In this study the possibility to obtain a homogeneous mixture and to produce solid solutions and intermetallic compounds of Fe and Al nano particles by simultaneous pulsed wire evaporation (S-PWE) have been investigated. The Fe and Al wires with 0.45 mm in diameter and 35 mm in length were continuously co-fed by a special mechanism to the explosion chamber and simultaneously exploded. The characteristics, e.g., phase composition, particle shape, and specific surface area of Fe-Al nano powders have been analyzed. The synthesized powders, beside for Al and $\alpha$-Fe, contain significant amount of a high-temperature phase of $\gamma$-Fe, Fe Al and traces of other intermetallics. The phase composition of powders could be changed over broad limits by varying initial explosion conditions, e.g. wire distance, input energy, for parallel wires of different metals. The yield of the nano powder is as large as 40 wt % and the powder may include up to 46 wt % FeAl as an intermetallic compound.
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 열전지용 양극활물질로 사용되는 $FeS_2$ (Pyrite) 분말을 볼밀링법으로 분쇄하여 단위전지를 제작하고, 볼밀 전, 후 입자크기변화가 열전지의 전기화학적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. $450^{\circ}C$ 시험결과, 분쇄된 $1.46{\mu}m$$FeS_2$ 분말을 사용한 단위전지가 분쇄 전 $98.4{\mu}m$의 $FeS_2$ 분말을 사용한 단위전지에 비해서 전지용량이 크게 향상되었으며, 내부저항도 감소되었다. 이러한 결과는 볼밀로 인한 비표면적 증가의 영향으로 판단된다. 반면, $500^{\circ}C$에서 방전시 1단계의 Z-phase 반응구간($FeS_2{\rightarrow}Li_3Fe_2S_4$)에서 $1.46{\mu}m$ 분말을 사용한 단위전지 전압 및 저항특성이 우수하였지만, 2단계의 J-phase 반응($Li_3Fe_2S_4{\rightarrow}LiFe_2S_4$)에서는 볼밀된 $1.46{\mu}m$ 분말을 사용한 전지의 전압이 감소하고, 전지 내부저항도 급격하게 증가하는 경향을 보였다. 이러한 현상은 $500^{\circ}C$ 방전시 미분화된 $FeS_2$가 Z-phase 영역에서 방전반응과 동시에 열분해에 의한 자가방전($FeS_2{\rightarrow}FeS_{1.14}$ (pyrrhotite))이 일어나 볼밀 전 조대한(coarsen) $FeS_2$ 분말에 비해 용량이 감소하고 내부 저항도 증가되기 때문으로 사료된다.
회전형 볼밀을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금화 방법으로 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질을 제조하고 이들의 구조 및 자기적 성질을 투과전자현미경과 SQUID 자력계를 이용하여 조사하였다. 기계적합금화법으로 제조된 분말로 부터 얻은 제한시야 회절도형은 두개의 인접한 halo ring 도형을 나타내며, 이것은 비정질이 Fe rich 한 비정질과 Zr rich 한 두 비정질로이 공존하기 때문이다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질 분말에서 비정질상의 큐리온도로 부터 추정된 강자성 Fe-Zr계 비정지상의 Fe 조성은 100시간 합금화한 경우 65 at% 로서, 이것은 비정질의 상분리가 일어났기 때문이며, 이 결과는 회절도형의 분석결과와 일치한다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 분말의 스핀파 탄성계수는 100시간 합금화한 경우에는 52.2 meV .angs. 이고, 200시간 합금화 한 경우에는 63.8 meV .angs. 으로 합금화시간이 증가함에 따라 증가하였다. 이것으 200시간 합금화한 경우 부분 결정화에 의하여 .alpha. -Fe가 일부 석출하였기 때문이다.
Nano sized FeAl intermetallic particles were successfully synthesized by plasma arc discharge pro-cess. The synthesized powders shouted core-shell structures with the particle size of 10-20 nm. The core was metallic FeAl and shell was composed of amorphous $AI_{2}O_{3}\;and\;a\;little\;amount\;of\;metallic\;Fe_{3}O_{4}.$ Because of the difference of Fe and Al vapor pressure during synthesis, the Al contents in the nanoparticles depended on the Al contents of master alloy.
The semiconducting ${\beta}-FeSi_2$ compound has been recognized as a thermoelectric material with excel-lent oxidation resistance and stable characteristics at elevated temperature. In the present work, we applied mechanical alloying(MA) technique to produce ${\beta}-FeSi_2$ compound using a mixture of elemental iron and silicon powders. The mechanical alloying was carried out using a Fritsch P-5 planetary mill under Ar gas atmosphere. The MA powders were characterized by the X-ray diffraction with Cu-K $\alpha$ radiation, thermal analysis and scanning electron microscopy. The single ${\beta}-FeSi_2$ phase has been obtained by mechanical alloying of $Fe_{33}Si_{67}$ mixture powders for 120 hrs or for 70 hrs coupled with the subsequent heat treatment up to $700^{\circ}C$. The grain size of ${\beta}-FeSi_2$ powders analyzed by Hall plot method was 44nm.
Conventional Fe-Co alloys are important soft magnetic materials that have been widely used in industry. Compared to its polycrystalline counterpart, the nanostructured materials have showed superior magnetic properties, such as higher permeability and lower coercivity due to the single domain configuration. However, magnetic properties of nanostructured materials are affected in complicated manner by their microstructure such as grain size, internal strain and crystal structure. Thus, studies on synthesis of nanostructured materials with controlled microstructure are necessary for a significant improvement in magnetic properties. In the present work, starting with two powder mixtures of Fe and Co produced by mechanical alloying (MA) and hydrogen reduction process (HRP), differences in the preparation process and in the resulting microstructural characteristics will be described for the nano-sized Fe-Co alloy particles. Moreover, we discuss the effect of the microstructure such as crystal structure and grain size of Fe-Co alloys on the magnetic properties.
The effects of Ce on the mechanical alloying behavior and the thermal stability of Al-8wt.%Fe were investigated. The steady states of Al-8wt.%Fe and Al-8wt.%Fe-4wt.%Ce powders with 1.5 wt.% stearic acid as a process control agent were reached after mechanical alloying for 1000 minuties and 1300 minuties respectively at the conditions of the impeller revolving velocity of 300 rpm and the ball to powder input ratio of 50 : 1. The hardness of Al-8wt.%Fe specimen hot extruded and isothermally aged at various temperatures for up to 1000 hours decreased rapidly at 50$0^{\circ}C$ and its high temperature ultimate tensile strength began to decrease at 40$0^{\circ}C$ with increasing aging time. The decrease in the hardness and ultimate tensile strength of the specimen were reduced substantially by addition of Ce. It was thought to be due to the formation of thermally stable A14Ce and All3Fe3Ce intermetallic compounds.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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