The dried needles (1.5 kg) of Picea abies Karsten were ground, extracted with acetone-$H_2O$ (7:3, v/v), concentrated, and fractionated with a series of n-hexane, methylene chloride, ethyl acetate and water on a separatory funnel. Each fraction was freeze dried, then a portion of ethyl acetate soluble powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 column using a series of aqueous methanol and ethanol-n-hexane mixture as eluents. The isolated compounds were identified by cellulose TLC, $^1H$-, $^{13}C$-NMR, FAB and EI-MS. (+)-catechin (compound I), (-)-epicatechin (compound II), kaempferol-3-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (compound III), 4-hydroxyacetophenone (compound IV) were isolated from the ethyl acetate soluble fraction and (+)-catechin (compound I), protocatechuic acid (compound V) were isolated from the $H_2O$ soluble fraction of P. abies needle. The antioxidative activities of each fraction and the isolated compounds were tested by DPPH radical scavenging method, and EtOAc soluble fraction, (+)-catechin and (-)-epicatechin showed similar values to ${\alpha}$-tocopherol and BHT as controls.
Black locust(Robinia pseudoacacia) and poplar(Populus alba ${\times}$ glandulosa) trees were collected, extracted with acetone-$H_2O$(7:3, v/v) after drying, fractionated with hexane, chloroform and ethylacetate, and freeze dried to get some brown powder. Each fraction of the powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 column using a series of aqueous methanol and ethanol-hexane mixture as eluting solvents. The wood extractives of black locust contained (+)-leucorobinetinidin as flavan, robtin as flavanone and dihydrorobinetin as flavanonol, and robinetin as flavonol. The poplar bark extractives contained various kinds of phenolic compounds : (+)-catechin as flavan, naringeoin, eriodictyol, sakuranetin, aromadendrin and taxifolin as flavanonol, salireposide as salicin derivative, and minor compounds such as aesculin and p-coumaric acid. However, aesculin has not been reported as a constituent of the poplar bark in Korea yet. NMR and FAB-MS analyses were done to elucidate the structures of isolated phenolic constituents.
The bark of ash(Fraxinus rhynchophylla) and elm(Ulmus davidiana var. japonica) trees were collected, extracted with acetone-$H_2O$(7:3, v/v), fractionated with hexane, chloroform and ethylacetate, and freeze dried to give some dark brown powder. Each fraction of the powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 column using a series of aqueous methanol and ethanol-hexane mixture as eluents. The ash bark contained a large amount of coumarin derivatives such as aesculetin and aesculin in addition to trace amount of ligstroside and oleuropein. Most of the elm bark extractive were (+)-catechin and its glycosides such as (+)-catechin-7-O-xylopyranose and (+)-catechin-7-O-apiofuranose in addition to a small amount of procyanidin B-3, a dimeric (+)-catechin. NMR and FAB-MS spectrometric analyses were performed to characterize the structures of isolated phenolic compounds.
We have investigated the electrical characteristics of the poly-Si TFT's with the novel gate insulator structure. The gate insulator makes the offset region to reduce leakage current, and the electrical characteristics are obtained by employing Virtual Wafer Fab. simulator. As increases the gate insulator thickness above the offset region of this structure from $0{\AA}$ to $2000{\AA}$, the OFF state current at $V_G$=10V decrease by two orders in magnitude while ON state current doesn't decrease significantly. ON/OFF current ratios for conventional device and the proposed device with $2000{\AA}$ gate insulator thickness are $1.68{\times}10^5$ and $1.07{\times}10^7$, respectively.
The leaves of Paulownia coreana Uyeki were extracted with acetone-$H_2O$ (7:3, v/v), concentrated under reduced pressure and fractionated successively with n-hexane, methylene chloride and ethyl acetate, leaving residual water soluble fraction. A portion of the resulting aqueous soluble powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 column using aqueous methanol and ethanol-hexane as washing solvents. Three apigenin derivatives were isolated and identified as apigenin-7-O-${\beta}$-D-glucpyranoside, apigenin-7-O-${\beta}$-D-glucuronopyranoside and apigenin-7-O-[${\beta}$-D-glucuronopyranosyl($1{\rightarrow}2$)-O-${\beta}$-D-glucuronopyranoside] by spectroscopic methods including NMR and FAB-MS.
The bark of Fraxinus rhynchophylla, one of ash trees grown in domestic, was collected, extracted with acetone-$H_2O$(7:3, v/v) and freeze dried to give 50g of ethylacetate soluble powder. A portion of the freeze dried powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 and a TSK 40F column using a series of aqueous methanol and ethanol-hexane mixture as eluents. The extractives contained a large amount of coumarin derivatives in addition to a small amount of ester compounds such as ligstroside and oleuropein which have not been isolated from this tree species yet. Some spectrometric analyses such as NMR and FAB-MS including TLC were performed to identify the structures of the isolated ester compounds.
Some mononuclear oxovanadium(IV) complexes having the general formula [VOL(bidentate)] (1-4) of which L is tridentate ONS-donor salicylaldehyde S-methyldithiocarbazate (sal-mdtc$^{2-}$) or salicylaldehyde 4- phenylthiosemicarbazate (sal-phtsc$^{2-}$) and bidentate stands for 2,2'-bipyridyl (bpy) or 1,10-phenanthroline (phen) have been synthesized. The complexes were characterized by elemental analyses, FAB mass, UV, IR spectroscopy, and cyclic voltammetry. Two of the complexes [VO(sal-mdtc)(bpy)] (1) and [VO(sal-mdtc) (phen)] (2) were crystallographically characterized. The structures revealed that vanadium atom is octahedrally coordinated by the O, N, and S donor atoms of the tridentate ligand, the two N atoms of bidentate ligand, and the oxo atom. The oxygen donor, occupying an apical position has a trans-labilizing effect, resulting in elongation of the V-N bond. The cyclic voltammograms of the complexes exhibited one cathodic response in the range −d1.45 $\sim$ −f1.52 V due to the reduction of V(IV) to V(III).
The needles of Pinus densiflora, grown in the campus of Kangwon National University were collected, extracted with acetone-$H_2O$ (7:3, v/v) and freeze dried to give 10.4 g of ethylacetate soluble powder. A portion of the freeze dried powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 column using a series of aqueous methanol and ethanol, and ethanol-hexane mixture as eluents. The extractives contained a large amount of flavan compounds in addition to a small amount of flavonoid derivatives such as kaempferol-3-O-glucopyranoside, and quercetin-(6"-O-acetyl)-glucopyranoside which has not been isolated from this species yet. Some spectrometric analyses such as NMR and FAB-MS were performed to identify the structures of the isolated flavonoid derivatives.
FAB CAD MS/MS(Fast Atom Bombardment Collision Activated Dissociation Mass Spectrometry/Mass Spectrometry) was used to study different degree of bond stability according to the linkage positions of alkali cationized $(Na^+, Li^+, K^+, NH_4^+)$ stereoisomeric and synthetic oligosaccharides. The alkali metal cations were much more stable, requiring over -40 eV of collision energy vs. only -10 eV for the protonated forms. Of the cations, the potassium cationized trisaccharides were more stable than the others. They would not yield fragment ions under the conditions of collision available in triple quadrupole. Other cationized species exhibited decreasing stability in the series $Nap^+>Li^+>NH_4^+$ using 0.8 mTorr argon pressure in the collision cell. Metal cations of the oligosaccharides maintained charge principally on the amino sugar as shown by shift of all the fragment ions containing the amino sugar. The reason for the higher stability of the metal cationized form is the formation of crown ether-like bond around metal cations, N-acetyl group on GlcNAc and oxygens on fucose moiety. Depending on the metal sizes and the conformation of linkage-isomeric region, cationized species gave linkage dependent fragment patterns and exhibited stability in the series 1-6 > 1-4 > 1-3 linkage.
Proceedings of the Korean Society of Applied Pharmacology
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1994.04a
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pp.179-179
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1994
새로운 항생물질을 개발하기 위하여 토양으로부터 분리한 균주를 액체 및 고체배지에서 배양하여 여러 검정균에 대하여 종이디스크법으로 항균효력을 조사하였다. 그 결과 (+), G(-), fungi 등에 강한 항균 효력을 보인 토양균 SNUS 8810-43과 Mycobacterium, fungi에 항균력을 보인 토양균 SNUS 8810-129를 선택하여 각각의 배양액에서 항생물질을 분리하고, 분리한 항생물질의 구조를 규명하고자 하였다. 토양균 SNUS 8810-43의 배양액으로부터 항생물질을 분리하기 위하여 양이온 교환 수지 관 크로마토그래피와 셀룰로오스 관 크로마토그래피를 수행하여 시료 JJH-II-46-43을 얻었다. 시료 JJH-II-46-43의 IR, $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, $^1$H-$^1$H COSY, $^1$H-$^{13}$C COSY, FAB-MS 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질의 구조가 N-methylstreptothricin과 동일하다는 것을 확인하였다. Mycobacterium smegmatis에 강한 활성을 나타내는 물질을 토양균 SNUS 8810-129로 부터 분리하였다. 토양균 SNUS 8810-129를 배양한 V-8 아가판을 메탄올로 추출하여 이를 실리카겔 관 크로마토그래피와 preparative TLC로 시료 LCH-IV-17B, LCH-III-387을 얻었다. 시료LCH-IV-l7B, LCH-III-387의 $^1$H-NMR, $^{13}$C-NMR, FAB-MS, CI-MS, IR등의 스펙트럼을 얻어 분리한 항생물질의 구조를 분석하여 이 항생물질이 glycolipid계 항생물질이라는 것을 알았다. $^{13}$C-NMR 상의 자료와 화학적인 방법으로 구성당을 조사한 결과 이 항생물질을 이루고있는 당은 rhamnose 임을 알았다. 또 이 항생물질을 구성하는 지방산은 화학적인 방법과 MS 스펙트럼, $^{13}$C-NMR 스펙트럼으로부터 hydroxydecanoic acid인 것으로 확인되었다. 항생물질 LCH-III-387와 항생물질 LCH-IV-l7B는 각각 rhamnose를 1, 2개 포함하고 있는 것으로 확인되었다. 그리고 동일한 탄소수의 지방산을 가지고 있는 것으로 생각되었다. 이들 항생물질을 이루는 구성당과 지방산간의 정확한 연결및 구조, 생리활성에 관한 연구는 계속 수행중에 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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