영역에서는 Fe가, 부식 방어영역에서는 Cr이, 그리고 Ni은 Cr 고갈영역과 기지 안쪽에서 높게 형성되었다. 또한 양극측에서 분리판은 전해질의 이온화에 의한 부식이 주된 부식기구였으며, 최종 부식생성물은 $LiFeO_2$와 $LiCrO_2$였다.
수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 무기비소의 분석 시 예비환원제로써 L-Cysteine, KI, $FeSO_4$의 최적 조건을 찾고자 하였으며, 이들이 분석에 미치는 영향을 서로 비교 연구하였다. 이와 더불어 $H_2SO_4$-trap에 의하여 시료 중 공존 가능성이 있는 유기비소인 MMA(monomethylarsonate)와 DMA(dimethylarsinate)를 제거하여 무기비소만을 분리 분석하였다. 1.8 M 염산과 0.08 M 질산의 혼합산에서 비소 표준용액 20 ppb는 산을 넣지 않았을 때보다도, 높은 흡광도를 나타내었다. L-Cysteine의 경우 0.5 g 정도를 취하고 약 0.07 M의 질산이나 염산의 약 산성 조건에서 30 분 이상을 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. KI의 경우, 3 g 정도를 취하고 약 0.8 M의 질산 조건에서 1시간 이상 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. $FeSO_4$의 경우에는, 다른 예비환원제와 비교하여 NaBH4와 $Fe^{2+}$의 반응으로 인한 침전물의 생성으로 튜브내부가 막히게 되어, As(V)가 As(III)로 환원되는 효율의 재현성이 없었다. 분석결과의 정확도를 확인하기 위하여, NIST SRM 1643C Trace Elements in Water ($82.1{\pm}1.2ng/mL$)를 사용하였으며 그 결과는 KI를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 97.5%의 회수율이고 L-Cysteine를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 101.9%의 회수율로서 두 경우 모두 만족할 만한 수준이였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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