아연을 함유하고 있는 산업폐기물로부터 첨단산업의 소재원료인 미립의 고순도 ZnO 분말을 아연제련의 용매추출 공정에서 직접 합성할 수 있는 방법을 개발하고자 하였다. 아연 함량이 55%인 선재산업의 폐기물을 황산으로 침출하여 아연을 추출하였다. 함아연 용액에서 철분을 침전시켜 제거한 후 D2EHPA를 추출제로 사용하는 용매추출에 의해 아연이온을 유기상으로 추출하여 정제한 뒤 oxalic acid와 같은 침전제를 사용하여 유기상의 아연 이온을 precipitation stripping 법으로 탈거, 침전시켜 $ZnC_2O_4$ 분말을 합성하였으며 이를 해소하여 99.9% 이상의 ZnO 분말을 제조하였다. 황산농도, 침출시간, 황액농도가 아연의 침출율에 미치는 영향과 용매추출시 용액의 산도에 따른 아연과 불순물의 추출거동을 조사하여 최적정제조건을 얻었다. 또한 oxalic acid의 농도, 온도, 계면활성제의첨가, 침전시간 등이 생성된 $ZnC_2O_4$ 분말의 형상과 입자크기 및 분포에 미치는 영향에 대해 조사하였다.
용매추출법을 이용하여 스텐레스 산세폐액으로부터 산과 니켈 및 크롬 등의 유가금속을 효과적으로 회수하기 위한 처리공정을 개발하고자 하였다. 현재까지 일본, 스웨덴 및 캐나다 등에서 이와같은 폐산을 처리하기 위한 몇가지 기술이 개발된 바 있으나 이들 방법은 대부분 산의 회수만을 주목적으로 한 것이기 때문에 폐산에 함유된 금속성분이 수산화물 스러지로 그대로 폐기되는 결점을 지니고 있다. 본 실험은 질산 및 불산과 함께 금속성분인 니켈과 크롬을 회수하여 정제산을 산세공정에 재상용하는 한편 처리과정에서 발생하는 스러지양을 최소한으로 줄이고자 하는 목적에서 시도되었다. 질산과 불산의 혼산은 TBP를 추출재로 사용한 용매추출에 의해 효과적으로 회수할 수 있었으며 여기에서 나온 폐액은 중화침전에 의해 철분을 제거한 다음 최종적으로 D2EHPA를 추출제로 사용하여 니켈과 크롬을 분리회수 할수 있었다.
황산용액에서 Alamine 336에 의한 몰리브덴과 텅스텐의 분리에 대해 수상의 pH와 추출제의 농도를 변화시키 며 조사했다. 수상의 pH가 3에서 5사이의 범위에서 낮은 농도의 아민에 의해 몰리브덴이 선택적으로 추출되었 다. Alamine 336과 양이온 추출제를 혼합하면 두 금속간의 분리인자가 다음 순서와 같이 증가했다 : D2EPHA > PC88A > Decanol > Versatic acid. Alamine 336과 D2EHPA의 혼합용매에서 몰리브덴과 텅스텐의 탈거율은 매 우 낮았으나, Alamine 336과 Decanol의 혼합용매의 경우 $NH_4OH$ 와 $NH_4Cl$의 혼합용액으로 두 금속을 모두 탈 거할 수 있었다.
폐촉매를 침출한 산성용액으로부터 용매추출에 의해 몰리브덴과 바나듐을 회수하는 공정을 조사하였다. 여러 침출액중 황산용액이 두 금속의 회수측면에서 가장 적합하다. 다른 불순물이 혼합된 용액과 순수한 몰리브덴과 바나듐용액에서 여러 추출제(양이온, 중성, 아민, 양이온과 중성 혼합추출제)에 의한 두 금속의 추출 및 탈거 거동을 검토하였다. 각 추출제는 금속 분리와 제 3상의 형성측면에서 장단점을 지니고 있다. 폐촉매의 산성 침출액으로부터 몰리브덴과 바나듐을 분리회수하는데 있어서 양이온과 중성의 혼합추출제가 가장 적합하다.
황산용액에서 코발트와 니켈을 마그네슘으로부터 분리하기 위해 추출제로 Cyanex272, PC88A 그리고 Versatic acid 10를 사용하여 추출실험을 실시하였다. 코발트, 니켈 및 마그네슘의 추출거동을 비교 실험한 결과, Versatic acid 10이 가장 우수하다는 것을 알 수 있었다. 평형 pH 7.0에서 Versatic acid 10을 사용하여 약 98%의 코발트와 니켈이 추출되고, 5% 이하의 마그네슘이 공추출 되었다. McCabe-Thiele 도표 분석으로부터 pH 7.0, 상비(A/O) 2.0에서 10% Versatic acid 10에 의해 코발트와 니켈을 추출하기 위해서는 2단이 필요하였다. 유기상에 추출된 코발트 및 니켈은 70g/L H2SO4 이상인 경우 효과적으로 탈거가 가능하였고, 이때 코발트는 99.78%, 니켈은 98.42% 탈거되었다.
탄산화 공정을 위한 Ca 추출원으로 시멘트 산업부산물을 사용하였다. ICP와 XRD 분석을 통하여 시멘트 산업부산물은 대부분 CaO와 KCl로 구성되어 있음을 확인하였다. 최적화된 추출용제의 종류 및 농도는 1.5 M of hydrochloric acid이며 최적의 고액비는 0.1 g/mL이었다. 추출 성능 실험 결과를 통해 양이온의 추출효율은 이온 결합 형태 및 용해도에 의존함으로 판단되었다. 또한 추출 공정 후, 첨가물의 종류 및 주입 순서에 따라 선택적으로 양이온이 분리될 수 있음을 확인하였다. pH를 9.5, 13으로 조절하기 위하여 NaOH를 주입하였을 때 불순물과 $Ca(OH)_2$가 침전되었으며, $C_2H_5OH$를 주입한 경우 KCl 형태로 분리된 K가 침전되었다.
Cyanex 272 shows the highest separation factor for the rare earth elements from hydrochloric acid solution among the organophosporus acidic extractants, D2EHPA and PC 88A. Solvent extraction of Tb(III) from weak hydrochloric acid solution with an initial pH 3 to 6 was compared with Cyanex 272, its mixture with Alamine 336, and ionic liquid with Aliquat 336. The solvent extraction reaction of Tb(III) using Cyanex 272 was the same as that of light rare earth elements. Synergism was observed for the extraction of Tb(III) by the mixture with Alamine 336 when the initial concentration ratio of Cyanex 272 to Alamine 336 was higher than 5. Use of the ionic liquid led to a great increase in the extraction percentage of Tb(III) from the same initial extraction conditions. While the equilibrium pH of the mixture was always lower than the initial pH, under some conditions extraction with the ionic liquid resulted in a higher equilibrium pH than the initial pH. The loading capacity of the mixture and the ionic liquid was the same and 2.6 times larger than that using Cyanex 272 alone. Ionic liquid was recommended as a suitable extractant for the extraction of Tb(III) from hydrochloric acid solution based on the ease of handling and higher extraction percentage.
원자력 발전 프로그램에 의해 세계 우라늄 메탈의 수요가 증가함에 따라 우라늄 메탈의 중요도는 날로 증가하고 있다. 이러한 우라늄 수요의 높은 증가로 인해 주로 바나듐을 비롯한 다른 원소들로부터 우라늄을 회수하고자 하는 새로운 추출법들이 더욱 중요하게 되었다. 본 연구에서는 kerosene에 희석된 상업용 아민 기반 추출제를 사용하여 황산 용액에서 우라늄(VI)과 바나듐(V)을 분리하는 방법을 다루었다. 0.005 ~ 5.0 mol/L농도의 황산 용액과 0.005 ~ 0.2 mol/L농도의 추출제를 사용하였다. 모든 실험은 25℃에서 30분동안 동일한 수상과 유기상의 비율(A:O = 1:1)로 수행하였다. 실험 결과 값으로부터 계산된 분리 계수(SF's)를 제시하고 모든 실험 값과 비교하였다.
Kim, Jihwan;Oh, Si-Eun;Choi, Eunjung;Lee, Sung-Hoon;Hwang, In Hyun;Kim, Ju-Young;Lee, Wonwoong
분석과학
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제35권2호
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pp.53-59
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2022
Mugwort (Artemisia montana), which is a perennial plant mainly distributed throughout Northeast Asian regions, has been used as a preferred source of various foods and traditional medicines in Korea. In particular, as essential oils extracted from mugwort were reported to be biologically active, its steam distillate has been widely used to treat various conditions, such as itching, hemorrhoids, and gynecological inflammation. Therefore, efforts have been devoted to develop effective methods for the collection of bioactive essential oils from mugwort. In this study, five mugwort extracts were obtained using different extraction conditions, namely, 6 % ethanol at room temperature and at 80 ℃, pure ethanol, n-hexane, and an adsorbent resin. To evaluate the five extracts of mugwort, area-under-the-curve values (AUCs), chemical profiles, and major bioactive essential oil contents were investigated using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). An overall assessment of the volatile components, including essential oils, in the five extracts was conducted using AUCs, and the individual essential oil in each extract was identified. Furthermore, the four major essential oils (1,8-cineole, camphor, borneol, and α-terpineol), which are known to possess anti-microbial and anti-inflammatory activities, were quantified using authentic chemical standards. Based on the evaluation results, pure ethanol was the best extractant out of the five used in this study. This study provides evaluation results for the five different mugwort extracts and would be helpful for developing extraction methods to efficiently collect the bioactive oil components for medical purposes using chemical profiles of the extracts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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