실리콘 슬러지로부터 원심분리에 의해 1 단계로 실리콘(Si)을 분리 한 후 남게 되는 실리콘 카바이드(SiC) 농축물 내에 포함되어 있는 철과 잔존하는 실리콘을 추가적으로 제거함으로써 실리콘 카바이드의 순도를 향상 시킬 수 있는 가능성을 탐색해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 대상으로 하여 염산(HCl)/수산화나트륨(NaOH)에 의한 액상 침출법과 염소 가스에 의한 기상 염소화법을 비교해 보았다. 실리콘 카바이드 농축물을 1 M 염산 수용액에서 $80^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 회수된 실리콘 카바이드에 잔류하는 철의 농도를 49 ppm 까지 제거하였으며, 1 M 수산화나트륨 수용액에서 $50^{\circ}C$에서 1 시간 동안 침출시킴으로써 실리콘 카바이드 내 잔류하는 실리콘의 농도를 860 ppm 까지 제거하였다. 기상 염소화 반응은 직경 2.4 cm, 길이 32 cm의 전기로에 의해 가열되는 알루미나 튜브의 중심에 실리콘 카바이드 농축물을 위치시키고, 질소와 염소의 혼합가스를 흘려보내는 방식에 의해 이루어졌는데, 반응온도 $500^{\circ}C$, 반응시간 4 시간, 가스유량 300 cc/min, 염소 몰분율 10%의 조건 하에서 실리콘 카바이드 내 철과 실리콘의 잔류 농도를 48 ppm과 405 ppm 까지 낮출 수 있었다.
실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 실리콘 및 탄화규소를 분리한 다음, 전해법으로 원소형태의 실리콘을 회수하는 연구를 수행하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물, 실리콘 및 실리콘 카바이드를 들 수 있다. 기계적 선별법으로 분리한 실리콘, 탄화실리콘 복합물을 $1000^{\circ}C$에 1시간동안 염화 배소하여 응축하고 회수한 사염화실리콘을 이온성액체인 $[Bmpy]Tf_2N$에 용해하여 전해액으로 사용하였다. 순환전위법으로부터 $[Bmpy]Tf_2N$의 안정한 전압구간과 사염화실리콘을 용해한 $[Bmpy]Tf_2N$ 전해액에서 실리콘의 환원으로 추정되는 환원피크를 얻을 수 있었다. 정전위법(-1.9 V vs. Pt-QRE)에서 1시간동안 금 전극 상에 전해한 다음, 전극표면을 XRD, SEM-EDS 및 XPS 분석을 통하여 실리콘이 원소형태로 전착되었음을 확인하였으며, 미량의 산소가 검출되는 것은 분석과정에서 시편이 공기 중에 노출되었기 때문으로 판단된다.
저품위 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 동을 회수하고자 하였다. 유기첨가제 종류 및 농도에 따른 전해정련동 표면 형상 및 조도를 분석하였을 때, gelatin계 유기첨가제 5 ppm 및 thiol계 유기첨가제 5~10 ppm 혼합 조건에서 가장 우수한 표면 형상을 얻을 수 있었다. 건식환원공정을 통해 회수한 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 주석(Sn) 등의 불순물이 함유된 각 86.635, 94.969 및 99.917 wt.% 순도의 동 조금속을 사용하여 전해정련하였고, 순도 3N~4N급 전해정련동을 얻을 수 있었다. 동 조금속, 전해액, 전해정련동의 불순 원소 농도 및 동 순도 등의 분석을 통해, 순도 99.99 wt.% 이상 전해정련동을 회수할 수 있는 전해정련 공정시간 및 동 조금속 순도를 도출하였다.
본 논문은 실험계획법을 반도체 공정 및 소자 시뮬레이터에 적용하여, 시뮬레이션 회수를 최소화하고, 동시에 현장과 유사하게 시뮬레이터 내부 파라미터가 튜닝 될 수 있도록 하는 교정 문제에도 활용된 반도체 공정 최적화 사례를 소개한다. 또한, 일반적 시뮬레이터가 실제 현장과의 차이점으로 갖는 문제인 동일한 입력 값에 대해 항상 같은 출력 값이 산출되는 점을 공정의 규격을 고려해 시뮬레이션 함으로써 현장에서의 재현성을 높이고자 하였다. 이는 $0.8{\mu}m$급 BIMOS 공정의 기본 소자 중 하나의 NPN 트랜지스터의 전류이득(Current Gain : hFE) 특성을 최적화하기 위한 주요 공정조건 결정과 연관된 것이며, 기존 방법에 비해 시뮬레이션 횟수를 줄이는 동시에 현장에 직접 투입되는 검증 로트를 최소화시켜 비용과 시간을 절감할 수 있었다. 또한, 얻어진 추전 조건에서 실제 생산된 검증 로트를 통해 시뮬레이션으로부터 얻어진 결과들이 재현됨으로써 제시된 방법의 유용성을 확인하였다.
To develop a Mg-Zeolite for simultaneous recovery of the N and the P from sewage water, the natural zeolite was treated with 20% $MgCl_2$ solution by changing the pH the temperature and the treating time of the solution. And the contents of Ca Fe Na K Mg of Mg-Zeolite were analyzed by ICP. The optimum treatment condition for Mg-Zeolite was induced to pH 7.0 $50^{\circ}C$ in 20% $MgCl_2$ solution and for 80min treatment. And the Na and the K ions in natural zeolite are significant factors for Mg exchange in the zeolite.
Manganese in the Anode slime and the paste-positive material of waste-dry cell was recovered by leaching with the hydrochloric acid solution. The impurities (Zn, Fe, Pb), co-leached with manganese were removed from the leached solution prior to electrolysis by hydrometallurgical techniques such as the neutralization with ammonium hydroxide and cementation on manganese powder. The electrodeposition of manganese from the purified chloride solution with sodium selenate was performed. Cathode current efficiency was found to be affected significantly by the concentration of sodium selenate and ammonium chloride salt, bath temperate, current density and PH. The current efficiency of about 88.7% was obtained by electrolysis manganese chloride solution with sodium selenate (0.1/g) at 10$^{\circ}C$.
The metallic copper was recovered from sludge of the copper electro-plating plant by pyrometallurgical process. The reducing agent was Pyrolysized from waste tires and the flux was a mixture $Na_2CO_3$, $NaB_4O_7$, and glass. The green sludge contained 87.5% moisture and 12.5% solid with 56.5% Cu and 1.59% Fe. The sludge dried at $100^{\circ}C$ was analyized to be $Cu_4SO_4(OH)_6{\cdot}2H_2O$ and CuO by XRD analysis. The former was 84% and the latter 16%, However, the calcined sludge at $500^{\circ}C$ was 49% $Cu_2O(SO_4)$ and 51% CuO. The sludge could by smelted at $1100^{\circ}C$ for two hours with 6 to 8 moles carbon with respect to copper to produce metallic copper (>90%) with recovery of 9% above.
A recovery process of pure alumina powder from the wasted aluminum etching solution of electrolytic condenser works was studied. The possibility of this process was considered in the basis of thermodynamic data nad physico-chemical properties for the recovered materials were tested. In order to obtain pure alumina, Fe3+ and Cu2+ in the solution as impurities were solvent-extracted, respectively, and then, Al3+ was precipitated by changing the pH of the solution. As the results, more than 99.9% of Al3+ in the solution was recovered by the precipitation method. The weight of the precipitate was reduced to about 65 wt.% of the original one by calcination and the sizes of the recovered powders were in order of 3-5$\mu\textrm{m}$. The precipitates were transformed to $\alpha$-Al2O3 at the calcination temperature about 120$0^{\circ}C$.
나노 영가철은 산화환원기작을 통하여 염소계 유기화합물과 같은 물질을 효과적으로 처리할 수 있다고 알려져 있지만, 작은 사이즈로 인하여 회수가 어려운 단점으로 인하여 실제 수처리 공정에서는 유출 등의 우려로 널리 적용되지 못하였다. 이와 같은 한계를 극복하기 위하여 활성탄과 같은 담체에 고정화 하여 사용하는 연구가 활발히 진행되었다. 본 연구에서는 활성탄에 영가철의 고정화 시 대표적으로 사용되는 고온 및 상온의 두 가지 경로에 대해 평가하였으며, 결과를 바탕으로 최적의 합성 조건을 도출하였다. 효과적인 나노영가철/입상활성탄 복합체를 합성하기 위해서는 높은 철 함량과 더불어 영가철의 분율을 높이는 것이 중요하며, 이를 위해서는 합성 과정에서 형성되는 철 산화물 및 수산화물의 형성을 억제하는 것이 중요한 것으로 나타났다. 또한 영가철의 분율을 높이기 위한 환원 시간 및 중간 건조 과정의 유무 등 합성 조건의 영향을 살펴보았으며, 그 결과 중간 건조 과정 없이 바로 $NaBH_4$를 이용한 환원 조건을 약 2시간 이상 유지하는 것이 최적 조건임을 확인하였다. 합성된 나노영가철/입상활성탄 복합체는 활성탄의 흡착 능력과 영가철의 환원 능력을 동시에 보유함으로써 나이트로벤젠과 같은 환원이 가능한 오염물질의 제거에 효과적으로 나타났다.
방사성 폐기물의 핵종 재고량 평가에 필요한 정량분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 $^{99}Tc,\;^{94}Nb,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ 및 $^{59}Ni(^{63}Ni)$의 선택적 분리에 관한 연구가 수행되고있다. 방사성 폐기물 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 방사성 폐기물 용해용액을 사용하여 음이온교환수지법과 Sr-Spec 추출 크로마토그래피로 Re ($^{99}Tc$ 대용원소), Nb, Fe 및 Sr을 분리해 낸 후 Ni과 함께 회수되는 Ce, Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn 및 Cu와 Ni의 분리 거동을 Ni-Spec 추출크로마토그래피와 양이온교환수지법으로 조사하였다. 공존원소들로부터 Ni의 선택적 분리와 기체비례계수법에 의한 방사능 측정에 적합한 radionuclide source를 만들기 위하여 공존원소들에 대한 가리움제로 ammonium citrate 및 tartaric acid를 사용하는 dimethylglyoxime 침전법의 적용에 관하여 기술하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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