본 연구는 인도산, 중국산, 국내산 참깨를 열풍 건조 후 착유기를 통해 제조한 참기름에서의 PAHs 함량변화와 대형 마트에서 판매되고 있는 참기름에서의 PAHs 함량을 분석하기 위하여 실시하였다. 분석표준물질은 돌연변이원성과 발암성이 있는 것으로 알려진 8가지 PAHs를 선정하여 HPLC/FLD를 이용하여 정성 정량분석을 하였고, 색차계를 이용하여 명도(L), 적색도(a), 황색도(b)를 측정하였다. 분석결과 원산지 별 볶은 후 착유한 참기름에서 PAHs 함량은 볶지 않았을 때보다 유의적으로 증가하였다. 볶지 않은 참기름인 경우 PAHs 함량은 인도산, 중국산, 국내산 순이었다. 인도산 참깨에서 0.95 ${\mu}g$/kg의 PAHs 가 검출되었는데 이는 환경으로부터 PAHs가 생성될 수 있다는 점을 추측할 수 있었다. $250^{\circ}C$에서 25분간 볶은 참기름인 경우 중국산, 국내산, 인도산 순으로 PAHs가 검출되었다. 중국산 참깨에서 PAHs 함량은 3.97 ${\mu}g$/kg으로 볶지 않았을 때보다 약 4배 이상 증가하였다. 중국산 참깨는 다른 원산지 참깨에 비해 볶는 온도와 시간에 영향을 많이 받는 것으로 사료된다. 국내에서 판매되고 있는 참기름 중 PAHs 함량 분석한 결과, PAHs 총 함량은 0.79-2.15 ${\mu}g$/kg으로 검출 되었다. 국내 기준 규격으로 설정되어 있는 Benzo[${\alpha}$]pyrene 함량은 0-0.19 ${\mu}g$/kg으로 기준치인 2 ${\mu}g$/kg 이하로 검출되었다. 이는 제조회사에서 PAHs 저감화를 위해 제조과정을 변화시킨 결과로 추측할 수 있다. 원산지 별 참기름과 시중에 판매되는 참기름과의 색도를 비교해 본 결과 $250^{\circ}C$에서 25분 볶은 후 착유한 인도산, 중국산, 국내산 참기름의 명도(L)는 43.31, 41.15, 41.64이었고, 적색도(a)는 13.11, 13.12, 12.48이었고, 황색도(b)는 15.24, 11.87, 11.95이었다. 이는 시중에 판매되는 4종의 참기름과 유사한 색도를 나타내었다. 또한 참기름의 품질평가는 수율, 색도, 향미성분, 지방산 조성 변화를 통해 이뤄지고 있는데, 연구결과를 종합해보면 원산지 별로 큰 차이를 보이지 않았다. 이에 따라 PAHs 생성량이 적은 국내산과 인도산의 참깨가 참기름원료로 적당하며, PAHs의 생성량이 많은 중국산 참깨에 대한 보다 많은 모니터링 연구가 필요할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 사료용 볏짚 중 잔류허용기준(MRL, Maximum Residues limits)이 설정된 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl, carbofuran 7종과 carbofuran의 대사물질 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran 2종을 포함하여 9성분의 볏짚 중 잔류 모니터링를 위한 분석법을 개발하고 국내 18개 지점의 볏짚을 분석하였다. 9종의 농약을 분석 가능한 기기조건에 따라 4개의 그룹으로 나누어 분석하였는데, HPLC-UVD로 분석이 가능한 농약 중 tricyclazole과 etofenprox를 첫 번째 그룹으로하고, propiconazole과 edifenphos를 두 번째 그룹으로 하였다. HPLC-FLD로 분석이 되는 carbaryl, carbofuran, 3-hydroxy carbofuran, 3-keto carbofuran을 세 번째 그룹으로 하였으며, GC-NPD로 분석이 되는 diazinon을 네 번째 그룹으로 하여 분석하였다. 시료 추출과정은 건조된 볏짚을 acetone으로 추출하고 dichloromethane으로 분배하는 방법으로 실시하였으며 정제과정은 첫 번째 그룹과 두 번째 그룹은 플로리실과 아미노-프로필 카트리지를 이중으로 연결하여 정제하였다. 세 번째 그룹은 아미노-프로필 카트리지로 정제하였고, 네 번째 그룹은 플로리실 카트리지로 정제하였다. 모든 성분의 정량한계는 잔류허용기준의 1/2수준 이하였고, 정량한계 수준을 포함한 회수율시험 결과 모두 70~110%를 만족하였으므로 볏짚 잔류농약 모니터링을 위한 분석법으로 적합한 것으로 나타났다. 2010년 한국 6지역에서 채취한 볏짚 18점의 잔류농약을 분석한 결과 1점에서 carbofuran의 대사물질인 3-keto carbofuran이 정량한계 수준인 0.04 mg/kg 검출되었으며 그 밖에 etofenprox, tricyclazole, diazinon, edifenphos, propiconazole, carbaryl 등 6성분은 모든 시료에서 정량한계 미만이었다.
2010년부터 2012년까지 인천광역시에서 유통되고 있는 농산물 총 16,025 건에 대한 잔류농약검사를 실시한 결과 부적합률은 1.2%, 0.8%, 0.7%로 약간의 감소 추세를 보였다. 최근 3년간 부적합이 이력이 높은 농약은 endosulfan, chlorpyrifos, diazinon, lufenuron, chlorothalonil, flutolanil, procymidone, ethoprophos 순이었으며, 전체농산물 중 엽채류가 75% 이상을 차지하였고, 엽채류 중에서 취나물, 들깻잎, 쑥갓이 전체의 35%를 차지하였다. 지역별로는 경기, 인천, 충남, 전남에서 생산된 농산물에서 부적합 빈도가 높으나 지역별 출하 농산물의 검사건수 대비 부적합률은 모두 1% 내외로 큰 차이는 없었다. 특히 인천의 경우, 농산물의 부적합률이 매년 감소하는 경향을 보였다. 부적합이 자주 발생하는 10 종의 농약 모두에서 1인1일 농약섭취량 대비 1일 추정섭취량은 무와 파를 제외하고 3% 미만으로 인체에 대한 위해성은 낮은 것으로 평가되었다.
본 연구는 포장에서 인공강우 장치를 이용하여 경사도에 따른 농약의 이동특성을 파악하고자 수행하였다. Carbendazim, carbofuran, cypermethrin, chlorpyrifos, dimethomorph, diniconazole, endosulfan 총 7종의 농약 처리 12시간 후 처리구당 $22\;mm\;hr^{-1}$의 인공강우를 살포하여 강우 전, 후와 시험구의 상, 중, 하단과 깊이별(0-15, 15-30, 30-45 cm)로 토양 시료와 2 L 단위 10분 간격으로 3시간 동안 받은 유출수를 채취하여 GC/ECD와 HPLC/UVD, FLD를 이용하여 분석하였다. 실험결과 토양 중 농약의 잔류량은 강우 전 후 표토(0-15 cm)에서 가장 많이 검출되었으며, 경사도에 따른 토양 깊이별 농약 이동은 뚜렷한 경향을 보이지 않았다. 유출수 중 시간 및 경사도에 따른 농약별 검출량은 cypermethrin을 제외한 6종의 농약이 통계학적 유의성($r^2=0.6$ 이상)을 갖으며, 시간이 경과함에 따라 잔류량이 감소하는 경향을 보였다. 약제별 이동특성의 경우 carbofuran과 dimethomorph를 제외한 수용해도가 낮고, $K_{ow}$과 $K_{oc}$가 높은 5종의 농약들은 수질로의 이동보다는 토양 잔류량이 높은 것으로 나타났다. 이상의 결과는 고랭지 경사지의 특성에 맞는 농약 선발에 기초 자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
인천시내에 유통되는 오렌지, 키위 등 215건의 과일에 대하여 분석대상 농약 259종에 대한 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 전체 수거 과일의 56.3%에서 기준이내 농약이 검출되었으며, 이중 수입과일은 60.8%, 국내산 과일은 45.1%의 검출률을 나타내었으나 농약잔류허용기준을 초과한 품목은 없었다. 그 중 감귤류의 농약 검출률은 83.9%로 상당히 높은 수준으로 나타났다. 농약성분별 검출빈도는 carbendazim(13.1%), imazalil(11.7%), thiabendazole(10.7%), fludioxonil(9.8%) 순으로, 검출된 농약의 위해성 평가결과 해당 농산물섭취에 따른 인체 유입 농약의 일일섭취추정량 ADI%는 0.00011~0.98795% 수준으로 위해성은 낮은 것으로 추정된다. 또한, 감귤류와 같은 과피를 제거 하고 섭취하는 과일은 과피 제거로 91.6%의 잔류농약 경감 효과를 나타내었으며, 세척 후 섭취하는 형태인 포도나 체리 등은 수돗물 침지 후 세척법에 의해서 평균 43.1%의 잔류농약 감소를 보여, 과일섭취에 따른 위해성 역시 상당부분 감소할 것으로 보인다.
광주지역에서 유통되고 있는 작은 열매차류인 구기자, 산수유, 오미자 113건(국내산 79건, 중국산 34건)에 대해 잔류농약, 중금속, 이산화황 함유량 등 유해물질 잔류 실태를 조사하였다. 열매차류에 대해 잔류농약 200종을 검사한 결과, 구기자 4건에서만 잔류농약 성분이 검출되었으며, 원산지별로는 국내산 1건, 중국산 3건이었다. 검출된 농약은 Azoxystorbin, Chlorpyrifos, EPN, Floxystrobin 이 었고, EPN, Floxystrobin은 현재 기준이 설정되지 않은 실정이며, 유해 중금속인 Pb, Cd, As, Hg의 경우 잔류허용치를 초과한 검체는 없었다. 이산화황의 경우, 전체 113건 중 구기자 4건이 부적합 제품 이였으며, 검출 결과는 국내산 331 mg/kg, 1,045 mg/kg, 중국산에서는 1,760 mg/kg, 2,027mg/kg 이 검출되었고. 세 종류의 열매차류 중 산수유와 오미자에서는 유해성분이 검출되지 않은 반면, 구기자에서는 잔류농약 및 이산화황에서 검출되어 지속적인 모니터링과 그에 따른 적절한 안전관리가 필요할 것이다.
Contents of water soluble vitamin $B_6$ in a total of 62 agricultural products cultivated in local areas in Korea were analyzed by high performance liquid chromatography with fluorescence detector (HPLC/FLD). To verify the method of vitamin $B_6$ analysis, a quality control chart was formulated with in-house control using a mixture of broccoli and shiitake mushrooms. Among cereals, high content of vitamin $B_6$ measured $234.3{\sim}260.3{\mu}g/100g$ in dried mung bean and soybean. Vitamin $B_6$ content of non-glutinous and glutinous black rice measured $105.0{\mu}g/100g$ and $129.7{\mu}g/100g$, respectively. In vegetables, high content of vitamin $B_6$ were measured in passion fruit ($104.3{\mu}g/100g$), gat ($55.7{\sim}84.3{\mu}g/100g$), gomchwi ($31.3{\sim}88.0{\mu}g/100g$) and garlic ($72.7{\sim}98.3{\mu}g/100g$). Among fruits, gold kiwi 'Zespri' and green kiwi 'Hayward' revealed high vitamin $B_6$ content of $116.3{\mu}g/100g$ and $78.7{\mu}g/100g$, respectively. In persimmons, daebongsi had high vitamin $B_6$ content ($36.0{\sim}72.7{\mu}g/100g$) than bansi and sweet persimmon. Vitamin $B_6$ content in dried jujube and persimmon increased more than $86.7{\mu}g/100g$ compared to fresh materials. Among specialty crops, green tea powder ($64.7{\sim}251.0{\mu}g/100g$) and sansuyu ($172.3{\mu}g/100g$) revealed high content. Of mushrooms, vitamin $B_6$ content of Sparassis crispa ($139.3{\mu}g/100g$) was the highest. Vitamin $B_6$ content information of agricultural products in local areas in Korea collected from this experiment will be used as valuable preliminary data for grasp national nutritional status.
본 연구에서는 HPLC/FLD를 이용하여 훈연 처리한 가공식품과 조리용 소스류 12종과 훈연처리 하지 않은 일반 조리용 소스류 5종에 대해 발암성물질로 알려진 PAHs 함량을 조사하였다. 7 PAHs를 농도범위에서 측정했을 때 상관계수($R^{2}$)가 0.998이상으로 분석에 양호한 직선성을 나타냈으며, 검출한계는 0.033-0.666 $\mu$g/kg, 정량한계는 0.108-2.217 $\mu$g/kg, 회수율은 69.31-90.14% 으로 정성 정량분석에 만족할만한 결과를 얻었다. 분석결과 가다랑어 참치를 훈연재료로 이용하여 가공한 식품에서 7 PAHs 함량은 0.256-0.486 $\mu$g/kg으로 검출되었다. Marker PAHs로 알려진 benzo[a]pyrene의 경우 2개의 제품에서는 정량한계 이하로 검출되었고 3개의 제품에서는 각각 0.279, 0.288 및 0.308 $\mu$g/kg으로 검출되었지만 기준치인 2 $\mu$g/kg이하로 검출되었다. 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 소스류 중 엑기스 2종에서 7 PAHs 함량은 각각 0.321, 및 0.552 $\mu$g/kg으로 검출되었고, 분말소스 2종에서는 7 PAHs가 검출되지 않았다. 훈연과정을 거치치 않은 소스류를 대상으로 PAHs함량을 조사한 결과 겨자를 원료로 사용한 소스류 3종과 허브를 원료로 사용한 소스류 1종에서 7 PAHs가 검출되지 않았고, 숯불을 이용하여 제조한 불고기양념 소스류 1종에서 일부 PAHs가 검출되었지만 정량한계 이하였다. 육류를 훈연하여 제조한 육가공품에서 7 PAHs 함량은 0.720, 0.775, 2.027 $\mu$g/kg으로 검출되어 가다랑어 참치를 훈연하여 제조한 가공식품과 소스류보다 많은 함량이 검출되었다. 특히 발암성이 높은 benzo[a]pyrene이 0.542-1.803 $\mu$g/kg으로 검출되었으며, 일부 육가공품에서는 국내기준치(2 $\mu$g/kg)에 근접하는 결과값을 보였다.
조사료에서 오크라톡신 A (OTA) 및 제랄레논(ZEA)의 단성분 분석법을 최적화하기 위하여 곰팡이 독소에 오염되지 않은 볏짚 사일리지, 이탈리안 라이그라스, 청보리, 호밀을 대상으로 각 시료 별로 OTA는 50, 250, $5,000{\mu}g/kg$, ZEA는 300, 1,500, $3,000{\mu}g/kg$의 농도로 스파이킹하고 면역친화성 컬럼을 이용하여 독소를 정제한 후 UHPLC-FLD를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 표준용액의 검량선은 OTA가 결정계수 0.9999, ZEA가 0.9995로 높은 직선성을 나타냈으며, 검출 및 정량한계는 OTA가 각각 $0.1{\mu}g/kg$, $0.3{\mu}g/kg$, ZEA는 각각 $5{\mu}g/kg$, $16.7{\mu}g/kg$을 나타냈다. 유효성 및 정밀성 검정결과 OTA는 볏짚이 회수율 84.23~95.33%, 상대표준편차 (RSD) 2.59~4.77%, 이탈리안 라이그라스는 회수율 79.02~95%, RSD 0.86~5.83%, 청보리는 회수율 74.93~97%, RSD 0.85~9.19%, 호밀은 회수율 77.99~96.67%, RSD 0.33~6.26%를 나타냈으며, ZEA는 볏짚이 회수율 109.6~114.22%, RSD 0.67~7.15%, 이탈리안 라이그라스는 회수율 98.01~109.44%, RSD 1.65~4.81%, 청보리는 회수율 98~113.53%, RSD 0.25~5.85%, 호밀은 회수율 90.44~108.56%, RSD 2.5~4.66%를 나타내어 유럽연합에서 제시한 기준을 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시한 분석법은 국내의 볏짚 등 조사료 4종에서 OTA와 ZEA의 분석에 활용할 수 있음을 시사하였다.
껍질을 제거하지 않은 새우의 경우 10일 동안 저장하는 과정에서 갈변이 심각하게 진행된 것을 확인할 수 있었다. 갈변은 두흉부, 등껍질 그리고 꼬리 순서로 진행되었으며, 4-hexylresorcinol 침지액에 의해 갈변이 억제될 경우 꼬리, 등껍질 그리고 두흉부 순서로 억제되었다. 껍질을 제거하지 않은 새우의 경우 10, 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액 농도에서 72시간 침지한 새우로부터 각각 1.36, 2.33 mg/kg의 잔류농도를 확인하였으며, 해외에서 규정하고 있는 최대잔류수준 이상의 4-hexylresorcinol이 검출되어 갈변억제 효과는 있었지만 사용방법으로 부적합한 것으로 나타났다. 껍질을 제거한 새우의 경우에는 가식부위가 직접 침지액에 침지되기 때문에 대부분의 새우에서 1 mg/kg 이상의 4-hexylresorcinol 잔류량이 확인되었으며, 껍질을 제거한 새우를 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액에 72시간 동안 침지한 처리군에서 13.46 mg/kg으로 가장 높은 4-hexylresorcinol 잔류량이 확인되었다. 이러한 결과는 캐나다 및 중국뿐만 아니라 유럽에서 규정하고 있는 최대잔류수준을 초과함에 따라서 새우의 침지 조건으로 새우 껍질을 제거한 뒤 침지하는 방법은 적합하지 않은 것으로 판단되며, 갈변억제 효과는 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액에서 24시간 동안 침지한 처리군에서 가장 높은 억제 효과를 나타내었다. 본 연구 결과 4-hexylresorcinol 침지액 농도와 침지 시간에 따라 4-hexylresorcinol 잔류량 및 갈변억제 효과에 높은 상관관계를 나타내었으며, 규정에 제시되어 있는 최대잔류허용량을 초과하지 않고 효율적인 갈변억제 효과를 얻기 위한 방법으로는 껍질을 제거하지 않은 새우에서 20 mg/L 4-hexylresorcinol 침지액에서 24시간 동안 침지처리하는 방법이 가장 적절한 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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