• Mass Spectrometry Letters
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• 제10권3호
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• pp.88-92
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• 2019

A sensitive analytical method of rhodanthpyrone A in rat plasma was developed using a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Rhodanthpyrone A and rhodanthpyrone B (internal standard) in rat plasma were extracted by a liquid-liquid extraction method with ethyl acetate. This extraction method gave results in high and reproducible extraction recovery in the range of 73.75-79.90% with no interfering peaks around the peak elution time of rhodanthpyrone A and B. The standard calibration curves for rhodanthpyrone A ranged from 0.5 to 2000 ng/mL were linear with $r^2$ > 0.994 and the inter- and intra-day accuracy and precision and the stability were within acceptance criteria. Using this validated analytical method, pharmacokinetics of rhodanthpyrone A following intravenous and oral administration of rhodanthpyrone A at doses of 2 mg/kg and 30 mg/kg, respectively, were investigated. Rhodanthpyrone A in rat plasma showed multi-exponential elimination pattern with high clearance and volume of distribution values. The absolute oral bioavailability of this compound was calculated as 3.7%. Collectively, the newly developed sensitive LC-MS/MS analytical method of rhodanthpyrone A could be successfully applied to investigate the pharmacokinetic properties of this compound and would be useful for the further studies on the efficacy, toxicity, and biopharmaceutics of rhodanthpyrone A.

• 한국자원식물학회:학술대회논문집
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• 한국자원식물학회 2019년도 춘계학술대회
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• pp.100-100
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• 2019

This study attempted to establish a High Performance Liquid Chromatography (HPLC) analysis method for the determination of (-)-epicatechin gallate as a part of the quality control for the development of functional cosmetic materials from Penthorum chinense Pursh extracts. HPLC was performed on a Unison US-C18 column ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$) with a gradient elution of 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA) and methyl alcohol at a flow rate of 1.0 mL/min at $30^{\circ}C$. The analyte was detected at 280 nm. The HPLC method was performed in accordance with the International Conference on Harmonization (ICH) guideline (version 4, 2005) of analytical procedures with respect to specificity, precision, accuracy, and linearity. The limits of detection and quantitation were 0.11 and 0.33 mg/mL, respectively. Calibration curves showed good linearity (r2 > 0.9999), and the precision of analysis was satisfied (less than 0.6%). Recoveries of quantified compounds ranged from 99.51 to 101.92%. This result indicates that the established HPLC method is very useful for the determination of marker compound in P. chinense Pursh extracts.

• 분석과학
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• 제33권6호
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• pp.252-261
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• 2020

Currently, the potentiometric titration and the high pressure liquid chromatography (HPLC) method were utilized in Korean Pharmacopoeia XII (KP XII) as well as other pharmacopoeias (USP, EP, BP) for determination of loperamide hydrochloride in raw materials and capsules, respectively. The research objective is to overcome the remaining drawbacks from current methods such as solubility of mobile phase (KP XII), less scientific approach (USP 43) or using paired-ion chromatography reagent which shows some limitations (BP2017 and other formulation monographs). The proposed method was optimized by Design of Experiment (DoE) tool to obtain the satisfied method for determination of loperamide hydrochloride. The optimal condition was performed on the common C18 column (150 mm × 4.6 mm; 5 ㎛) using isocratic elution with the mobile phase containing 40 mM of potassium phosphate monobasic (pH 3.0) and acetonitrile (56:44), at a flow rate of 0.7 mL/min. The optimized method was validated and met the requirements of the International Conference on Harmonization. The developed method was applied to determine loperamide hydrochloride in capsules and can be used to update the current monograph in KP XII.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제21권2호
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• pp.619-626
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• 2020

환경 보호까지 고려한 Non-amine계 부식 방지제를 포함하는 새로운 부동액 개발이 주요한 이슈가 되고 있다. 본 연구에서는 Non-amine계 부식 방지제 4종을 합성하고 이를 이용하여 새로운 자동차용 부동액 5종을 제조하여 무게 변화량, 표면 관찰, 거칠기 측정, 용액 중 구리 용출량 측정을 통해 구리의 부식 속도를 평가하였다. 평가 결과 부동액 5종중에서 Sample 4가 유도결합 플라즈마 광도계로 측정하였을 때 구리의 용출량이 적고 용출 속도가 매우 느렸다. Sample 4는 시험 후 금속 표면이 매끄러운 편이나 표면에 작은 국부 부식이 관찰됨에 따라 표면에 부식 생성물 층을 고르게 형성한 것으로 보여 구리의 부동태화에 따른 부식 억제 효과가 있으므로 가장 양호한 부식방지 성능을 보였다. Sample 4에 첨가된 주요 부식방지제는 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl) benzotrazole로, 이 부식 억제 성분은 국부부식은 상대적으로 높으나 부동태화가 진행된 Sample 5에도 일정 함량 포함되었다. 따라서 본 연구에서 사용한 4종의 부식 방지제 중 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole이 가장 부식 억제 효과가 높았다. 이는 상기의 부식 방지제가 부동액상에서 구리의 부동태화를 촉진함으로써 부식을 방지하는 것으로 판단된다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제15권11호
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• pp.6943-6951
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• 2014

본 연구는 울산시 상수원인 회야호의 부영양화를 평가하고 WASP7을 이용하여 준설로 인한 호수 내 침전물의 용출 저감에 따른 수질개선 효과를 분석하였다. 회야호의 부영양화 평가는 회야호 2개 지점의 투명도, Chlorophyll-a 및 TP를 이용하여 Carlson과 Aizaki 등에 의한 영양상태지수(TSI)로 수행하였다. 평가결과, 2지점 모두 부영양 상태의 호소로 나타나 부영양에 대한 대책이 필요한 것으로 조사되었다. 또한, TN/TP 비에서 볼 때 인이 제한요인으로 작용하는 호소로 나타나 인을 제거하는 수질개선책을 강구해야 할 것으로 판단되었다. 회야호의 수질개선을 위해 퇴적물을 준설할 경우를 가정하여 WASP7 모형을 이용하여 용출저감 10%, 용출저감 40% 및 용출저감 60%의 세 가지 시나리오로 가정하여 시뮬레이션을 수행하였다. 준설을 통한 용출저감이 10%일 경우, 회야호 1지점에서는 TN이 0.9%, 2지점에서는 0.6% 저감되었으며, TP의 경우는 1.3%와 0.8%가 저감되는 것으로 예측되었다. 그리고 용출저감 60%를 가정한 시나리오 3의 경우는 TN이 회야호 1지점에서 6.4%, 회야호 2지점에서는 3.9% 저감되는 것으로 예측되었으며, TP의 경우는 각각 9.3%, 5.6% 저감되는 것으로 예측되었다.

• 생명과학회지
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• 제17권2호통권82호
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• pp.286-292
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• 2007

마늘주의 산업화에 앞서 기초 자료로써 활용하고자, 마늘을 소주 등의 술에 침지하였을 때 마늘의 휘발성 기능성분과 유리아미노산이 술로 침출되는 정도 및 형태에 관하여 조사하고자, 생마늘을 20% 주정에 5주간 침지하고 매주 휘발성 향기성분과 유리아미노산들이 침출되는 양적 및 형태적 변화를 조사하였다. 마늘의 주요 유리 아미노산은 L-aspartic acid, L-glutamic acid, L-arginine, L-alanine, L- proline, L-asparagine 및 L-serine이었으며, 유리 아미노산들 모두 침지 기간의경과에 따라 침출량이 증가하였다. 또한, L-threonine, L-proline, L-valine 및 L-leucine 등의 중성아미노산들과 방향족아미노산인 tyrosine과 phenylalanine은 3주 후부터 80% 이상 침출된 반면에, 산성, 염기성 및 함황아미노산들은 5주 후에도 80% 미만이었다. 생마늘의 휘발성 향기성분은 diallyl trisulfide, diallyl disulfide, methyl allyl disulfide, 2-vinyl-4H-1,3-dithiin, 3-vinyl-3,4-dihydro-1,2-dithiin, 3,5-diethyl-1,24-trithiolane, isobutyl isothiocyanate 및 diallyl sulfide 등의 황화합물들이 주요 성분들이었다. 생마늘로부터 주정으로 침출된 휘발성 향기성분은 allyl alcohol, diallyl disulfide, 3,5-diethyl-1,2,4-trithiolane, diallyl trisulfide, 3,4-dimethoxyfuran의 5종이었으며, 침지기간의 경과에 따라 3,5-diethyl-1,2,4-trithiolane는 계속 침출량이 증가하였지만 그 외 4종은 감소하였다. 침 지기간 중 furfural, 5-methylfurfural, 5-hydroxymethylfurfural, dimethyl pyrazine, furfuryl alcohol, 3-hydroxy-2-bytanone과 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one이 새로이 생성되었으며, 침지기간의 경과에 따라 침출주에 대부분 축적되는 양상을 보였다.

• 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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• 제24권1호
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• pp.1-7
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• 2020

철강 생산으로 인하여 부산되는 철강슬래그 역시 계속적으로 증가하여 2018년에 2,423 만톤에 이르고 있으나 고로슬래그를 제외한 철강부산물은 단순매립 등으로 재활용되고 있어 산업부산물의 유효활용을 통한 자원순환형 사회 구축 및 천연자원 고갈방지를 위해서는 다양한 활용기술 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다. 한편, 근래 무분별한 해양개발 및 환경오염 등으로 광대한 해양생물의 서식기반이 소실되어 수산자원의 감소현상이 심화되고 있어 이에 대한 대책이 시급한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 다량 부산되는 복합슬래그를 천연골재 대체재료로 재활용하는 방안 제시와 해수정화가 가능한 친환경 다공질콘크리트의 배합요인별 공학적 특성 및 적용성 검토연구를 수행하였다. 배합요인별 공극률 시험결과 모든 조건에서 오차범위 2.5%이내의 결과를 나타내었다. 압축강도시험결과 최적 혼입률은 복합슬래그골재 30%, 혼입시 가장 우수한 친환경 다공질콘크리트 제조가 가능하였다. 입상인공Zeolite를 혼입함으로서 침지일수 14일에 총질소 및 총인 농도가 36.8~54.6%까지 감소하여 입상인공제올라이트의 효과를 확인하였다.

• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.424-433
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• 2007

혈장시료 중의 갑상선 호르몬을 고체상 추출법을 이용하여 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS (high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electrospray ionization-mass spectrometer)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS 컬럼(4.6 mm I.D., 250 mm length, particle size $5{\mu}m$)을 사용하고 ammonium formate buffer와 아세토나이트릴을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 메탄올로 용리할 경우 회수율이 74.5-115.7%로 나타났다. HPLC/ESI-MS를 이용하여 20-500 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 $r^2$값은 0.9939-0.9978으로 나타났으며 검출한계는 20-50 ng/mL (38.1-162.8 pmol/mL)로 계산되었다. 정상인의 혈장에서 thyroxine의 정량이 가능하였으며 그 결과 50.98-112.97 ng/mL로 검출되었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제36권4호
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• pp.310-314
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• 1993

HPLC를 이용하여 fructose oligomer인 fructo올리고당(GF2-GF7) 및 inulo올리고당(F2-F4)의 분리, 정량을 실시하였다. TSK-gel amide 80 column과 acetonitrile-water(65:35; v/v) 용매를 사용하여 각 표준당들을 효과적으로 분리할 수 있었으며 이들의 retention time은 분석시마다 거의 변하지않아 재현성이 있었다. 각 당의 농도에 따른 peak면적을 이용하여 표준곡선을 작성한 결과 넓은 당량의 범위에 걸쳐 결정계수가 0.9884이상의 값을 보여 본 HPLC방법에 의한 정량법이 타당한 것으로 나타났다. 또한 기울기는 비슷하나 y축 절편 값이 당마다 크게 상이하여 몇가지 표준당들을 기준으로 하여 모든 당을 일률적으로 정량하는 것은 적합하지 않으며 각 당에 대한 표준곡선을 하나씩 작성하여 정량하여야함을 알 수 있었다.

• 한국버섯학회지
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• 제11권2호
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• pp.107-110
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• 2013

This study was carried out to optimize the conditions for a chemotaxonomic classification of Ganoderma species. The mycelia of Ganoderma species were extracted with 100% MeOH, and the concentrated extracts were further purified and partitioned with column chromatography (HP20) and n-BuOH, respectively. From the result of high-performance liquid chromatography (HPLC), the constituents of the samples were efficiently separated with a Chemco Pak $C_{18}$ column ($250mm{\times}4.6mm$) by linear gradient elution using water and acetonitrile as mobile phase components at a flow rate of 0.8 ml/min and detector wavelength at 210 nm. However, the samples without purification or partition were not detected the characteristic peaks. This profile could be used to classify and identify the various Ganoderma species.