이번 연구에서는 2021년 ARA12B 탐사를 통해 동시베리아해 대륙붕의 서로 다른 수심을 갖는 2개의 정점에서 수집한 망가니즈단괴 440개[ARA12B-St52 (150 m, n = 239), ARA12B-St58i (73 m, n = 201)]에 대하여 형태학적·지화학적 분석을 수행하고, 수심에 따른 단괴의 특성 변화를 고찰하였다. 단괴의 크기는 두 정점 모두에서 3 cm 이상의 크기가 일반적이다. 그러나 단괴의 외형적 특징은 수심에 따라 크게 차이가 있다. 수심 150 m에서 획득된 단괴의 일반적인 형태는 거친 표면조직을 가지는 갈색-흑색의 판상형, 원통형 및 타원체형이다. 반면, 수심 73 m에서 회수된 단괴들은 매끄러운 표면을 가지는 노랑-갈색의 판상형 단괴가 대부분을 차지한다. 또한 단괴의 내부조직, 공극률 및 구성원소와 관련이 있는 크기와 무게 간 추세선의 기울기는 150 m의 단괴의 경우 약 1.60, 83 m 단괴는 약 0.84로 큰 차이가 있음이 확인되었다. 이는 단괴의 내부조직 및 화학조성에 차이로부터 기인한다. 단괴의 내부조직과 화학조성 분석 결과, 수심 150 m의 단괴들은 핵을 중심으로 두꺼운 Mn층과 얇은 Fe층들로 이루어진 반면, 83 m의 단괴들은 핵을 중심으로 얇은 Mn 및 Fe층이 교호하며 성장한다. 마이크로 X선 형광분석(µ-XRF)을 통해 단괴의 절개면에서 분석된 평균 화학조성은 150 m 단괴의 경우 Mn 40.6 wt%, Fe 5.2 wt%, Mn/Fe 비 7.9이며, 83 m 단괴의 경우 Mn 10.3 wt%, Fe 19.0 wt%, Mn/Fe 비 0.6이다. 타 해역 단괴들의 화학조성과 비교한 결과 수심 150 m에서 회수된 단괴의 조성은 태평양의 페루 분지의 단괴들과 유사한 반면, 83 m에서 획득된 단괴의 조성은 태평양의 쿡 섬 또는 발트해의 단괴들과 유사하다. 관찰된 단괴들의 형태학적·지화학적 특성은 두 정점에서 뚜렷한 차이를 나타내며, 이는 북극해 대륙붕의 수심에 따라 단괴의 형성 당시의 환경적 조건에 명확한 차이가 있음을 지시한다.
본 연구 목적은 비-가시성 금 정광을 마이크로웨이브-질산용출 시키고, 여과지를 이용하여 금을 단순하게 얻고자 하였다. 본 실험에서 사용된 시료의 경우 질산농도별로 마이크로웨이브-질산용출실험을 수행한 결과 Fe, Te, Ag 등은 완전용출(100%) 되었지만, Au는 용해되지 않았다. 용출용액을 3장의 여과지로 여과하여 SEM/EDS 분석한 결과 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 여과지의 표면 및 단면 모두에서 Au가 검출되었다. 고체-잔류물이 포함된 여과지 3장을 모두 납-시금법에 사용한 결과 질산농도 모두에서 금 입자들이 회수되었다. 최대 금 입자(452.50g/t)가 얻어진 용출조건은 질산농도 6M에서 그리고 마이크로웨이브 조사시간 12분에서였다.
유지 수소화용 폐촉매로부터 니켈을 추출 분리하여 수소화 촉매로 재생하였다. 입수한 폐촉매로부터는 약 21.8% Ni, 0.7% Mg 및 소량의 Al, Fe와 Zn이 검출되었다. 폐촉매로부터 무기산을 이용하여 니켈 성분을 추출할 때는 염산>질산>황산의 순서로 추출률이 감소하였으며, 질산으로 추출할 경우 3N의 농도로 3시간 정도 추출하는 것이 적합하였다. 용해도차를 이용한 금속 불순물의 침전 분리 제거에 있어서 니켈 회수율을 최대화 하려면 pH 6.5~9.0의 조건이 좋으나 부분적으로 불순물 공침이 생긴다. 니켈의 회수율이 약간 떨어지더라도 pH 7.0~9.0에서 니켈을 분리하여 금속 불순물의 대부분을 제거하면 촉매 제조에 효과적이었다. 폐촉매로부터 추출 처리하여 얻은 nickel을 규조토에 담지시켜 습식환원법으로 제조한 촉매는 촉매 내 금속 불순물의 제거율이 높은 경우, 시약으로 실험실에서 제조한 촉매와 대동소이한 대두유 경화반응 특성을 나타내었다. 이 때 담체의 비표면적은 반응에 영향을 미치지 않았다.
본 연구는 우라늄-함유 석회침전물로부터 U을 제거(/회수) 하기위하여 탄산염 산화용해-산성화 침전과 질산용해-과산화수소 침전을 각각 고찰하였다. 석회침전물 내 우라늄을 용해하는 관점에서는 질산용해가 유리하나 (약 98% 이상 용해) 이 경우 U과 Al, Ca, Fe, Mg, Si 등의 공존 불순물이 다량 공용해되고, 또한 과산화수소 침전에서도 상당량의 불순물이 U과 함께 공침전 된다. 한편 탄산염 용해에 의한 산성화 침전은 우라늄의 용해가 90% 이하로 방사성 고체페기물의 부피감용 측면에서는 질산용해 보다 덜 효율적이지만, 우라늄과 불순물의 공용해나 산성화 침전에 의한 우라늄과 불순물의 공침전이 거의 일어나지 않아 보다 순수한 U을 회수하는 측면에서는 매우 효과적이다.
PCB에칭에 의해 발생한 염화철 폐식각액 중 염화철을 산화시키고 구리를 석출시키는 전기화학적 재생공정은 환경오염을 줄이면서도 부산물을 얻어내어 경제성이 크다. 그러나, 염화철 폐식각액은 철과 구리, 두 가지 금속이 함께 함유되어 있기 때문에 전해조에서 일어나는 반응이 복잡하다. 본 연구에서는 회분식 공정을 통하여 전기화학적인 염화철 산화 및 구리 석출반응의 특성을 조사하고 관련된 공정변수들의 최적 조건을 도출해내었다. 염화철의 산화는 항상 원하는 수준으로 되었으며, 탄소 음전극을 사용한 반응에서 $350mA/cm^2$의 전류밀도와 12 g/L의 구리 농도 조건에서, $Fe^{2+}$이온의 비율이 높을수록 구리 석출 효율이 높았다. 또한, 도출해낸 최적 조건을 바탕으로 Bench 장치 연속운전을 통해서 scale-up 가능성을 확인하였다.
폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
시약급 망간염과 폐건전지에서 회수한 망간염 수용액을 전해액으로 사용하고, 0.2% 저탄소 연강을 가용성 양극으로, SUS 304 스테인레스 강을 음극으로 하여 전기분해 법에 의해 생성된 망간 페라이트의 화학조성 및 열적, 자기적 성질을 조사한 결과 다음과 같다. $Mn_{x}Fe_{3-x}O_4$(O$200^{\circ}C$까지는 중량감소량이 직선적으로 증가하였다. 망간함량과 가열온도가 증가할수록 보자력이 감소하고 포화자화도 감소하는 경향을 보였다. 시약급 염화망간염을 전해액으로하여 생성시킨 망간 페라이트가 황산망간 및 폐건전지에서 회수한 망간염을 전해액으로 사용하여 제조한 망간 페라이트 보다 포화자화값이 높았다. $200^{\circ}C,\;300^{\circ}C로 가열하였을 때, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트가 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트 보다 포화자화와 잔류자화값이 높았다. 생성된 입도는 모두 구형이었고, 시약급 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.1{\mu}m$, 폐건전지에서 침출한 황산망간염을 전해액으로 하여 생성시킨 망간 페라이트에서는 $0.5{\mu}m$ 범위의 미립자로 생성되었다.
전 세계적으로 기후변화에 따른 온실가스 규제로 전기자동차의 수요가 급증하고 있으며, 주요 부품인 전지의 수명 문제로 추후 폐전지의 발생으로 이어지게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐LFP(LiFePO4)전지의 양극재로부터 유가금속인 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자하였다. 이때, 일반적으로 사용되는 무기산은 독성가스 배출 또는 다량의 폐수가 발생되어 환경문제를 야기시킨다. 이를 대체하기 위하여 유기산 및 기타 침출제를 이용하여 리튬을 침출하는 연구가 수행중이며, 본 연구에서는 유기산인 메탄술폰산(Methane sulfonic acid, MSA, CH3SO3H)을 이용하여 선택적으로 선침출하였다. 리튬을 선침출하기위한 최적의 조건을 확인하기 위하여 MSA 농도, 광액농도 그리고 과산화수소 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 본 연구를 통해 리튬은 약 100% 그리고 철 및 인 성분은 약 1% 내외로 침출되어 분리 효율 및 변수에 따른 주요 성분의 침출률을 확인할 수 있었다.
본 연구의 목적은 몽골 광산지역내 환경오염물질인 광미로부터 Au와 같은 유가자원을 친환경/효율적인 회수의 가능성을 조사하는 것이다. 이를 위하여 몽골 광산지역 4곳의 광미시료를 선정하고, 광미내 유가자원에 대한 광물학적 평가를 수행하였다. 본 연구에서의 시험방법은 광미 내 유용금속을 선별 및 회수하기 위하여 부유선별을 수행하였다. 마이크로웨이브 질산용출을 이용하여 시료 내 함유된 유용금속을 용출시키고, Au의 품위를 향상시켰다. 염화물 용출을 통해 용출잔류물로부터 Au를 용출하고자 하였다. 광미시료에 대한 XRD 분석결과, 시료 모두 대부분 규산염광물로 이루어져 있었다. XRF 분석을 통하여 성분 원소의 함량을 확인한 결과, SiO2 함량이 매우 높게 나타났으며, Fe2O3 함량은 2.32-4.23%이었으며, PbO, CuO 및 ZnO 성분의 함량은 모두 2% 이내로 확인되었다. 광미시료를 대상으로 부유선별을 실시한 결과, Au의 회수율은 Bayanairag 시료에서 95.38%로 가장 높게 나타났다. 부유선별에서 회수된 Au 정광시료를 대상으로 마이크로웨이브 질산용액 실험을 수행한 결과, 마이크로웨이브 질산용출 잔류물내 Au의 함량은 Khamo 시료에서 192.72 g/ton에서 216.14 g/ton으로 약 12.15% 증가하였고, Bayanairag 시료에서 57.58%로 가장 많이 증가하였다. 부유선별 후 발생된 광미에 대한 TCLP 시험을 수행한 결과, EPA 기준 이내의 용출특성을 보였다. 고체잔류물을 대상으로 Au 회수를 위하여 염화물 용출시험을 수행한 결과, 용출시간 10분 이내 87.43-89.35%의 높은 용출율을 보였다. Khamo 시료의 경우 용출시간 60분 후 100%의 Au 용출이 이루어졌다. 따라서, 몽골 내에서 지속적으로 발생하는 광미를 처리하기 위해서 본연구와 같은 공정을 적용하면 광미 내 함유된 유용금속들을 효과적으로 회수할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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