• 제목/요약/키워드: Elution Process

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환경 오염물질의 정량법 개발과 거동에 관한 연구(III) : 미량 페놀류의 HPLC 정량을 위한 온 라인 농축 (A Study on the Development of Analytical Methods and Behaviors of Environmental Pollutants(III) : On-Line System for Preconcentration and Separation of Trace Phenols by HPLC)

  • 이대운;김진영;박영훈;문명희
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.33-39
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    • 1994
  • 환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.

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이온크로마토그래피를 이용한 토양 중 퍼클로레이트 정량에 관한 국제표준(안) 연구 (A Study on Developing the Draft of International Standard for the Determination of Perchlorate in Soil Using Ion Chromatography)

  • 최천일;이군택;박민기;정문주;김지양;강지영;류지영
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제20권6호
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    • pp.55-61
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    • 2015
  • Based on the literature study for the determination of perchlorate in soil we chose the ion chromatography as a measurement method and decided to use 70 mM KOH as an eluent to avoid the interference derived from the co-elution of pyrophosphate (P2O74−), tripolyphosphate (P3O105−). Also we proposed to use air dried soil through 0.15 mm sieve and distilled water as an extractant. Under the these basic concepts, we carried out the experiments to set up the detail procedure like solid to liquid ratio (S/L ratio), extraction time, device for extraction and indicating factors for quality control (e.g. precision, accuracy, MDL, LOQ). In case of time and device for extraction, 5 hours of mechanical shaking or 1 hour of centrifugation showed better precision and accuracy than that of sonication for 1 hour According to these results, we proposed the extraction method combining 5 hours of mechanical shaking with 1 hour of centrifugation. From the aspect of S/L ratio, the ratio of 1/2 or 1/3 showed resonable precision and accuracy. In case of the ratio of 1/2, there would be some problems in the separation process when the proportion of fine particle is high. Therefore, we proposed the extraction ratio of solid to liquid as 1/3 instead of 1/2. With the consideration of cost effectiveness and soil salinity, we proposed the use of cartridge for removing the interfering anions like chloride, sulfate and carbonate in specific sample such as saline soil.

용성 및 불용성전극을 이용한 무전해 니켈 도금 산세 폐액 처리 (Treatment of Pickling Wastewater from Electroless Nickel Plating by Soluble Electrode and Insoluble Electrode)

  • 김영신;전병한;구태완;김영훈;조순행
    • 대한환경공학회지
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    • 제38권1호
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    • pp.1-7
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    • 2016
  • 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 강화된 니켈의 배출허용기준 3.0 mg/L 이하로 처리하기 위해서는 기존 처리방법의 단점을 보완한 처리방법의 개발이 필요하다. 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 처리방법은 공통적으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 효과적으로 처리할 수 있다. 그러나 용성전극은 전극으로부터 금속이 잘 용출되는 특징을 갖는 반면 불용성전극은 금속이 용출되지 않는 차이점을 갖고 있어 니켈 제거 효율 및 니켈 슬러지 순도에서 서로 다른 장단점이 존재한다. 이에 본 연구에서는 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 방법으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 처리하기 위한 최적조건을 도출하고, 두 전극을 이용한 방법의 장단점을 조사하였다. 실험결과 불용성전극을 사용하였을 때 처리수의 효율적인 니켈 제거를 위한 최적조건은 전류밀도 $15mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었고 이 조건에서 니켈 슬러지의 순도는 95.3%로 나타났으며, 슬러지 내 철 함량은 2.9%로 조사되었다. 용성전극을 사용하였을 때의 최적 조건은 전류밀도 $10mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었으며 최적조건에서 니켈 슬러지 순도는 77.3%, 슬러지 내 철 함량은 21.0%로 조사되었다. 처리비용을 기존의 처리비용과 비교하여 용성전극 사용시 50.7%, 불용성전극 사용시 24.2% 저감시킬 수 있는 것으로 조사되었다.

SRSL(Self Recovering Sustainable Liner)재의 매립지 최종복토층에 대한 활용성 검토 (Applicability of SRSL(Self-Recovering Sustainable Liner) to the Landfill Final Cover System)

  • 권오정;서민우;홍수정;박준범;박수영
    • 한국지반공학회:학술대회논문집
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    • 한국지반공학회 2004년도 춘계학술발표회
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    • pp.453-460
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    • 2004
  • To prevent penetration of rainwater into the landfill site is the main purpose of the final cover in landfill sites. Conventional designs of landfill covers uses geotextiles such as geomembrane and GCL, and clay liners to lower the permeability of final covers of landfill sites. However, differential settlement and the variation of temperature in landfill sites cause the development of cracks or structural damage inside the final cover and it is also difficult to obtain clay - the main material of the compacted clay liner in Korea. Thus the former final cover system that suggests geomembrane and GCL or compacted clay liner has several limitations. Therefore, an alternative method is necessary and one of them is the application of SRSL(self-Recovering Sustainable Liner) material. SRSL is two different layers consist of individual materials that react with each other and form precipitates, and with this process lowers the permeability of the landfill final cover. SRSL generally is made up of two layers, so that when a internal crack occurs the reactants of the two layers migrate towards the crack and heal it by forming another liner. In this study the applicability of SRSL material for landfill final cover was examined by performing; (1) jar test to verify the formation of precipitate in the mixture of each reactants, (2) falling head test considering the field stress in order to confirm the decrease of permeability or prove that the hydraulic condctivity is lower than the regulations, (3) compression tests to judge weather if the strength satisfies the restricts for landfills, (4) freeze/thaw test to check the applicability of SRSL for domestic climate. In addition, the application of waste materials in the environmental and economical aspect was inspected, and finally the possibility of secondary contamination due to the waste materials was examined by performing elution tests.

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액체크로마토그래피를 이용한 광어 및 계란 중 퀴놀론계의 동시분석법 개발 (Simultaneous Determination of Quinolones in Flatfish and Egg Using liquid Chromatography with Fluorescence Detection)

  • 이상희;심유신;김현주;최윤희;신동빈
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.324-329
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    • 2008
  • 본 논문에서는 식품 중 퀴놀론계(QNs) 합성항균제(marbofloxacin, norfloxacin, danofloxacin, ciprofloxacin, enrofloxacin, difloxacin, sarafloxacin, oxolinic acid 그리고 flumequine) 9종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 형광검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 QNs를 효율적으로 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Zorbax Eclipse XDB-C8($150\;mm{\times}4.6\;mm,\;5{\mu}m$), 이동상 용매는 200mM ammonium acetate buffer (pH 4.5)와 ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 1.5 ml/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}l$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $10-500{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9989 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 50, 100 그리고 $500{\mu}g/kg$의 농도에서 89.6-106.5%로, 향상된 추출효율을 나타내었다. 검출한계는 $1-16{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $3-47{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.2-15.0%, 0.5-11.7%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 광어 및 계란 중의 QNs을 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

황기의 추출조건 및 유효성분의 HPLC 분석법 평가 (Evaluation on Extraction Conditions and HPLC Analysis Method for Bioactive Compounds of Astragali Radix)

  • 김금숙;이대영;이승은;노형준;최재훈;박춘근;최수임;홍승재;김승유
    • 한국약용작물학회지
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    • 제21권6호
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    • pp.486-492
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    • 2013
  • This study has been conducted to establish the optimal extraction process and HPLC analysis method for the determination of marker compounds as a part of the materials standardization for the development of health functional food materials from Astragali radix. Five extraction conditions including the shaking extraction at room temperature and the reflux extraction at $85^{\circ}C$ with 30%, 50% and 95% ethanol were evaluated. Reflux extraction with 50% ethanol showed the highest extraction yield as $27.27{\pm}2.27%$, while the extraction under reflux with 95% ethanol showed significantly the lowest yield of $10.55{\pm}0.24%$. The quantitative determination methods of calycosin-7-O-${\beta}$-D-glucoside and calycosin as marker compounds of Astragali radix extracts were optimized by HPLC analysis using a Thermo Hypersil column ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$) with the gradient elution of water and acetonitrile as the mobile phase at the flow rate of $0.8mLmin^{-1}$ and a detection wavelength of 230nm. The HPLC/UV method was applied successfully to the quantification of two marker compounds in Astragali radix extracts after validation of the method with the linearity, accuracy and precision. The contents of calycosin-7-O-${\beta}$-D-glucoside and calycosin in 50% ethanol extracts by reflux extraction were significantly higher as $1,700.3{\pm}30.4$ and $443.6{\pm}8.4{\mu}g-1$, respectively, comparing with those in other extracts. The results indicate that the reflux extraction with 50% ethanol at $85^{\circ}C$ is optimal for the extraction of Astragali radix, and the established HPLC method are very useful for the evaluation of marker compounds in Astragali radix extracts to develop the health functional material from Astragali radix.

요중 3-phenoxybenzoic acid 미량 분석 및 pyrethroid계 살포자 노출 평가 (Determination of 3-phenoxybenzoic Acid in Urine and Exposure Assessment of Pyrethroid Insecticides to Human Being)

  • 서종철;송재석;최홍순
    • 농약과학회지
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    • 제11권2호
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    • pp.87-94
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    • 2007
  • 본 연구는 Pyrethroid계 살충제인 deltamethrin의 작업자 노출을 평가하기 위해 약제살포 환경의 공기중 농도분석과 아울러 인체내에 흡수되어 요중으로 대사되는 산물인 3-PBA의 최적 분석법을 확립하였고, deltamethrin과 3-PBA간의 상관성을 분석하였다. 3-PBA의 가수분해 최적 조건은 시료에 HCl을 첨가하여 pH1 로 조절한 후 $90^{\circ}C$에서 60분 동안 반응시켰을 때 이었다. 요 시료는 Amberlite XAD-16에 흡착시킨 후 acetone을 0.1 mL $min^{-1}$의 속도로 3mL에서 최고의 회수율을 나타내었다. 공기중 deltamethrin의 농도는 N.D. ${\sim}0.00079\;mg\;m^{-3}$이었고, 요중 3-PBA 농도는 $467.5{\pm}2.4\;{\mu}g\;g^{-1}$ creatinine이었다.

고체상 정제 및 HPLC/PDA에 의한 영유아식 중 나이아신의 분석 (Determination of Niacin in Infant Formula by Solid-phase Clean-up and HPLC with Photodiode Array Detector)

  • 홍지은;김미란;천상희;채정영;박은령;문춘선;곽인신;김옥희;이광호
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.359-363
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    • 2009
  • 영유아식 중 나이아신의 기기분석법을 개발하고 영 유아식 중의 나이아신의 함량을 조사하였다. 니코틴산 및 니코틴 아미드에 대해 액체 추출 및 고체상 정제과정을 통해 전처리 한 후 HPLC로 분석할 경우 $83{\sim}104%$ 범위의 회수율과 $1.5{\sim}3.5%$ 범위의 재현성을 나타내었다. 또한 260 nm의 파장에서 분석할 경우 $0.02{\sim}10$ mg/L 범위에서 검량선의 직선성이 1.0000 수준으로 매우 높게 나타났으며 영유아식 중의 검출 한계는 0.2 mg/kg 수준으로 나타났다. 총 50건의 영 유아식에 대해 나이아신 함량을 모니터링한 결과 $53.5{\sim}140.3$ mg/kg 수준으로 나타났으며 3회 반복시험 시의 상대표준편차는 $0.6{\sim}5.5%$ 범위로 나타나 본 방법이 나이아신 분석에 유용한 방법임을 확인하였다.

농업용(農業用) 멀칭 폐(廢)비닐로부터 인공어초(人工魚礁) 개발(開發) 및 상용화(商用化) (Development and Commercialization of Artificial Reefs from Waste Mulch Plastic Films)

  • 김혜태;손상진;김명호;최미란;백욱진
    • 자원리싸이클링
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    • 제16권5호
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    • pp.19-24
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    • 2007
  • 인공어초는 수중에서 물고기들에게 피난장, 휴식장, 산란장 및 먹이장 기능을 제공하는 인공구조물이다. 전통적으로 인공어초는 우리나라나 일본에서는 시멘트나 강재로 만들어져 왔다. 그러나 자원 고갈이 심화되어 감에 따라 인공어초의 본체에 다른 재질의 사용이 요구되고 있다. 반면 농업용 폐비닐은 국내에서만 연간 약 30만 톤 이상이 발생되지만 재활용의 패도를 찾지 못하고 있는 실정이다. 이런 의미에서 영농용으로 사용된 농업용 멀칭 비닐을 수산증식용 인공어초로 재활용하면 자원순환사회구축에서 상징적인 면뿐만 아니라 실제적 면에서 효과가 지대할 것이다. 특히 이들 멀칭 비닐 재활용 인공어초는 1) 탁월한 위집효과, 2) 우수한 수중생물의 초기부착도, 3) 극히 낮은 해수에서의 부식성, 4) 비중 조절의 용이성, 5) 제작, 운송 및 침설에서의 경제성, 6) 낮은 유해 물질 침출성 그리고 7) 사용 후 재활용의 용이성 등의 장점이 있다.

Ibuprofen Racemate의 HPLC 분리실험과 FEMLAB 전산모사 연구 (Experimental and FEMLAB Simulation Study of Ibuprofen Racemate Separation in HPLC)

  • 이은;장상목;김종민;김우식;김인호
    • KSBB Journal
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    • 제21권3호
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    • pp.224-229
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    • 2006
  • 전산모사 프로그램인 FEMLAB을 이용하여 chiral center를 가지고 있는 racemate인 ibuprofen의 R-form과 S-form의 분리 전산모사 결과와 Kromasil KR100-5CHI-TBB 칼럼을 사용하여 HPLC를 통한 실험데이터를 비교 분석하였다. Hexane/t-BME/acetic acid(45:55:1 v/v%)의 이동상의 조건에서 이론단수(number of theoretical plates), 이론단높이(HETP; Height Equivalent to a Theoretical Plate)을 구하여 축방향 확산계수($Deff_i$)를 계산하였다. PIM(Pulsed Input Method)을 사용하여 분석한 결과 ibuprofen의 농도가 증가할수록 Langmuir 등온흡착식을 따르는 비선형 거동을 보였고, 각 농도에서의 체류시간($t_R$)과 phase ratio를 이용하여 비경쟁적 Langmuir 등온흡착식의 매개변수를 추산하였고, 이 매개변수를 이용하여 경쟁적 Langmuir 등온흡착식을 결정하였다. 실험을 통해 얻은 데이터를 FEMLAB 적용하여 등온흡착식의 변화에 따른 용리띠의 변화와 두 성분이 컬럼을 이동하는 동안 두 성분간 분리 과정을 관찰하였다. Ibuprofen의 농도, 유속을 변화시키면서 실험결과와 전산모사결과를 비교한 결과 실험결과와 전산모사결과가 비슷한 경향성을 보였다. 이와 같이 FEMLAB 전산모사 프로그램의 실험적용 가능성을 확인하였고. 실험과 일치하는 전산모사데이터를 얻기 위해서 고정상내의 세공에서의 물질전달을 포함하는 물질수지식의 적용과 비선형 흡착평형식에 대한 좀 더 정확한 식이 요구된다.