Kim Sung Soo;Kim Jong Hoon;Jeong Sang Won;Lee Hyuck Mo
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.11
no.3
s.32
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pp.47-53
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2004
Eutectic Au-20Sn(compositions are all in weight percent unless specified otherwise) solder alloys were soldered on the Ni substrate with various time and temperature. The composition, phase identification and morphology of intermetallic compounds(IMC) at the interface were examined using Scanning Electron Microscopy(SEM). There were two types of IMCs, $(Au,Ni)_3Sn_2$ and $(Au,Ni)_3Sn$ at the interface. The transition in morphology of $(Au,Ni)_3Sn_2$ has been observed at $300{\~}400^{\circ}C$. The morphology transition of $(Au,Ni)_3Sn_2$ is due to the decrease of enthalpy of formation of $(Au,Ni)_3Sn_2$ phase and has been explained well by Jackson's parameter with temperature. Because the number of diffusion channel is different at each soldering temperature, IMC thickness is nearly same at all temperature.
The objective of this works was to synthesize the$Mg_2Ni$ hydrogen storage materials economically and to eliminate the intial activation process. $Mg_2NiH_x$ was mechanically alloyed under purified hydrogen gas atmosphere using pure Mg and Ni chips. M.A(Mechanical Alloying) was carried out using planetary ball mill for times varying from 12h to 96h under 20bars of hydrogen gas pressure. $Mg_2NiH_x$ started to form after 48h and the homogeneous $Mg_2NiH_x$ composites was synthesized after 96h. From TG analysis, the dehydriding reaction of $Mg_2NiH_x$ started at around $200^{\circ}C$. The result of P-C-T at $300^{\circ}C$ revealed the hydrogen storage capacity of $Mg_2NiH_c$ reached 3.68 wt% and the effective hydrogen storage was 2.38 wt%. The enthalpy difference of absorption-desorption cycling for the hydride formation and the hysteresis were reduced and the plateau flatness and the sloping were improved according to M.A time.
Kinetic investigations on the oxidation of pyrazine and four 2-substituted pyrazines viz., 2-methylpyrazine, 2-ethylpyrazine, 2-methoxypyrazine and 2-aminopyrazine by bromamine-B (BAB) to the respective N-oxides have been studied in HCl$O_4$ medium at 303 K. The reactions show identical kinetics being first-order each in $[BAB]_o\;and\;[pyrazine]_o$, and a fractional- order dependence on $[H^+]$. Effect of ionic strength of the medium and addition of benzenesulfonamide or halide ions showed no significant effect on the reaction rate. The dielectric effect is positive. The solvent isotope effect was studied using $D_2$O. The reaction has been studied at different temperatures and activation parameters for the composite reaction have been evaluated from the Arrhenius plots. The reaction showed 1:1 stoichiometry and the oxidation products of pyrazines were characterized as their respective N-oxides. Under comparable experimental conditions, the oxidation rate of pyrazines increased in the order: 2-aminopyrazine > 2-methoxypyrazine > 2-ethylpyrazine > 2-methylpyrazine > pyrazine. The rates correlate with the Hammett $\sigma$ relationship and the reaction constant $\rho$ was found to be -0.8, indicating that electron donating centres enhance the rate of reaction. An isokinetic temperature of $\beta$ = 333 K, indicated that the reaction was enthalpy controlled. A mechanism consistent with the experimental results has been proposed in which the rate determining step is the formation of an intermediate complex between the substrate and the diprotonated species of the oxidant. The related rate law in consistent with observed results has been deduced.
Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers
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v.24
no.2
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pp.1-13
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2020
The characterization of aging of the pyrotechnic device is conducted thermally, chemically, and spectroscopically. The device is comprised of two parts: (i) igniter composed of Zr and (ii) pyrotechnic delay composed of ZrNi alloy. The thermally induced chemical reaction is identified through Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetry Analysis (TGA). The peak deconvolution of the themo-chemical data is used to estimate the enthalpy change of each metallic fuel component. Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) are used for chemical species analysis. The decomposition of oxidants by moisture significantly affected the fuel aging, and the formation of oxide film and metal oxide on the fuel surface gave rise to the thermal energy decrease.
Sweet potato starch was modified using Thermus aquaticus $\alpha$-1,4-glucanotransferase ($Ta{\alpha}GT$), and its structural and rheological properties were investigated. $Ta{\alpha}GT$-modified starch had a lower amylose level and molecular weight than raw starch. The chain length distribution showed an increased number of short and long branched chains and the formation of cycloamyloses. Compared with raw starch, $Ta{\alpha}GT$-modified starch displayed a lower gelatinization enthalpy and a wider melting temperature range. The X-ray diffraction of $Ta{\alpha}GT$-modified starch was a weak V-type pattern with distinct sharp peaks at 13 and $20^{\circ}$. Scanning electron micrographs of modified starch exhibited big holes on the surface and the loss of granular structure. The frequency sweep measurement revealed that the gel of $Ta{\alpha}GT$-modified starch was more rigid than raw starch gel. However, the structure of modified starch gel was destroyed by heating at $75^{\circ}C$, and a firm gel was re-formed by subsequent storage at $5^{\circ}C$, indicating thermoreversible property.
Nonstoichiometry and defect model for $Ni_{1-x}O$ were determined by coulometric titration method. In the temperature range of 1123-1198K and oxygen partial pressure of 0.21-0.1 atm, the nonstoichiometry was found to be proportional to the fourth root of the oxygen partial pressure. This pressure dependence can be explained by the fact that nonstoichiometric $Ni_{1-x}O$ contains singly ionized metal vacancies as the predominant point defects. At T=1173K and $Po_2=0.21atm$, the nonstoichiometry, x was $1.21{\times}10^{-4}$. The standard formation enthalpy of defects in $Ni_{1-x}O$ was found, on the basis of this defect model, to be 0.95 eV. Also the result indicates that both of singly and doubly ionized metal vacancies are simultaneously present at above 1248K.
In the present study, at first, azo Schiff base ligand of (N,N'-bis(5-phenylazosalicylaldehyde)-ethylenediamine) ($H_2L$) has been synthesized by condensation reaction of 5-phenylazosalicylaldehyde and ethylenediamine in 2:1 molar ratio, respectively. Then, its cobalt complex (CoL) was synthesized by reaction of $Co(OAc)_2{\cdot}4H_2O$ with ligand ($H_2L$) in 1:1 molar ratio in ethanol solvent. This ligand and its cobalt complex containing azo functional groups were characterized using elemental analysis, $^1H$-NMR, UV-vis and IR spectroscopies. Subsequently, the interaction between native calf thymus deoxyribonucleic acid (ct-DNA) and CoL complex was investigated in 10 mM Tris/HCl buffer solution, pH = 7 using UV-vis absorption, thermal denaturation technique and viscosity measurements. From spectrophotometric titration experiments, the binding constant of CoL complex with ct-DNA was found to be $(2.4{\pm}0.2){\times}10^4M^{-1}$. The thermodynamic parameters were calculated by van't Hoff equation.The enthalpy and entropy changes were $5753.94{\pm}172.66kcal/mol$ and $43.93{\pm}1.18cal/mol{\cdot}K$ at $25^{\circ}C$, respectively. Thermal denaturation experiments represent the increasing of melting temperature of ct-DNA (about $0.93^{\circ}C$) due to binding of CoL complex. The results indicate that the process is entropy-driven and suggest that hydrophobic interactions are the main driving force for the complex formation.
Thermal analysis properties and chemical structure of carbon fiber/epoxy composites under environmental exposure were examined using an accelerated aging tester which can simulate real weather conditions such as temperature, moisture and ultraviolet. The composite specimens were exposed to combined environmental factors up to 3000 hours. Thermal analysis properties and chemical structure of the composites were evaluated with various exposure times through Modulated DSC and FTIR. According to the results of Modulated DSC, the glass transition temperature increased as exposure time increased due to the formation of network structures in the composites. Also endotherm peaks of enthalpy relaxation related to physical aging that can affect the properties of the composites were observed as exposure time increased. From the results of FTIR, it was found that the location of the peaks was little affected by exposure time, but the intensity of the peaks slightly decreased as exposure time increased due to the curing reaction in the epoxy group.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.16
no.5
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pp.210-215
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2006
Mechanical alloying (MA) by high energy ball mill of pure copper and niobium powders was carried out under the Ar gas atmosphere. The supersaturated solid solution can be produced in the range up to $Cu_xNb_{100-x}$(x=5-30) by MA for 120 hrs, as demonstrated by X-ray diffraction, DSC analysis and the electronic studies through a change in the superconducting transition in the low-temperature specific heat. The $Cu_{30}Nb_{70}$ samples ball-milled for 120 hrs exhibit only a broad exothermic heat release. The total energy, ${\Delta}H_t$ accumulated during MA far the mixture of $Cu_{30}Nb_{70}$ powders increased with milling time and approached the saturation value of 7.5 kJ/mol after 120 h of milling. It can be seen that the free energy difference between the supersaturated solid solution and the mixture of $Cu_{30}Nb_{70}$ powders is estimated to be 7 kJ/mol by Miedema et al. Hence it is thermodynamically possible to assume the formation of a supersaturated solid solution phase in this system.
Kinetic studies of the reaction of benzyl benzenesulfonate with pyridine in acetone were carried out by the electric conductivity method under 1 to 2000 bars and at 20 to $40^{\circ}C$. The rate increases with increasing pressure and temperature. The activation enthalpy $({\Delta}H^{\neq}),\;entropy\;({\Delta}S^{\neq})$ and activation volume $({\Delta}V^{\neq})$ of the reaction are obtained by the above experiment. The isokinetic relationship between $({\Delta}H^{\neq})\;and\;({\Delta}S^{\neq})$ for pressure change in the reaction was shown, and its isokinetic temperature was $342^{\circ}K$. From all of the above results it was found that this reaction precedes on the $S_N2$ reaction mechanism in which the rate of the reaction was determined by $C{\cdots}N$ bond formation at transition state.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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