In this study, GaN powders were synthesized from gallium oxide-hydroxide (GaOOH) through an ammonification process in an $NH_3$ flow with the variation of $B_2O_3$ additives within a temperature range of $300-1050^{\circ}C$. The additive effect of $B_2O_3$ on the hexagonal phase GaN powder synthesis route was examined by X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier transformation infrared transmission (FTIR) spectroscopy. With increasing the mol% of $B_2O_3$ additive in the GaOOH precursor powder, the transition temperature and the activation energy for GaN powder formation increased while the GaN synthesis limit-time ($t_c$) shortened. The XPS results showed that Boron compounds of $B_2O_3$ and BN coexisted in the synthesized GaN powders. From the FTIR spectra, we were able to confirm that the GaN powder consisted of an amorphous or cubic phase $B_2O_3$ due to bond formation between B and O and the amorphous phase BN due to B-N bonds. The GaN powder synthesized from GaOOH and $B_2O_3$ mixed powder by an ammonification route through ${\beta}-Ga_2O_3$ intermediate state. During the ammonification process, boron compounds of $B_2O_3$ and BN coated ${\beta}-Ga_2O_3$ and GaN particles limited further nitridation processes.
Rabeprazole sodium (RPN) is known to be very unstable at acidic condition or some acidic pharmaceutical excipients such as acrylic acid polymer (carbomer 934) with carboxylic acids. Thus, degradation mechanism of binary blends of rabeprazole with pharmaceutical excipients in a solid state without using solvents at three different ratios (3:1, 1:1 and 1:3) was investigated using Fourier transform infrad (FTIR) spectroscopy. Alkalizer (MgO), neutral hydroxypropymethylcellulose (HPMC 4000) were also tested for comparison. The binary blends were stored under accelerated conditions ($40^{\circ}C$/75% relative humidity) for two weeks. The concentration of thioether rabeprazole from the binary blends with acidic carbomer 934 increased as the rabeprazole concentration decreased. In addition, the degradation half-life of rabeprazole as well as the relative peak area ratios obtained from FTIR spectra of S=O stretching at $1094.1\;cm^{-1}$ decreased consistently as the fraction of carbomer 934 increased due to its sensitivity between the basic benzimidazole nitrogen and carboxylic acid group of carbomer 934. The physical appearance also turned into strong brown color in the presence of carbomer 934. In contrast, there were no significant changes in the degradation kinetics of rabeprazole with MgO and HPMC 4000 in a solid state. This present study demonstrated that the solid-state compatibility test with the aid of HPLC chromatographic and FTIR spectral analyses could offer a valuable methodology to select suitable pharmaceutical excipients and to elucidate the degradation mechanism of RPN for drug formulations at the early formulation stages.
SiOC 박막을 산소와 bistrimethylsilylmethane 전구체의 유량비를 다르게 하여 플라즈마 발생 화학적 기상 증착방법으로 증착하였다. 증착된 SiOC박막은 Fourier transform infrared spectroscopy에 의해서 분석하였으며, 알킬기에 의한 $1000\;cm^{-1}$ 근처에 나타나는 Si-O-C 결합의 형성되는 모양과 유전상수와의 상관성에 대하여 살펴보았다. 열처리 유전상수는 더욱 낮아졌고, BTMSM/$O_2$의 유량비가 증가함에 따라서 유전상수의 선형적인 상관성은 없었다. 구간별로 유전상수는 증가했다가 감소하는 경향성이 반복적으로 나타났으며, 유전상수와의 상관성은 FTIR 스펙트라 분석기에 의해서 $950{\sim}1200\;cm^{-1}$ 에서 나타나는 Si-O-C 결합모드에서 찾을 수 있었다. Si-O-C 결합모양이 넓게 퍼지는 화학적 이동이 관찰되는 곳에서 유전상수는 낮아졌으며, 이러한 화학적 이동이 일어나는 샘플에서 유전상수가 1.65로 조사되었다.
본 연구는 앞서 발표한 「수용성 방부처리재의 촉진 기상열화 저항성 평가」의 부속실험으로서 기상열화가 방부처리재의 유효성분 중 구리의 용탈에 미치는 영향을 평가하기 위하여 수행되었다. ACQ, CCA, CuAz 처리시편을 대상으로 실시한 자외선 조사 유무에 따른 기상열화 조건에서 공통된 유효성분인 구리의 용탈량은 방부제의 종류에 관계없이 인공강우만 실시했을 때보다 자외선 조사를 함께 겸했던 시편에서 높게 나타났다. 방부처리 전후와 방부처리재의 촉진열화 전후의 목재표면을 FTIR을 이용하여 분석하였는데, 그 결과 구리가 정착되는 것으로 판단되는 1731 cm-1, 1625 cm-1, 1510 cm-1 흡수대가 촉진열화에 의해 큰 변화를 나타냈다. 이는 리그닌과 결합되었던 구리가 리그닌의 자외선 열화시 리그닌과 함께 용출 되었음을 시사한다.
SOG박막 밑에 층간 절연박으로 사용하는 PECVD산화막을 Si rich산화막으로 만들어 줌으로써 실리콘 dangling bond가 수소원자나 수분과 결합하여 SOG박막으로 부터 침투되는 수소원자나 수분의 확산을 억제하므로서 소작 열화되는 것을 방지한다. 이러한 Si rich산화막의 기본 특성을 알아보기 위하여 LF/HF power비와 $SiH_4/N_2O$ gas유량비를 변화시켜서 박막 특성을 조사하였다. 저주파 power만 변화시킨 경우, 증착속도가 감소하고 굴절율과 압축응력에 증가하며 FTIR에서 3300$\textrm{cm}^{-1}$~3800$\textrm{cm}^{-1}$영역의 수분에 의한 peak이 감소하는 것으로 보아 박막이 치밀해짐을 알 수 있고, $SiH_{4}$기체유량을 증가시킨 경우엔 증착속도, 굴절율, 식각속도는 증가하나 압축응력은 감소한다. FTIR에서 Si-O-Si peak의 세기가 감소하고 낮은 파수영역으로 이동하며, AES분석 결과에서 일반적인 oxide(Si:0=1:1.98)에서 보다 Si:O비가 1:1.23으로 낮아 PECVD산화 막내의 Si danling bond가 증가했음을 알 수 있었다.
Ambient air aged anodically etched porous silicon (PS) and spark-processed silicon (sp-Si) show interesting similarities and dissimilarities in some of their luminescence-related properties. Among these similarties are: (1) the photoluminescence (PL) peak maximum in the blue/violet (410 nm);(2) the blue/violet PL peak positions are essentially unchanged with temperature ; (3) PL decay times in the nanosecond region which are independent of the detection wavelength, which is much faster in decay times compared to that of observed decay time in $SiO_2$.Among the dissimilarities are: (1) the PL intensity of blue/violet luminescence, namely, the PL intensity of sp-Si is at least 2 orders of magnitude larger than that of an ambient air aged PS; (2) the blue/violet PL intensity of sp-Si is more stable than that of ambient air aged PS under UV illuminations; (3) FTIR spectra of sp-Si favor those modes, which involve silicon -oxygen bonds in $SiO_2$ stoichiometry, whereas ambient air aged PS can be considered as a nonstoichiometric oxide judging from the observed vibrational spectra.
Strong deep ultraviolet emitting aniline and $TiO_2$ composite has been synthesized via hydrolysis and condensation reactions of titaniumisopropoxide ($Ti(OPr)_4$), aniline, and acetic anhydride. Three different weight ratios of aniline and $Ti(OPr)_4$ including 3:1 ($TiO_2An-A$), 2:1 ($TiO_2An-B$), and 1:1 ($TiO_2An-C$) were synthesized and characterized their optical properties. The FTIR spectra of the $TiO_2An-A$, -B, and -C showed the absorption intensities of the benzene ring stretching and bending vibrations, and benzene ring -CH stretching, bending, and deformation vibrations increased with the increase of the amount of aniline. The UV-visible absorption spectra showed that the UV region absorption was slightly increased with the increase of the amount of aniline. The photoluminescence (PL) intensities were exponentially increased with the increase the excitation wavelength from 307 to 317 nm, steadily increased from 300 to 313 nm and slowly increased from 302 to 308 nm for $TiO_2An-A$, -B, and -C, respectively and decreased thereafter. Therefore, the PL intensity is strongly dependent on the weight ratio of $Ti(OPr)_4$ and aniline.
We propose a new calibration method, which uses the linearization method for spectral responses and the repetitive adoptions of the linearization weight matrices to construct a frature. Weight matrices are estimated through multiple linear regression (or principal component regression or partial least squares) with forward variable selection. The proposed method is applied to three data sets. The first is FTIR spectral data set for FeO content from sinter process and the second is NIR spectra from trans-alkylation process having two constituent variables. The third is NIR spectra of crude oil with three physical property variables. To see the calibration performance, we compare the new method with the PLS. It is found that the new method gives a little better performance than the PLS and the calibration result is stable in spite of the collinearity among each selected spectral responses. Furthermore, doing the repetitive adoptions of linearization matrices in the proposed methods, uninformative variables are disregarded. That is, the new methods include the effect of variables subset selection, simultaneously.
Near infrared spectroscopy techniques were used to study the cure reactions of epoxy resin system based on diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) resins cured with 4, 4' diaminodiphenyl sulfone (DDS) hardner. Stoichiometric DGEBA/DDS resin formulation was involved in this study. The infrared absorption spectra of the prepared formulation were obtained on an FTIR spectrometer operating in the region of 11000 to 4000$cm^{-l}$. The chemical group peaks of interest in a DFEBA/DDS spectrum were identified by a comparative study with individual spectra of DGEBA and DDS monomers. Where necessary, special model compounds were used to identify unknown bands, such as the primary amine band at 4535$cm^{-l}$. The absorption bands of interest were integrated to quantify the areas and then converted to molar concentrations. This series of quantitative analyses of the major chemical groups led us to understand not only the reaction mechanism but also the cure kinetics. In this paper, the reaction mechanisms observed in stoichiometric DGEBA/DDS resin formulation and the various properties of the resin system as a function of cure temperature are described.
Huang, Hao;Lu, Benqian;Liu, Yuanyuan;Wang, Xeuqian;Hu, Jie
Nano
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제13권10호
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pp.1850121.1-1850121.11
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2018
In this study, a series of $LaMnO_3$-diamond composites with varied $LaMnO_3$ mass contents supported on micro-diamond have been synthesized using a sol-gel method. The as-prepared composites were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy and the Fourier transform infrared spectra (FTIR). Meanwhile, the photocatalytic performances were also tested by photoluminescence (PL) spectroscopy, ultraviolet-visible diffuse reflection spectra (UV-Vis DRS) and the degradation of weak acid red C-3GN (RC-3GN). Results show that the peak position of $LaMnO_3$ is shifted to low angle after the introduction of diamond, and perovskite particles uniformly distributed on the surface of diamond, forming a network structure, which can increase the active sites and the absorption of dye molecules. When the mass ratio of $LaMnO_3$ and diamond is 1:2 (LMO-Dia-2), the composite shows the most excellent photocatalytic activity. This result offers a sample route to enlarge the range of the application of micro-diamond and provide a new carrier for perovskite photocatalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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