• 제목/요약/키워드: Fe precursors

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유기금속 전구체로부터 초미립 $Fe_2O_3$ 분말의 저온 합성 (Low-Temperature Preparation of Ultrafine Fe2O3 Powder from Organometallic Precursors)

  • 김정수;김익범;강한철;홍양기
    • 한국세라믹학회지
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    • 제29권12호
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    • pp.942-948
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    • 1992
  • Ultrafine iron oxide powder, {{{{ gamma }}-Fe2O3 and $\alpha$-Fe2O3, were prepared by the thermal decomposition of organometallic compounds. The formation process of powder includes the thermal decomposition and oxidation of the organometallic precursors, Fe(N2H3COO)2(N2H4)2 (A) and N2H5Fe(N2H3COO)3.H2O (B). The organometallic precursors, A and B, were synthesized by the reaction of ferrous ion with hydrazinocarboxylic acid, and characterized by quantitative analysis and infrared spectroscopy. The mechanistic study for the thermal decomposition was performed by DAT-TG. The iron oxide powder was obtained by the heat treatment of the precursors at 20$0^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ for half an hour in air. The phases of the resulting product were proved {{{{ gamma }}-Fe2O3 and $\alpha$-Fe2O3 respectively. The particle shape was equiaxial and the particle size was less than 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$. Magnetic properties of the {{{{ gamma }}-Fe2O3 powder obtained from A and B was 234 Oe of coercivity, 64.26 emu/g of saturation magnetization, 23.59 emu/g of remanent magnetization and 24.1 Oe, 47.27 emu/g, 3.118 emu/g respectively. The value of $\alpha$-Fe2O3 powder was 1.494 Oe, 0.4862 emu/g, 0.1832 emu/g and 1,276 Oe, 0.4854 emu/g, 0.1856 emu/g respectively.

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BiFe0.65MoP0.1 촉매 상에서 1-부텐의 산화탈수소화 반응 : 인 전구체의 영향 (Oxidative Dehydrogenation of 1-butene over BiFe0.65MoP0.1 Catalyst: Effect of Phosphorous Precursors)

  • 박정현;윤현기;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권6호
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    • pp.824-830
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    • 2015
  • 1-부텐의 산화탈수소화에서 다양한 인 전구체가 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 인산수소암모늄, 인산수소이암모늄, 인산, 트리에틸인산, 오산화인 등의 인 전구체를 사용하어 촉매를 제조하고 산화탈수소화 반응을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 원소분석(ICP), 전자주사현미경(SEM), 승온재산화분석(TPRD) 등의 특성분석을 수행하였다. 제조한 촉매의 물리적 특성은 인 전구체에 따른 큰 차이는 관찰되지 않았지만 산화탈수소화 반응에서 촉매의 활성은 사용된 인 전구체의 특성에 따라 다르게 관찰되었다. 인산을 전구체로 사용하여 제조한 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매가 사용된 촉매 중에서 가장 우수한 활성을 나타내었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 인 전구체의 양이온의 특성에 따라 촉매의 격자 구조가 영향을 받는 것으로 추측되며, 이러한 격자 구조의 차이는 촉매의 재산화 능력에 영향을 주는 것으로 사료된다. 환원 처리된 촉매의 승온재산화 실험으로부터 촉매의 반응활성은 촉매의 재산화 능력과 밀접하게 관련이 있었으며, 인산을 전구체로 사용하여 제조한 산화물 촉매가 다른 인 전구체와 비교하여 가장 좋은 재산화 능력을 나타내었다.

환원/확산 공정에 의한 고성능 Nd-Fe-B 자성분말의 제조 (Preparation of Highly Efficient Nd-Fe-B Magnetic Powders by Reduction/Diffusion Process)

  • 김동수;진춘강;백연경;최철진
    • 한국분말재료학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.197-202
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    • 2013
  • A novel route to prepare Nd-Fe-B magnetic particles by utilizing both spray drying and reduction/diffusion processes was investigated in this study. Precursors were prepared by spray drying method using the aqueous solutions containing Nd salt, Fe salt and boric acid with stoichiometric ratios. Precursor particles could be obtained with various sizes from 2 to $10{\mu}m$ by controlling concentrations of the solutions and the average size of $2{\mu}m$ of precursors were selected for further steps. After heat treatment of precursors in air, Nd and Fe oxides were formed through desalting procedure, followed by reduction processes in Hydrogen ($H_2$) atmosphere and with Calcium (Ca) granules in Argon (Ar) successively. Moreover, diffusion between Nd and Fe occurred during Ca reduction and $Nd_2Fe_{14}B$ particles were formed. With Ca amount added to particles after $H_2$ reduction, intrinsic coercivity was changed from 1 to 10 kOe. In order to remove and leach CaO and residual Ca, de-ionized water and dilute acid were used. Acidic solutions were more effective to eliminate impurities, but Fe and Nd were dissolved out from the particles. Finally, $Nd_2Fe_{14}B$ magnetic particles were synthesized after washing in de-ionized water with a mean size of $2{\mu}m$ and their maximum energy product showed 9.23 MGOe.

유기금속 전구체로부터 코발트 치환 산화철 분말 제조 (Ⅱ) (Preparation of Cobalt-Substituted Iron Oxide Powder from Organometallic Precursors (Ⅱ))

  • 김정수;강한철;홍양기
    • 대한화학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.92-100
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    • 1994
  • 초미립 코발트 치환 산화철 분말을 새로운 유기금속 전구체인 $Co_xFe_{1-x}(N_2H_3COO)_2(N_2H_4)_2$ (x = 0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.10, 1.00)을 열분해화 산화과정으로 제조하였다.유기금속 전구체는 몰비 x : 1-x인 Co(II)와 Fe(II)를 hydrazinocarboxylic acid와 반응시켜서 합성하였고, 합성을 정량분석, 및 적외선분광기를 사용하며, 합성을 정량분석, 원소분석 및 적외선분광기를 사용하여 확인하였다. 유기금속 전구체의 열분해 과정은 TG-DTG 와 DSC로 살펴보았다. 코발트치환 산화철 분말은 유기금속 전구체를 대기 중에서 $350^{\circ}C$$450^{\circ}C$에서 6시간 열처리하여 제조하였다. 산화철의 결정상은 각각 ${\gamma}-Fe_2O_3$${\gamma}-Fe_2O_3$${\alpha}-Fe_2O_3$의 혼합상이었다. 입자의 형태는 구형에 가까운 모양이었고 크기는 $0.05{\mu}m$ 이하의 초미립이었다. 코발트 치환 산화철의 보자력과 각형비는 코발트 함량 또는 열처리 온도가 높아질 수록 증가하였다.

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Synthesis and Solution Chemistry of Metal Hydrides from Cationic Rhodium(I) Catalyst Precursors [(L-L)Rh(NBD)]$ClO_4 (L-L=Fe({\eta}^5-C_5H_4PBu^t\;_2)_2,\;Fe{\eta}^5-C_5H_4PPhBu^t)_2)$

  • Tae-Jeong Kim
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제11권2호
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    • pp.134-139
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    • 1990
  • The hydrogenation catalyst precursors $[(L-L)Rh(NBD)]ClO_4\;(L-L=Fe({\eta}^5-C_5H_4PBu^t\;_2)_2,\;Fe({\eta}^5-C_5H_4PPhBu^t)_2$; NBD = norbornadiene) react with $H_2(1\;atm,\;30^{\circ}C$, MeOH) to yield $[(L-L)HRh({\mu}-H)_3RhH(L-L)]ClO_4$. These hydrido species are fluxional, and variable temperature NMR studies show the existence of a number of equilibria involving both fluxional and non-fluxional species. The synthesis, solution structures, and fluxional behaviors of these hydrides are described.

Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체에 의한 로다민 B 용액의 분해에 있어서 pH 의존성 및 여러 가지 Fe 전구체의 효과 (pH Dependence on the Degradation of Rhodamine B by Fe-ACF/$TiO_2$ Composites and Effect of Different Fe Precursors)

  • 장간;오원춘
    • Elastomers and Composites
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    • 제44권4호
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    • pp.408-415
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    • 2009
  • 졸-겔 방법을 사용하여 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체 광촉매를 제조하였다. 여러 가지 철 전구체를 사용하여 세가지 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체를 제조하고 BET, SEM, XRD 및 EDX를 사용하여 특성화 하였다. UV 조사에서 Rh.B 용액의 분해에 의거하여 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체의 광촉매 특성을 파악 하였다. 실험 결과로부터, Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체는 ACF/$TiO_2$ 복합체 보다 Rh.B의 제거 효과가 더 우수함을 나타내었다. 또한 여러 가지 Fe 전구체 사용으로 인한 Fe 원소의 포토-펜톤 효과는 다르게 나타났다. $FeCl_3$을 사용하여 제조된 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체는 가장 우수한 포토-펜톤 효과를 나타내었고, pH 변화에 의존하여 Rh.B 용액 분해에 대하여 영향을 주었다.

Response Optimization for the Preparation of MIL-100(Fe)@COF Materials Using Design of Experiments

  • Min Hyung Lee;Sangmin Lee;Kye Sang Yoo
    • 공업화학
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    • 제34권4호
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    • pp.455-459
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    • 2023
  • Three different optimization studies were conducted for the synthesis of MIL-100(Fe) and MIL-100(Fe)@COF using design of experiments. In the first study, the optimal concentration of precursors was determined using a mixture design method, and a modified molar ratio of 0.4155:0.2664:0.3182 was found to yield the highest crystallinity. In the second study, a central composite design was used to optimize the main factors of synthesis temperature and time with a synthesis temperature of 161℃ and a synthesis time of 12 hours. In the third study, a screening design method was used to determine the effect of five precursors on the formation of MIL-100(Fe)@COF, and the presence of characteristic peaks at 1552, 1483, and 1354 cm-1 was found to be important for the existence of the COF structure. MIL-100(Fe)@COF synthesized with a modified molar ratio of 0.4831:0.4169:0.1 was predicted to exhibit optimal conditions.

이온성 액체 촉매를 이용한 Tricyclopentadiene 합성에 관한 연구 (A Study on the Synthesis of Tricyclopentadiene Using Ionic Liquid Catalysts)

  • 김수정;한정식;전종기;임진형
    • 공업화학
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    • 제26권5호
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    • pp.593-597
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    • 2015
  • 차세대 고밀도 연료인 tricyclopentadiene (TCPD)는 dicyclopentadiene (DCPD)를 Diels-Alder 소중합 반응을 통하여 제조하여 왔다. 이에 본 연구에서는 다양한 음이온 전구체와 양이온 전구체의 조합으로 만들어진 이온성 액체 촉매를 이용한 tricyclopentadiene (TCPD) 합성에 관한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 2가지 음이온 전구체는 copper(I) chloride (CuCl), iron(III) chloride ($FeCl_3$)이며 양이온 전구체는 triethylamine hydrochloride (TEAC), 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIC)이다. 이온성 액체 촉매의 소중합을 통한 TCPD의 제조는 기존 Diels-Alder 반응보다 DCPD의 전환율과 TCPD의 수율 측면에서 우수하였다. 또한, 음이온/양이온 전구체의 조합으로 제조된 이온성 액체 촉매의 산도와 TCPD 수율과의 상관관계가 있었다. 이온성 액체 촉매의 루이스 산도가 낮은 음이온 전구체로 CuCl를 이용하였을 때가 $FeCl_3$를 사용하였을 때보다 TCPD 수율이 좋았다. $FeCl_3$를 음이온 전구체로 하고 양이온 전구체로 BMIC를 사용하여 두 전구체의 몰 비를 조절하여 루이스 산도를 낮추면 TCPD 수율을 증가시킬 수 있었다.

Co, Fe가 diopside 결정색 변화에 미치는 영향 (The influence of Co and Fe on the color change of diopside crystals)

  • 변수민;이병하
    • 한국결정성장학회지
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    • 제24권5호
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    • pp.183-189
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    • 2014
  • 본 연구에서는 도예가들이 경험적으로 제조하여 사용하는 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$$Fe_2O_3$를 첨가하였을 경우 Co와 Fe이 유약과 diopside 결정의 발색에 미치는 영향을 연구하고자 하였다. 그 결과 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$를 넣을 경우 유약의 색상은 blue색을 띠며 결정의 색상은 diopside 결정에 Co가 고용되면서 pastel violet색을 띠었으며 diopside 결정유약에 $Fe_2O_3$를 넣을 경우 유약의 색상은 brown색을, 결정의 색상은 diopside 결정에 Fe가 고용되면서 goldenrod색을 띠었다. 그리고 diopside 결정유약 표면에 석출된 결정은 diopside 결정과 diopside precursor로 이루어져 있었다. 또한 유지시간이 길어짐에 따라 diopside precursor의 량은 줄고 diopside 결정량은 많아졌다. Diopside 결정에는 Fe보다는 Co가 더 잘 고용되었으며, Co가 고용될 경우 diopside 결정성은 더 좋아져 특성 peak의 강도가 높아졌다. 그리고 Fe이 고용되면 특성 peak의 강도는 낮아지면서 diopside 결정은 부분적으로 와해됨을 알 수 있었다.

Magnetic Properties of Fe Nanoparticles Synthesized by Chemical Vapor Condensation

  • Park, C. J.;Kim, B. K.;X. L. Dong
    • 한국자기학회:학술대회 개요집
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    • 한국자기학회 2000년도 International Symposium on Magnetics The 2000 Fall Conference
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    • pp.228-229
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    • 2000
  • Magnetic Fe nanoparticles were synthesized by CVC process using Fe(CO)$\sub$5/ as precursors. The nanoparticles have core-shell structures with uniform dispersion. For the specific purposes, the micostructures as well as the magnetic states of Fe nanoparticles can be controlled by adjusting the process parameters, such as the carrier gases, the decomposition temperature, the cooling of powder, etc.

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