본 연구에서는 하수슬러지 소각재에서 인을 회수하기 위한 최적 추출 조건을 조사하였다. 이를 위해 순환골재 잔재물 내에 존재하는 칼슘 성분을 이용하여 Ca-P 형태로 최적의 인 회수 조건을 결정하기 위한 실험을 진행하였다. 하수슬러지 소각재의 인 함량은 5 %로 확인되었다. $H_2SO_4$을 추출액으로 사용하였을 때, 1 N $H_2SO_4$의 농도와 L/S비 10, 그리고 추출시간 30분이 최적의 추출조건으로 조사되었다. 최적의 추출 조건을 이용하여 인을 추출한 다음 양이온교환수지 1 ~ 20 g 범위를 사용하여 인과 함께 용출된 중금속을 제거하였는데, 양이온교환수지 20 g에서 Fe 71.3 %, Cu 82.4 %, Zn 79.9 %, Cr 15 %가 제거되었다. 그 후 소각재 인 추출액과 순환골재 잔재물에서 얻은 칼슘 추출액의 혼합비율을 1:1, 1:5, 1:10으로 변화를 주었다. 1:5 혼합액에 5 N NaOH를 주입하여 pH를 2, 4, 8, 12로 조절한 후 인을 Ca-P 형태의 침전물로 회수하는 실험을 진행하였는데, 인이 Ca-P 형태로 침전되는 최적 pH는 8로 도출되었다. 순환골재 잔재물을 사용하였을 경우, 회수되는 침전물의 무게는 증가하였지만, 폐수 발생량이 증가하는 문제가 발생하였다. 따라서 순환골재 잔재물을 이용하는 것은 경제성이 낮다고 판단되었다.
Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.
전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.
블랙드로스에 함유된 알루미나를 회수하기 위해 볼밀처리가 염산침출에 미치는 영향을 조사하였다. 볼밀처리 시간과 회전속도는 알루미나 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 최적의 볼밀처리(1시간, 700 rpm)에서 알루미나 침출은 침출시간과 온도에 영향을 받았다. 본 논문의 실험조건에서 산화마그네슘은 모두 용해되었으며, 칼륨, 철, 실리콘과 타이타늄 산화물은 일부만 용해되었다. 알루미나는 80% 정도 침출되었지만 상기 산화물이 미량 용해되므로 순수한 알루미나용액을 회수하기 위해서는 분리공정의 도입이 필요하다.
폐리튬인산철 전지의 양극재로부터 리튬을 효율적으로 회수하기 위하여 활발하게 연구 중이며, 이는 리튬 자원의 지역 편재성 및 가격 변동성을 해소하고 환경오염 문제를 해결할 수 있다. 폐리튬인산철 전지로부터 리튬을 침출 및 회수하기 위하여 동형치환 침출 공정을 사용하였다. 상대적으로 저렴한 염화철 에칭액을 침출제로 사용하여 LFP의 Fe2+를 동형 치환하여 리튬을 침출하였다. 또한 추가적인 첨가제 및 추출제 없이 염화철 에칭액만을 사용하였으며, 염화철 에칭액을 LFP 이론적 몰 비 대비 0.7배, 1.0배, 1.3배, 그리고 1.6배로 하여 리튬의 침출율을 비교하였다. LFP 몰 비 대비 1.3배의 조건에서 약 98%로 가장 높은 리튬 침출율을 보였고 이후 침출액은 NaOH를 투입하여 pH 조절을 통하여 철을 제거하였다. 철이 제거된 용액으로부터 탄산리튬을 합성하였고, 그 분말 특성을 확인하였다.
전기로에서 고철(Scrap)의 용해과정에서 발생되는 분진량은 고철장입량의 약1.5%정도이며, 주로 백필터(Bag Filter)에서 포집된다. 전기로 제강분진의 주요한 구성원소인 아연(Zn)과 철(Fe)중에서 아연성분은, 제강분진에 탄소계의 환원재(코크스, 무연탄)와 석회석(C/S제어)을 첨가하여 Pellet형태로 가공한 후에 반응로(Rotary Kiln 또는 RHF)에 장입하여 환원, 휘발, 재산화의 단계적인 세부반응을 거쳐서, 60wt%Zn을 함유한 조산화아연(Crude Zinc Oxide)으로 회수된다. 한편 제강분진 중의 철(Fe)성분은, Fe-Base의 Clinker(2차부산물)라고 하는 고형물의 형태로 반응기로부터 배출된다. 기존의 Fe-Clinker의 처리방법은, 각국의 상황에 따라서 다양한 방안들이 시행되고 있는데, 대표적인 처리방법으로는 매립, 재활용(로반재, 콘크리트용 골재, 시멘트제조용 Fe-Source), 그 외에 다양한 처리방법들이 있다. 이들 방법들 중에서 매립의 경우는, 침출수에 의한 환경오염, 고가의 매립비용, Fe자원의 낭비 등의 이유로, 결코 바람직한 처리방법이라고 할 수는 없다. 그러나 Fe-Clinker중의 Fe성분을 전기로를 이용하여 직접적으로 재활용하는 방법에 대한 연구결과는 거의 찾아볼 수 없었다. 따라서 본 연구에서는 Fe-Clinker중의 Fe성분을 보다 적극적으로 회수하기 위한 방법으로서, 먼저 Fe-Clinker를 분쇄하고 이어서 비중선별과 자력선별을 순차적으로 실시하여, Fe-성분이 농축된 조분(Coarse particle, >약10㎛)과 슬래그성분을 주로 함유한 미분(Fine particle, <약10㎛)으로 분리하였다. 이렇게 분리한 조분에 탄소계 환원제(코크스, 무연탄)와 점결재(전분)를 첨가하여 단광 Clinker를 제조하여, 전기로에 고철을 장입할 때에 소량(1~3wt%)의 단광Clinker를 함께 장입하여, 단광Clinker의 첨가재(가탄재, Fe-Source, 발열재 등으로서의 역할)로서의 사용가능성을 조사하였다. 그 결과, 비록 소량이지만, 전력원단위와 생산수율이 다소 향상되는 효과를 나타내었으며, 용융금속에 대한 가탄효과도 확인할 수 있었다.
알루미나를 생산하는 Bayer 공정에서 발생하는 레드머드는 환경과 인간에게 심각한 위험요인이 되고 있어, 알루미늄 산업에서 레드머드의 발생량을 줄이거나 또는 재활용 하는 것은 매우 시급한 문제이다. 본 연구에서는 초음파 강도, 반응온도, 반응시간 및 산성용액 농도 등 4가지 변수가 레드머드 내의 철과 알루미늄의 침출에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 레드머드로부터 금속 성분의 용출에 미치는 가장 중요한 변수는 초음파 강도와 반응온도로 나타났다. 초음파를 조사할 경우, 철과 알루미늄의 회수율은 초음파를 조사하지 않은 경우보다 각각 1.72배와 1.28배 정도 증가하는 것으로 나타났다. 본 연구결과, 알루미나로부터 금속성분을 회수하기 위한 적정 조업조건은 초음파 강도 150 W, 황산 용액의 농도 4-6N, 반응온도 $70^{\circ}C$, 반응시간 2시간 등이었다.
모나자이트광 속에 포함되어 있는 회토류 원소들을 이온교환수지를 이용하여 분리 회수 하는 방법에 관해 연구하였다. 이온교환수지로는 양이온교환수지와 음이온교환수지를 사용하고, 용리액으로는 EDTA, DTPA, IMDA, Ln-EDTA 용액을 사용하였으며, 양이온교환수지는 retaining 이온 곧 $H^+, Zn^{2+}, Fe^{3+}, Al^{3+}, Cu^{2+}, NH^+_4$으로 치환된 수지를 사용하였다. 음이온교환수지는 EDTA로 치환된 수지에 Ln-EDTA착물을 흡착시켜 분리하였다. 여러 가지 회토류 원소 중에서 선택적으로 한 원소만 분리하기 위해 용리액으로 Ln-EDTA를 사용하였으며, 수지통의 크기 변화와 여러 가지 용리형태의 메카니즘, 그리고 다량의 회토류 원소를 분리 회수하는 방법 등에 관해 연구하였다.
아연재련전사로부터 갈륨을 회수하기 위하여 NaOH용액을 사용한 알칼리 침출실험을 수행하였다. 실험결과 아연질산을 NaOH용액으로 알칼리 침출할 경우 주로 침출되는 원소는 Zn, K 및 Si 등이며, Fe를 비롯한 여러 base metal들은 극히 미량만이 침출되기 때문에 용매추출 공정을 통해 용이하게 갈륨을 정제할 수 있다. 한편 알칼리 침출의 특징은 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 광액농도가 낮을수록 갈륨의 침출율이 증가하며, 특히 침출에 앞서 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하면 알칼리 소모량을 상당히 줄일 수 있는 것으로 나타났다. 대체로 갈륨의 적정 침출조건은 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하고 광액농도 333g/L NaOH 농도 1~1.25 M/L로 하여 상온$25^{\circ}C$에서 2시간 정도 침출하는 것이 효과적이며, 이 경우 약 80%이상의 갈륨을 회수 할 수있다.
본 총설은 광석으로부터 우라늄의 미생물 침출시 사용하는 Acidithiobacillus forrooxidans, Acidithiobacillus thiooxidans 그리고 Leptospirillum ferrooxidans 등에 역할과 침출반응에 관하여 기술하였다. 미생물에 의한 우라늄의 침출반응은 박테리아가 우라늄 광석과 직접 반응하기 보다는 박테리아가 $U^{4+}$를 산화시키는데 필요한 $Fe^{3+}$를 공급하고, $Fe^{3+}$가 우라늄 광석과 반응하는 간접반응기구(indirect mechanism)에 의하여 일어난다. 건식제련법과 같은 전통적인 금속회수 공정에 비하여 환경친화적이고 경제적인 장점 때문에 저품위 광물자원으로부터 유기금속을 회수하는데 미생물 제련법이 널리 활용되고 있다. 현재 우라늄은 heap, dump 그리고 in situ를 이용한 미생물 침출법으로 회수되고 있다. Bioheap의 공기 투입량, 교반반응용기의 디자인 및 조업 개선 분야에서 기술개발이 지속적으로 이루어졌으며 최근에는 미생물 침출반응에 투입된 박테리아의 특성 개선 및 균주수를 제어하기 위한 molecular biology 분야에서 활발한 연구가 진행되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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