Nafion/poly(ether(amino sulfone)) acid-base 블렌드 고분자 전해질 막을 제조하여 이온전도도, 디메틸 에테르(DME) 투과도를 측정하였으며 이를 이용하여 직접 DME 연료전지 특성을 연구하였다. Poly(ether(amino sulfone)) (PEAS)는 아민기의 치환도가 $0.6\sim2.0$인 것을 합성하였다. Nafion/PEAS 블렌드 전해질 막은 Nafion과 PEAS를 DMF에 용해시켜서 캐스팅하는 방법으로 제조하였다. 블렌드 전해질막은 $100^{\circ}C$ 이상에서도 이온전도도가 계속 증가하였다. Nafion/PEAS-0.6(85:15) 블렌드 전해질막은 $50^{\circ}C$ 이상에서의 수소 이온전도도가 recast Nafion보다 더 높게 나타났으며 $120^{\circ}C$에서의 수소 이온전도도는 $1.42\times10^{-1}S/cm$로 측정되었다. PEAS의 아민기가 많이 치환될수록 블렌드 전해질막의 DME 투과도와 이온전도도는 비례적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. $100^{\circ}C$ 이상 가압 조건에서 Nafion/PEAS 블렌드 전해질막을 사용한 직접 DME 연료전지(DDMEFC)의 최대 전력밀도가 같은 조건에서 Nafion 115를 사용한 것보다 약 50%증가하였다. 이와 같은 DDMEFC의 성능 향상은 블렌드 전해질막이 Nafion과 비교하여 고온에서의 이온전도도가 향상되었고 DME투과도가 감소하였기 때문인것으로 해석된다.
Pseudosaccharin pyridinemethyl ether들의 광화학반응을 검토하였다. Pseudosaccharin 2-pyridinemethyl ether, pseudosaccharin 4-pyridinemethyl ether, pseudosaccharin 3-pyridinemethyl ether 모두 빛조사에 의해 신속히 반응하였으며 반응은 pseudosaccharyl 산소원자와 pyridinemethyl 탄소원자 사이의 결합 균형분해과정과 용매로 사용한 메탄올에 의한 pyridinemethoxy기의 들뜬상태 친핵성 치환과정을 거쳐 진행됨을 관찰하였다. 이들 두 과정은 반응용액 중에 존재하는 산소분자에 의해 소멸되지 않았다. 광생성물 수율로 볼 때 결합균형분해과정이 들뜬상태 친핵성 치환과정 보다 우세함을 알았다.
We report herein synthetic results obtained six new types of bis-benzocrown ethers containing imine group. Bis crown ethers1~3 are aminobenzo-15-crown-5-ether linked with terephthalaldehyde, isophthalaldehyde, phthaldehyde respectively by imine reaction. Bis crown ethers1~3 are different distances in each crown ether rings. Bis crown ether 4 has large cavity in crown ethers. Functionalized crown ether 5 is synthesized amonobenzo-15-crown-5-ether and terephthaladehyde same ratio at one to one. Bis crown ether 6 has photosensitive linkage between crown ethers. Bis crown ether 7 is prepared by amonobenzo-15-crown-5-ether and triethyl ortho formate. 4'-Nitrobenzo-crown ethers and 3',4'-dinitrobenzo-crown ethers were prepared by nitration of benzo crown ethers, obtained from the reaction of catechol and oligoethylene glycol ditosylate. Crown ethers containing aldehyde group were synthesized from the reaction of 3,4-dihydroxybenzaldehyde and corresponding ditosylate respectively. The synthesized crown ethers were characterized respectively by IR, NMR, GC-Mass.
The synthesis and solution properties of polyglycerol alkyl ether($R_{12}Gn$) are described. The phase behavior, surface tension, cloud point and HLB value of polyglycerol dodecyl ether in aqueous solution and in mixed solution of surfactant /water /oil have been investigated and compared with values of polyoxyethylene dodecyl ether. The surface tension showed that $R_{12}Gn$ have sufficiently low values of surface tension and cmc to serve as useful polyoxyethylene alkyl ether. The mesophases appearing in the $R_{12}Gn$ systems were more stable in a high temperature range than the mesophases of polyoxyethylene alkyl ether systems. The cloud point and HLB data indicated that addition of one glycerol group was equivalent to the addition of three oxyethylene group units, as far as the hydrophilic property was concerned. The phase diagrams of the polyglycerol alkyl ether /dodecane /water systems showed that the solubilizing and emulsifying powers of $R_{12}Gn$ were greater than those of polyoxyethylene alkyl ether. It is concluded that the polyglycerol chain can be even more useful as hydrophilic group of nonionic surfactants than the polyoxyethylene chain.
20,21,24,25-Tetranitrodibenzo-18-crown-6에 알코올성 염기를 가하여 친핵성 치환반응을 유도하면 crown ether 화합물을 이루는 polyether 고리가 끊어져서 주생성물로 2,4,5-trialkoxynitrobenzene 유도체, 4,5-dialkoxy-1,2-dinitrobenzene 유도체 그리고 crown ether 고리가 부분적으로 끊어져 생긴 bis[(alkoxynitrophenoxy)ethyl]ether 유도체가 부생성물로 얻어졌다. 이가 알코올성 염기에서는 polyether 고리가 끊어진 생성물과 분자내 치환반응이 다시 진행되어 고리축소 현상이 일어나 12-crown-4의 유도체를 얻게 되거나 출발물질이 도로 생성되었다. 이상의 실험은 다양한 알코올의 농도에서 염기의 종류를 달리하여 그 선택성을 알아보았다.
비닐에스테르 수지와 탄소섬유의 계면접착력 향상을 위하여 탄소섬유에 물에 분산된 carboxy modified poly(hydroxy ether) (C-PHE)와 수용성 고분자인 poly(hydroxy ether ethanol amine) (PHEA) 및 비수용성인 poly(hydroxy ether) (PHE) 로 코팅하였다. 고분자로 코팅된 탄소섬유와 수지의 계면전단강도는 micro-droplet 시편을 제조하여 측정하였으며,각 시료마다 30개 이상의 시편을 사용하였다. 접착기구 규명을 위하여 코팅재로 사용된 고분자와 비닐에스테르 수지와 계면에서 확산현상을 고찰하였으며, 접착성 시험 후 탄소섬유의 표면을 SEM을 이용하여 분석하였다. PHE와 C-PHE코팅으로 탄소섬유의 계면전단강도가 크게 증가하였으며, 이는 이들 고분자의 비닐에스테르에 대한 우수한 용해도(solubility)때문으로 보여진다. 하지만 용해도가 낮은 PHEA코팅은 접착력 향상에 효과가 없었다.
Poly(ether ether ketone)(PEEK)를 황산을 사용하여 설폰화시킨 후 폴리설폰과 다양한 조성으로 혼합하여 블렌드 고분자 전해질 막을 제조하였고 조성의 변화에 따른 메탄을 투과도, 수소이온전도도, 그리고 이온교환용량의 변화를 측정하였다. 폴리설폰의 경우 이온전도도는 낮은 반면에 메탄올에 대한 저항은 우수하였다. 그러나, 설폰화된 PEEK의 양이 증가함에 따라 메탄을 투과도와 수소이온전도도가 함께 증가하였다. 이온전도도와 메탄을 투과도의 비로부터 폴리설폰의 양이 20%일 때 가장 좋은 선택성을 가지는 것을 알 수 있었다.
현재 산업적으로 여러 가지 용도로 사용되고 있는 계면활성제 중에서 임의로 선택한 비이온성 계면활성제와 음이온성 계면활성제 수용액을 온실 내에서 자연적으로 흰가루병 발생을 유도한 성체 오이에 분무 살포한 후 병 방제효과를 측정함으로써 약해 유발이 없으면서 병 방제 효과가 우수한 계면활성제를 선발하였다. 이 계면활성제 수용액을 DBEDC 희석액과 혼합처리하여 흰가루병에 대한 방제력의 변화를 조사함으로써 합제개발의 가능성을 시험하였다. 시험한 20종의 계면활성제 중에서 pentaetylene glycol monododecyl ether, pentaethylene glycol monodecyl ether와 pentaethylene monododecyl ether의 혼합물 및 pentaethylene glycol mono-9-octadecenyl ether 등이 약해를 거의 유발하지 않으면서 흰가루병에 대한 높은 방제 효과를 보였는데, 그 효과는 fenarimol 유제보다 우수하거나 대등한 것으로 나타났다. 이중 pentaethylene glycol monododecyl ether는 예방효과가 우수한 DBEDC와 혼합처리 하였을 때 서로 상가적으로 작용하여 현저하게 높은 방제 효과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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