Reactive Single Ion Beam Sputtering 방법을 이용하여 AIN박막을 증착하고 물성을 분석하였다. 반응성 가스로 질소 가스 또는 암모니아 가스를 이용하였다. 증착된 AIN박막의 구조적, 화학적, 광학적 물성을 분석하기 위해 XRD, GAXRD, TEM, SEM, XPS, UV/VIS spectrophotometer, FT-IR등을 이용하였다. XRD, GAXRD분석결과에 의하면 증착된 모든 AIN박막은 비정질이었으나 TEM분석결과에서는 비정질 속에 육방정의 AIN미세결정들이 분포해 있었다. 그리고 FT-IR과 XPS분석을 통하여 Al-N결합을 확인하였으며, 화학양론적인 조성이 됨에 따라 UV-VIS spectrophotometery 분석에서 투광성이 증가하며 광학적 밴드갭은 6.2eV까지 증가함을 확인하였다. 또한 단면과 표면 형상관찰에서는, 반응성 가스로 질소 가스나 암모니아 가스에 관계없이, 결정입계가 전혀 관찰되지 않는 아주 평활한 현상이었으며 굴절율은 1.6~1.7의 값을 갖는다.
양이온η$^3$-알릴 팔라듐 촉매를 사용하여 환상형 올레핀 단량체인 노보넨 (NB)과 5-비닐-2-노보넨(VNB)을 조성별로 비닐 부가 공중합하였다. 공중합체는 고수율과 고분자량 (M$_{w}$ > 760000)으로 얻을 수 있었다. VNB 함량이 많아질수록 공중합체의 분자량과 수득율은 감소하였으며, 첨가한 공단량체의 양과 공중합한 후 함유된 단량체의 양이 비례함을 FT-IR 분광분석으로 확인하였다. $^1$H-NMR 분석 결과 VNB는 exo, endo 이성체 모두 중합에 참여하는 것을 알 수 있었다. NB-VNB 공중합체의 분해 개시 온도는 약 300 $^{\circ}C$이었고, 열안정성은 VNB 함량과 관계없이 유사한 거동을 나타내었다. 합성된 NB-VNB 공중합체의 곁사슬 비닐기는 m-CPBA를 이용하여 에폭시화 하였고, 또한 9-BBN을 이용하여 수산화기를 도입하였다. 조성별 공중합체에 각각의 치환기가 도입된 것은 FT-IR, $^1$H-NMR 분석으로 확인하였다..
2013년 인천 영흥도선에서 출수된 도기병은 해양생물과 주변 물질들이 단단하게 굳어져 표면 전체를 덮고 있던 상태였다. 표면과 구연부의 이물질을 물리적, 화학적인 방법으로 제거하니 표면에 파도무늬가 나타났으며 내부에서 황갈색 투명한 고체물질도 확인되었다. 이 논문은 도기병의 보존처리 과정과 내부 물질을 확인하는 분석과정을 설명했다. 도기병은 이물질 제거, 탈염, 복원 등의 순서로 보존처리를 진행했고, 없어진 구연부를 복원하여 원래 형태를 더 잘 이해할 수 있게 했다. 또한 내용물의 성분을 확인하기 위해 문헌을 토대로 통일신라(8~9세기)에 유통 가능했던 재료들을 푸리에변환 적외분광분석(FT-IR)과 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)로 비교분석하였다. 분석 결과 FT-IR과 GC-MS 모두 황칠과의 유사성을 확인하였다. 보존처리 후에 드러난 도기병의 파도무늬와 분석결과 확인된 황칠과의 유사성을 통해 영흥도선은 통일신라시대에 황칠을 싣고 가다가 난파된 선박임을 추측해볼 수 있다.
본 연구에서는 펄스 전기장 처리장치를 이용하여 물, 계면활성제 그리고 휴믹산의 물리화학적 변화 특성을 검토하였다. 펄스 전기장 처리에 따른 물의 구조적 특성변화를 검토한 결과, FT-IR 분석에서 C-N 복합구조와 C=O 구조에서 변화가 일어나는 것으로 나타났으며, NMR 분석에서는 물분자의 운동속도 증가폭이 최소 2.3 Hz에서 9.9 Hz로 나타났다. 각각의 계면활성제를 펄스 전기장 처리 한 결과, 양이온 계면활성제와 음이온 계면활성제의 CMC는 각각 1.3%와 9.2% 낮아지는 것으로 나타났고, UV-vis 값은 증가하는 것으로 나타났다. 그러나 휴믹산은 펄스 전기장 처리를 할 경우 UV-vis 값이 감소하는 것으로 나타났다. 펄스 전기장 처리는 물과 유기화합물의 구조적 특성변화에 직접적인 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
근 현대문화재는 다양한 재질의 재료가 공존하는 특성을 갖고 있다. 문화재를 보존하고 관리함에 있어 근 현대문화재에 대한 재질분석이 미비한 실정이었다. 본 연구에서는 대한민국역사박물관 소장 인력거를 대상으로 각 재질별로 분석을 실시하였다. 금속, 목재, 도료, 섬유 및 가죽에 대해서 P-XRF, 수종분석, 도막층분석, FT-IR, 현미경 관찰을 통해 분석을 실시하였다. 분석결과 금속은 대부분 구리(Cu), 아연(Zn) 합금이 확인되었고 부분적으로 철(Fe)과 니켈(Ni)이 측정되었다. 특히 니켈(Ni) 합금은 근대시기에 와서 사용된 금속으로 인력거에 사용된 금속이 근 현대에 제작된 것으로 유추할 수 있었다. 목재는 참나무속, 대나무류, 편백나무류가 식별되었다. 편백나무류는 일본 자생종으로 목부재의 일부분이 일본에서 제작되었을 것이라고 판단된다. 도막층은 인력거 외부에 5회 이상 도료가 칠해진 것으로 확인되었고 내부에서는 3회 정도 도료가 칠해진 것으로 나타났다. 이는 내부에서 더 간단한 도색작업이 이루어졌을 것으로 판단된다. 섬유 및 가죽 분석결과 면(Cotton)과 양모(Wool)가 사용되었고 가죽은 우피(牛皮)를 이용한 것으로 사료된다. 본 연구 결과를 토대로 근 현대문화재 재질에 대한 기초 자료 및 진정성 있는 보존 연구에 활용될 것이라 기대한다.
Pad-dry-cure 방식으로 ethylene cyanohydrin을 이용하여 견직물을 acrylonitrile화 시킬 때 건조 시간, curing 온도 및 시간, ethylene cyanohydrin 처리 농도, $ZnCl_2$ 처리 농도 등 조건 변화에 따른 변화와 반응양식을 규명하고자 하였다. 가공된 견직물의 FT-IR과 DSC 분석을 통하여 다음과 같은 결과를 얻었다. Curing을 $150^{\circ}C$에서 2분, ethylene cyanohydrin 처리 농도 5%, $ZnCl_2$ 처리농도 0.1%, 건조 온도를 $80^{\circ}C$로 하여 건조 시간 경과에 따른 견직물의 FT-IR 분석 결과, 건조 시간 경과에 따라 -OH($3,450cm^{-1}$) 특성 peak가 전부 장파장 쪽으로 shift 되어 나타났고, random coil에 의한 amide peak($1,663cm^{-1}$)는 단파장 쪽으로 shift되어 ${\beta}$-sheet peak($1,635cm^{-1}$)와 중복되어 나타났다. 건조를 $80^{\circ}C$에서 3분, curing을 $110^{\circ}C$에서 2.5분, $ZnCl_2$ 농도를 0.1%로 하여 ethylene cyanohydrin 처리 농도에 따른 가공 견직물의 FT-IR 분석에서 -OH ($3,450cm^{-1}$) 특성 peak에서 변화가 나타나 견직물의 -OH기가 반응에 관여하고 있는 것을 알 수 있었다. 위와 같은 조건으로 가공된 견직물의 DSC 분석에서 ethylene cyanohydrin 처리에 의해 견직물의 열분해 온도는 무처리의 $311^{\circ}C$에서 대략 $320^{\circ}C$로 상승하는 것으로 나타났다. 건조를 $80^{\circ}C$에서 3분, curing을 $110^{\circ}C$에서 2.5분, ethylene cyanohydrin 처리농도 5%로 하여 $ZnCl_2$ 처리 농도에 따른 가공 견직물의 FT-IR 분석에서는 촉매 처리농도 0.8%일 경우를 제외하고는 -OH($3,450cm^{-1}$) 특성 peak에서 대부분 무처리와 비슷한 결과를 보여 주고 있으나, 0.8%의 경우에는 peak에 큰 변화를 나타냈다. 같은 조건에서 가공된 견직물의 DSC 분석에서, ethylene cyanohydrin 처리에 의해 견직물의 열분해 온도는 촉매농도와는 관계없이 무처리($311^{\circ}C$)에 비해 가공 견직물(대략 $320^{\circ}C$)의 열분해 온도가 상승됨을 알 수 있었다. 건조를 $80^{\circ}C$에서 70초, ethylene cyanohydrin 처리농도 5%, $ZnCl_2$ 처리농도 0.8%, Curing 시간을 2.5분으로 하고 curing 온도를 각각 110, 120, 130, 140, 150, $160^{\circ}C$로 변화시켜 가공한 견직물의 FT-IR의 분석 결과, curing 온도 110, 150, $160^{\circ}C$에서 -OH특성 peak의 변화가 크게 나타났다. 같은 조건으로 가공한 견직물의 DSC 분석에서는 ethylene cyanohydrin 처리에 의한 견직물의 열분해 온도는 curing 온도에 상관없이 미처리구($311^{\circ}C$)에 비해 전부 열분해 온도(대략 $320^{\circ}C$)가 상승함을 알 수 있었다.
휘발성 유기 화합물(VOC)은 상온에서 가스 상태로 있거나 가스 상태가 되기 쉬운 화합물로써 유해화학물질관리법으로 관리되고 있는 유해물질이다. 이러한 휘발성 유기 화합물을 측정하기 위해서 일반적으로 측정자가 직접 현장에서 포집하는 방법을 채택하고 있으나, 이 방법은 측정자가 위험에 노출될 수 있으며, 측정자의 접근이 제한적이거나 대공간일 경우 측정이 어려운 단점을 가진다. 특히 대공간에서 포집하는 경우 샘플링에서 오는 오차 및 대공간에서 샘플링의 대표성을 확보하지 못하는 단점을 가지며, 넓은 공간을 연속하여 실시간 측정이 불가능한 점도 간과할 수 없다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 연구에서는, 주로 대기오염 등의 모니터링에 부분적으로 연구되어온 개방형적외선분광기(open path FT-IR spectrometer)를 사용하여 원거리에서 대용량, 실시간 측정을 시도하였다. 우선 VOCs 중 벤젠을 대상으로, 시스템과 VOCs 시료와의 분석 최적거리를 측정하였으며, 확인 결과 15 meter에서 가장 좋은 흡광강도(absorption intensity)를 확인하였다. 15 meter의 최적거리에서 휘발되는 7종의 VOCs를 원거리 정성분석하였으며, 벤젠을 대상으로 정량 분석을 시도하였다. 본 연구를 통해 기존에 분석방법으로 불가능하였던 대공간 VOCs의 측정 및 상시 모니터링의 가능성을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 법주사 당간지주의 석재 표면에 서식하는 대표적인 생물피해 요인인 지의류에 대하여 조사하였다. 당간지주의 지의류는 5종으로 한정할 수 있다. 그 중 우점하는 2종의 고착상지의류는 Aspicilia sp.와 Pertusaria flavicans이며, 고착상지의류 위에 드물게 관찰되는 엽상지의류 1종과 수지상지의류 1종은 Xanthoparmelia conspersa와 Ramalina sekika로 동정되었다. 그리고 흑색조류층을 따라 서식하는 지의류는 Leprocaulon textum으로 확인되었다. 지의류가 생산하는 2차 대사산물을 분석하기 위하여 ATR FT-IR을 적용하였다. Xanthoparmelia conspersa와 Ramalina sekika의 FT-IR 스펙트럼을 비교해 본 결과, cyclic carbohydrate에 기인하는 C-O-C 결합과 carboxylic acid에서 기인하는 FT-IR 스펙트럼의 흡수피크가 특징적으로 관찰되어 이들이 생산하는 지의산이 서로 다르다는 것을 확인할 수 있었으며, stictic acid와 sekikaic acid가 Xanthoparmelia conspersa와 Ramalina sekika를 대표하는 지의산으로 화학구조에서 작용기의 차이에 의한 스펙트럼의 변화 및 특성을 확인할 수 있었다.
포름알데히드/페놀의 몰비에 따른 레졸과 노블락 수지의 경화거동을 FT-IR 분석법으로 연구하였다. 일정한 경화온도(레졸 수지: $130^{\circ}C$, $160^{\circ}C$, $180^{\circ}C$, 노블락 수지: $160^{\circ}C$, $170^{\circ}C$, $180^{\circ}C$)에서 경화시간(3, 5, 7, 10, 20, 60분)에 따른 경화 정도를 비교하였다. 경화정도(conversion, ${\alpha}$)는 경화되지 않은 수지의 FT-IR 스펙트라 $3300cm^{-1}$에 나타나는 OH 피크의 면적을 기준으로 각각 주어진 경화시간의 OH 피크 면적 비율로 구하였다. 그 결과 포름알데히드/페놀의 몰비와 경화 온도가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다. 특정한 경화 온도에서 integral method 분석에 의한 결과 포름알데히드/페놀의 몰비가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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