A DOTAP analog labeled by NBD on the head group (DTNBD) was designed and synthesized to label DOTAP liposome. The structure was confirmed by $^1H$ NMR and FAB-MS, and the fluorescence of the newly synthesized DT-NBD was observed by fluorescent microscopy. The transfection efficiency of DOTAP liposome containing DT-NBD was comparable to commonly used NBD PE in COS7 and MCF7 cells. Furthermore, the level of cellular uptake and fluorescent intensity of fluorescent liposome containing DT-NBD was higher than NBD PE. Therefore, the novel NBD-labeled DOTAP analog seems to be effectively used for investigation of the cellular interaction and transfection mechanism of DOTAP liposome.
Four anthocyanins were isolated from the acidic alcoholic extract of Syzygium cumini fruits growing in Egypt: Pelargonidin-3-O-glucoside, pelargonidin-3,5-O-diglucoside, cyanidin-3-O-malonyl glucoside, and delphenidin-3-O-glucoside. They were identified by the chromatographic, TLC and PC, and spectral analyses, UV, $^1$H-NMR and FAB/MS. The fruits were found to contain 0.03 gm % anthocyanins calculated on fresh weight basis calculated by spectrophotometric assay. Cytotoxic activity of total alcoholic extract of the fruits was performed against several types of tumor cell lines using the SRB assay. The tested extract exhibited significant cytotoxic activity for MCF7 (breast carcinoma cell line) (IC$_{50}$= 5.9 ${\mu}$g/mL), while the IC$_{50}$ was > 10 ${\mu}$g/mL for both Hela (Cervix carcinoma cell line), HEPG2 (liver carcinoma cell line), H460 (Lung carcinoma cell line) and U251 (Brain carcinoma cell line).
The bark of Fraxinus rhynchophylla, one of ash trees grown in domestic, was collected, extracted with acetone-$H_2O$(7:3, v/v) and freeze dried to give 50g of ethylacetate soluble powder. A portion of the freeze dried powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 and a TSK 40F column using a series of aqueous methanol and ethanol-hexane mixture as eluents. The extractives contained a large amount of coumarin derivatives in addition to a small amount of ester compounds such as ligstroside and oleuropein which have not been isolated from this tree species yet. Some spectrometric analyses such as NMR and FAB-MS including TLC were performed to identify the structures of the isolated ester compounds.
A series of cleft-type ionophores having two convergent hydroxamic acid functions are prepared and their selective ionophoric properties toward heavy metal and transition metal ions have been investigated. Hydroxamic acids 3 exhibited a prominent selectivity toward heavy metal ions of Hg2+ and Pb2+, and transition metal ions of Cu2+ over other transition metal and alkaline earth metal ions from slightly acidic source phase (pH 6) to an acidic receiving phase (pH 1). Selective ionophoric properties toward Pb2+ and Cu2+ ions over other surveyed metal ions are also confirmed by the FAB-MS measurements.
Synthetic lipoidal peptides based on viral protein sequences have been prepared. These peptides contain an N-palmitoyl group at the N-terminal residue, which is a modified cysteine, containing a S-[2,3-bis(acyloxy)-(2-R,S)-propyl] moiety. When this residue (Pam3Cys) is at the N-terminus of a synthetic peptide, it acts as potent immunoadjuvant to enhance both IgM and IgG antibody responses to the attached peptide. Conventional analytical procedures (e.g., Edman degradation and amino acid analysis) are either not applicable due to the N-terminal modification, or do not provide confirmation of the intact structure. Chromatographic analysis is also hindered by the tendency of these lipoidal Pam3Cys peptides to form large aggregates, and in some cases to be permanently adsorbed on reversed phase columns. We have applied several mass spectrometric techniques, including fast atom bombardment (FAB), electrospray ionization (ESI) and matrix assisted laser desorption ionization (MALDI) to characterize the intact structures of a number of different Pam3Cys synthetic peptides. The MALDI-MS has been found to be the most sensitive for the analysis of the structure of Pam3Cys peptides.
Various Cu ions are discharged into water from various industries, which results in a severe trouble for groundwater, soil, air, and eventually animals and humans. In this work, graphene oxide (GO) is introduced as a Cu removal absorber and the real-time monitoring method is demonstrated. The results show that GO is a very effective material to absorb Cu ions in the solution. In addition, the residual Cu ions in the solution is monitored via optical transmittance method, which well match with Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS) analysis.
Kim, Ki-Ju;Jung, Duk-Sang;Kim, Duk-Soo;Choi, Chi-Kyu;Park, Ki-Min;Byun, Jong-Chul
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권11호
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pp.1747-1751
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2006
The dinuclear tetraazadiphenol macrocyclic nickel(II) complexes [$Ni_2$([20]-DCHDC)]$Cl_2$ (I), [$Ni_2$([20]-DCHDC)]$(ClO_4)_2{\cdot}2CH_3CN $ (II(b)) and [$Ni_2$([20]-DCHDC)$(NCS)_2$] (III) {$H_2$[20]-DCHDC = 14,29-dimethyl-3,10,18,25-tetraazapentacyclo-[25,3,1,$0^{4,9}$,$1^{12,16}$,$0^{19,24}$]ditriacontane-2,10,12,14,16(32),17,27(31), 28,30-decane-31,32-diol} have been synthesized by self-assembly and characterized by elemental analyses, conductances, FT-IR and FAB-MS spectra, and single crystal X-ray diffraction. The crystal structure of II(b) is determined. It crystallizes in the monoclinic space group P2(1)/c. The coordination geometries around Ni(II) ions in I and II(b) are identical and square planes. In complex III each Ni(II) ion is coordinated to $N_2O_2$ plane from the macrocycle and N atoms of NCS- ions occupying the axial positions, forming a square pyramidal geometry. The nonbonded Ni…Ni intermetallic separation in the complex II(b) is 2.8078(10) $\AA$. The FAB mass spectra of I, II and III display major fragments at m/z 635.1, 699.4 and 662.4 corresponding to [$Ni_2$([20]-DCHDC)(Cl + 2H)]$^+$, [$Ni_2$([20]-DCHDC)$(ClO_4\;+\;2H)]^+$ and [$Ni_2$([20]-DCHDC)(NCS) + 6H]$^+$, respectively.
강낭콩(Phaseolus vulgaris L.) 미숙종자로부터 신규 phytosteryl glucoside를 순수분리하였다. 이 화합물은 positive FAB-MS에서 m/z 613에 $[M+Na]^{+}$를, 696에 $[M+Matrix]^{+}$의 강한 ion peak를 나타내었고, negative FABMS에서 m/z 589에 $[M-1]^{-}$의 강한 ion peak를 나타내어 그 분자량은 590으로 확인되었다. 400 MHz $^1H-NMR$ 분석 결과 이 화합물은 24-hydroxy-24-vinyl-cholesterol(saringosterol)과 ${\beta}-D-glucopyranose$가 연결되어 있는 saringosteryl glucoside임을 알 수 있었고, 이 화합물의 acetyl화 화합물의 400 MHz $^1H-NMR$의 분석을 통하여 이 화합물은 saringosterol의 C-3 수산기와 ${\beta}-D-glucopyranose$의 C-1'의 수산기가 탈수축합되어 있는 $3-O-{\beta}-D-glucopyranosyl-24-hydroxy-24-vinyl-cholesterol$(saringosteryul glucoside)로 구조결정되었다. 이 saringosteryl glucoside는 천연으로부터 처음 동정된 신규 화합물이며, 이 화합물의 aglycone인 saringosterol도 고등 식물에서는 처음으로 발견된 것이다.
산사 추출물로부터 ${\alpha}-amylase$, ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성을 탐색하고 Sephadex LH-20($5{\times}45$ cm)와 MCI-gel CHP-20를 이용하여 저해활성 물질을 정제하고 구조분석을 하였다. 산사 추출물의 페놀화합물의 함량은 물 추출물에서 22.5 mg/g, 60% ethanol 추출물에서 19.2 mg/g으로 나타났으며, 산사 물 추출물 (200 ${\mu}g/ml$)에서 ${\alpha}-amylase$, ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성이 각각 100%와 82.6%로 나타났으나, 60% ethanol 추출물(200 ${\mu}g/ml$)에서는 ${\alpha}-glucosidase$ 저해활성이 12%로 낮은 저해활성을 나타내어 산사 물 추출물을 Sephadex LH-20를 이용하여 분획한 결과 I, II, III, IV의 4가지 분획물을 획득하고 다시 Sephadex LH-20과 MCI-gel을 이용하여 nomal phase type인 $EtOH{\rightarrow}H_2O$와 reverse phase type인 $H_2O{\rightarrow}MeOH$로 유기용매의 농도를 증가 시키며 용출하여 A, B, C, D의 compounds를 얻었다. 4가지 compound 중 compound C(200 ${\mu}g/ml$)가 ${\alpha}$-amylase, ${\alpha}$-glucosidase 저해활성이 각각 97.6%, 97.7%로 가장 높게 나타났으며, FAB-MS, NMR과 IR spectrum을 분석한 결과 chlorogenic acid로 동정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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