고농도의 황화수소 가스를 제거하기 위하여 철촉매인 $Fe^{3+}$ 을 생산할 수 있는 철산화 세균 A. ferrooxidans를 다공성 세라믹 담체에 고정화한 생물반응기와 황화수소가 $Fe^{3+}$ 와 화학반응에 의해 elemental sulfur로 제거되는 흡수탑 반응기로 구성된 2단계 생물학적 탈황공정을 연구하였다. 생물반응기는 4회 이상의 반복 회분식 배양을 통해 안정화 되었고, 정상상태에서의 평균 철산화 속도는 $0.89kg{\cdot}m^{-3}{\cdot}h^{-1}$ 이었다. 2단계 생물 탈황공정은 약 54일 동안 장기간 성공적으로 조업이 가능하였다. 흡수탑 반응기에서는 공간속도를 70 $h^{-1}$ 의 조건하에서 37.000 ppm의 고농도 $H_{2}S$ 제거 임계 부하량은 3.3 kg $S{\cdot}m^{-3}{\cdot}h^{-1}$ 로 우수하였다. 장기간 조업하는 동안 고정화 세포의 농도는 일정하게 유지되었다.
소석회$(Ca(OH)_2)$사 탄산칼슘$(CaCO_3)$을 응집제로 이용한 화학적 응집/침전법으로 지하수로부터 중금속을 제거하는 실내실험을 실시하였다. 비소(As), 카드뮴(Cd), 망간(Mn), 납(Pb), 아연(Zn)으로 오염시킨 인공오염수로부터 중금속을 제거하는 배치 실험 결과, 소석회를 이용한 경우, As과 Mn의 제거 효율은 $0.3\;wt.\%$소석회 첨가만으로 $90\%$ 이상을 나타내었으며, Cd와 Zn의 경우 $0.5\;wt.\%$ 첨가 시 약 $75-85\%$온의 제거 효율을 나타내었다. 탄산칼슘을 첨가한 경우 소석회 첨가에서 제거율이 비교적 낮았던 Pb의 제거율이 매우 높게 나타나 $0.1\;wt.\%$의 첨가만으로 거의 $100\%$를 제거할 수 있었으며, Cd의 제거율도 소석회보다 높게 나타나 $1.0\;wt.\%$ 첨가시 $93\%$이상의 제거율을 나타내었다. 그러나 As, U, Zn의 제거율은 약 30- $50\%$정도로 낮게 나타났다. 대형 칼럼 반응조를 이용한 중금속 제거 실험에서는, 응집제를 오염지하수에 첨가한 후 응집제의 확산 유도와 응집제와 응집할 입자간의 접촉을 위해 급속 교반하였으며, 교반으로 인해 성장된 플럭(floc)의 침전을 유도하여 상등액과 침전입자를 분리함으로써 오염지하수로부터 중금속을 제거하였다. 소석회를 첨가한 칼럼실험의 경우, 앞서의 배치실험 결과와 같이 As는 $1wt.\%$의 소석회 첨가에 의해서 침전 30분 이후에 $99\%$이상의 제거 효율을 나타내었다. Cd, Mn, Zn도 $80-85\%$의 제거효과를 나타내어 높은 제거 효율을 나타내었으나, Pb의 제거 효율은 배치 실험의 결과와 같이 낮아 약 $40\%$내외를 유지하였다. 소석회 침전 슬러지를 재활용하여 중금속 제거 실험을 반복 실시한 결과도 As, Mn, Cd에 대해서는 침전 슬러지 재활용 2회까지 평균 $90\%$이상의 높은 제거율을 나타내었으며, Zn에 대해서는 $70\%$내외의 제거율을 나타내었다. 탄산칼슘을 이용한 칼럼실험에서는 Cd와 Pb의 경우 제거 효율이 높아, 침전 후 30분 이내 에 $95\%$이상이 제거되었다. Zn은 $57\%$의 제거율을 나타내었으며, As와 Mn은 제거율이 낮아 약 $40\%$정도가 제거되었다. Fe와 Mn의 농도가 매우 높은 울산지역의 실제 매립장의 오염지하수를 대상으로 $1wt.\%$의 소석회를 이용한 칼럼실험 결과, 두 원소 모두 $96\%$이상의 제거율을 나타내어 소석회를 이용한 응집/침전법의 중금속 오염지하수 정화 효율이 매우 뛰어난 것으로 나타났다
Among various reactions which metal sulfides can undergo in the reducing environment, the lattice exchange reaction was examined in a attempt to selectively remove heavy metal ions contained in the Fe-Coagulants acid solution.
We have examined Zeta potential along with pHs to investigate surface characteristics of ${FeS}_{(s)}$. As a result of this experiment, zero point charge(ZPC) of FeS is pH 7 and zeta potential which resulted from solid solution reaction between Pb(II) and ${FeS}_{(s)}$ is similar to that of ${PbS}_{(s)}$. Solubility characteristics of ${FeS}_{(s)}$ is appeared to that dissolved Fe(II) concentration increased in less than pH 4, and also increased with increasing heavy metal concentration. Various heavy metal ions(Pb(II), Cu(II), Zn(II)) contained in Fe-coagulants acid solution were removed selectively more than ninety-five percent in the rang of pH 2.5~10 by ${FeS}_{(s)}$. From the above experiments, therefore, We could know that the products of reaction between heavy metal ions and $FeS_{(S)}$ are mental sulfide such as $PbS_{(S)}$, $CuS_{(S)}$ and $ZnS_{(S)}$.
Pr, Nd-Fe-B계 합금을 주조 및 열간압축한 후 직류자화측정기와 진동시료형 자속계를 이용하여 자기적 특성을 측정하였다. 이 결과로부터 제 2상과 보자력과의 관계를 조사하였다. 주조시 $Pr_{17}Fe_{76.5}B_{5}Cu_{1.5}$계 합금에는 ${\alpha}-Fe$가, $Nd_{14}Dy_{1}Fe_{78.5}B_{5}Cu_{1.5}$계 합금에는 $Nd_{2}Fe_{17}$상이 각각 생성 되었다. 생성된 제 2상은 R(R=Pr, Nd)-Fe-B계 주조합금의 자기적 특성을 저하시킨다. 주조합금을 열처리하면 열자기분석 곡선에서 ${\alpha}-Fe$, $Nd_{2}Fe_{17}$상이 확인되지 않았다. 열처리 시 이와 같은 연자성상이 제거됨에 따라 열처리된 Pr, Nd-Fe-B계 주소합금의 자기적 특성은 증가하였다. Nd-Fe-B-Cu계 열간압축 자석에서의 보자력의 온도계수($\beta$)는 0.48로, 이를 Nd-Fe-B계 소결자석의 ${\beta}=0.86$, Nd-Fe-Co-B계 소결자석의 ${\beta}=0.5$와 비교해 보면 열간압축된 자석이 우수한 열적안정성을 나타냄을 알 수 있었다.
폐수처리분야에 널리 사용되어 온 펜톤산화반응을 응용한 Fe$^{\circ}$/$H_2O$$_2$시스템을 이용하여 고농도 유류오염 미세호양(100$\mu\textrm{m}$이하)의 화학적 산화처리 실험을 수행하였다. 반응은 100$m\ell$, 삼각프라스크에 오염토양(5g)과 반응시약을 주입한 후 자석교반기를 이용하여 회분 식으로 진행하였으며 일정 시간(0, 1, 2, 4, 8, 24hr)별로 TPH를 측정하였다. 그리고 각 조건별 시간에 따른 반응특성을 살펴보았다. 일반적으로 알려진 펜톤산화반응의 수요 반응조건인 초기 pH /$H_2O$$_2$ 및 Fe$^{\circ}$의 주입농도, 그리고 초기 디젤오염농도의 조건을 변화하며 각 조건별 처리효과를 알아보았다. 본 연구결과에서 최적 pH조건은 3인 것으로 나타났으며, 분말철(Fe$^{\circ}$)과 $H_2O$$_2$의 주입농도를 증가함에 따라 오염토양의 TPH 제거효율도 비례적으로 향상되었다. 초기오염농도에 따른 최종 처리효율은 큰 차이가 없었으나. 고농도 오염일수록 제거된 디젤의 총량은 크게 나타나. 본 논문에서 제시한 방법이 고농도 오염토양일수록 더 큰 효과를 얻을 수 있음을 보여주었다. 대부분의 반응이 반응개시 후 약 8시간 이내에 이루어졌는데, 반응에 수반되는 pH 상승과 그에 따른 반응성의 저감효과를 일정 pH 조절에 의해 감소시킴으로써 반응성의 향상을 좀 더 높일 수 있을 것으로 판단된다. 결론적으로, Fe$^{\circ}$/$H_2O$$_2$시스템을 이용한 화학적 산화처리방법은 경제성과 처리성능에서 고농도 유류오염 미세토양의 효율적인 처리방안으로서 향후 적용 가능성이 높을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 석탄 광산배수에 함유된 중금속을 부유선별로 제거하기에 앞서 부유선별 조건에 영향을 미치는 철, 망간, 알루미늄 이온의 침전특성을 알아보았다. Fe(III), Mn(II), Al(III) 이온을 NaOH와 반응시켜 1 h 동안 침전시키면 Fe(III)은 pH 5.0 이상에서, Mn(II)은 pH 10.0 이상에서 그리고 Al(III)은 pH $6.0{\sim}9.0$의 범위에서 대부분 침전되어 여액에 $1.0mgL^{-1}$ 이하로 잔류되었다. Fe(III), Mn(II), Al(III)의 혼합 용액에 포수제인 올레인산나트륨을 첨가하였을 경우, 각각의 중금속 이온은 올레인산나트륨과 반응하여 불용성 염을 거의 형성하지 않았기 때문에 침전 부선법으로 광산배수에 함유된 중금속을 제거해야 하는 것으로 나타났다.
낙동강 하류부의 상수원수를 대상으로 Al(III)염과 Fe(III)염계 응집제를 이용한 응집제의 특성 실험 결과, alum과 $FeCl_3$의 경우는 모노머성 화학종이 각각 98%와 93.3%로 응집제내에 함유된 주된 가수분해종은 모노머성 화학종임을 알 수 있었다. 염기를 첨가하여 제조한 염기 첨가비 r=1.2인 PACl의 경우 폴리머성 Al(III)종은 31.2%이었으며, r=2.2인 PACl의 경우 함유된 폴리머성 Al(III)종은 85.0%로 r 값이 증가함에 따라 더 많은 폴리머성 Al(III)종이 함유되어 있는 것으로 나타났다. 응집제별 응집실험 결과, 원수의 탁도가 높고 낮음에 관계없이 응집제별 탁도 및 유기물 제거정도는 $FeCl_3$ > PACl (r=2.2) > PACl(r=1.2) > alum의 순으로 나타났다. Al(III)계 응집제 보다 $FeCl_3$의 경우 응집효율이 우수한 것으로 나타났다. 그리고 Al(III)계 응집제의 경우 염기도가 높은 응집제의 경우 polymeric Al(III)종을 많이 함유함에 따라 응집효율이 향상됨에 따라 염기도가 높은 응집제일수록 응집효율이 높은 것으로 나타났다. 실험에 적용된 응집 pH 범위(pH 4.0~9.5)에서 모든 응집제의 최적 응집 pH는 약 7.0으로 나타났다. 특히 고염기도 PACl (r=2.2)과 $FeCl_3$의 경우 pH 7.0 이상에서도 높은 탁도 응집효율을 유지하였다. 따라서 pH가 높은 상수원수의 경우 탁도 제거에서는 고염기도 PACl이나 $FeCl_3$ 응집제가 더 적합한 것으로 판단된다.
졸-겔 방법을 사용하여 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체 광촉매를 제조하였다. 여러 가지 철 전구체를 사용하여 세가지 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체를 제조하고 BET, SEM, XRD 및 EDX를 사용하여 특성화 하였다. UV 조사에서 Rh.B 용액의 분해에 의거하여 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체의 광촉매 특성을 파악 하였다. 실험 결과로부터, Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체는 ACF/$TiO_2$ 복합체 보다 Rh.B의 제거 효과가 더 우수함을 나타내었다. 또한 여러 가지 Fe 전구체 사용으로 인한 Fe 원소의 포토-펜톤 효과는 다르게 나타났다. $FeCl_3$을 사용하여 제조된 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체는 가장 우수한 포토-펜톤 효과를 나타내었고, pH 변화에 의존하여 Rh.B 용액 분해에 대하여 영향을 주었다.
본 연구에서는 황철석과 흑운모를 이용한 회분식반응조실험(batch reactor experiment)을 통하여 수용성 Cr(Ⅵ)의 제거 및 반응속도를 살펴보았으며 이에 따른 산화환원 반응기작을 고찰하였다. 황철석 실험군이 흑운모실험 군에 비해 산화환원반응속도가 100배정도 빨랐으며, pH 3의 실험군이 pH 4 실험군에 비해 Cr(III)으로의 환원반응속도가 빠르게 나타났다. 황철석 실험군에서 Cr(Ⅵ) 초기농도치 90%이상이 제거되는데 걸리는 시간은 pH가 4일때 4시간, pH가 3일 때 40분 이내였다. 반면에, 흑운모 실험군의 경우 pH가 3인 조건에서도 Cr(Ⅵ) 초기농도의 90%이상이 제거되는데 400시간 이상이 걸렸다. 모든 조건에서 Cr(III)치 농도는 초기에 증가하는 경향을 보이다가 일정시간이 지나면 안정한 농도로 고정되었다. 산성의 반응용액에서 Cr(Ⅵ)의 환원반응속도는 이 두 광물이 포함하고 있는 2가 철의 해리속도와 관련이 있음을 의미한다. pH 4의 조건인 실험군에서는 용액 내 Cr(Ⅵ)이 Cr(III)으로 환원되고 Fe(II)가 Fe(III)로 산화된 후, (Cr, Fe)(OH)$_3$$_{ (s)}$와 같은 침전물을 생성하여 상대적으로 용액내 Cr(III)과 Fe(III)농도가 낮은 것으로 여겨진다. pH 3의 실험군을 화학양론적 고찰하였으며, 흑운모의 실험에서는 수용성 Fe(II)의 감소된 양과 Cr(Ⅵ)의 환원된 양의 이론적인 몰비가 [3Fe(II) : 1Cr(Ⅵ)]임에도 그 몰 비가 약 1:1로서 1 mole의 Cr(Ⅵ)을 환원시키는데 Fe(II)이 적게 소비되었으며, 이는 광물에서 해리되는 Fe(II)에 의한 Cr(Ⅵ)의 환원뿐만 아니라 흑운모 구조 내 Fe(II)이 용액 내 Fe(III) 이온을 Fe(II) 이온으로 환원시키는 불균질산화환원반응이 발생하고 이 반응으로 생성된 Fe(II) 이온이 다시 Cr(Ⅵ)의 환원반응에 기여하였기 때문이다. 그러나 황철석 실험의 경우, 그 몰비가 약 2.90:1 로서 3에 가까우며, 이는 황철석의 빠른 산화를 통하여 급속한 Fe(II) 이온이 공급됨으로서 Cr(Ⅵ)의 환원반응이 이론적 화학양론의 반응 몰비에 부합한 결과를 보인 것으로 판단된다.
일월탄광에는 산화조, SAPS, 소택지의 3단계 자연정화시설이 설치되어 있으며 갱내수를 모아 정화한 후 주변 하천으로 유출시키고 있다. 일월탄광 갱내수의 pH 값은 계절에 관계없이 2.28-2.42로 낮은값을 나타내지만 산화조를 거치는 동안 pH 값은 6.17-6.53 급격하게 증가한다. 정화시설에 의한 정화효율은 $SO_4$, Mg, Al, Ca, Mn은 각각 약 50%, 40%, 100%, 24%, 59%이다. 갱내수의 Fe는 아주 낮은 값($1.06-1.09mg/{\ell}$)이지만 정화시설을 거치는 동안 100%의 제거효율을 나타낸다. 이와 같이 일월탄광에 설치한 정화시설은 pH 상승과 Fe와 Al의 제거 효율은 높지만 $SO_4$, Mg, Ca, Mn 등은 60% 이하로 상대적으로 낮다. 따라서 이러한 이온을 제거하기 위해서는 다른 정화기술을 적용해야 할 것으로 판단된다. pH 2.28-2.42 범위인 갱내수가 유입되는 정화시설 바닥에 침전되는 침전물은 슈워트마나이트이며 ($Fe_8O_8(OH)_6SO_4$), pH 5.83-5.96인 침출수에서는 2-line 페리하이드라이트(2-line $Fe_2O_3{cdot}0.5H_2O$H2O)가 침전된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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