• 대한화학회지
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• 제52권1호
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• pp.16-22
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• 2008

예비농축 및 분리를 위한 온라인 시스템을 소개하였다. 이 방법은 활성탄소에 흡착된 메틸티몰 블루로 납(II)의 착체형성을 기저로 한다. 간섭이온의 효과는 물론 수용액상의 산성도, 고상의 용량, 흐름변수와 같은 희석용액으로부터 납(II)의 정량회수와 고상 시약의 준비 상태에 대해 연구되었다. 예비농축 후에 금속이온은 0.5M HNO3 용액의 5 ml에 자동적으로 용출되고 납이온의 양은 불꽃원자 흡수 분광법로 측정하였다. 최적조건하에서, 수용액시료의 납이온은 컬럼에 의해 약 1000배 분리 및 농축되었다. 검출한계는 0.001mg mL-1였다. 납은 강과 수돗물시료에서 98에서 102% 회수율을 보였다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권3호
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• pp.421-427
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• 1996

한국의 발초식품 중 가장 많이 섭취하고 있는 김치 중에서 배추김치를 각 지방에서 15개, 시중에서 판매 되고 있는 5개를 수집하여 김치의 특성을 고려하여 ethyl carbamate의 부분 정제를 시도하였다. 단계별 효율을 검색하면서 에틸아세테이트로 추출하여 불용성 고분자 물질과 수용성 물질을 제거하고, $C_{18}$ 수지로 소수성 색소를 제거한 후 알루미나, Florisil을 순차적으로 통과시켜서 수분과 비극성 물질을 제거하는 부분 정제법을 정립하였다. 가스 크로마토그래프 상에 분리된 표준 ethyl carbamate 피크와 같은 시간에 검출된 김치 추출액의 피크의 질량 분석 스펙트럼을 비교한 결과, 분자 이온 m/z 89와 m/z 74.62 토막 이온이 공통적으로 나타났다. 선택 이온 모드로 감도와 선택성이 가장 좋은 Mxlafferty 토막 이온 m/z 62에서 정량한 결과 ethyl carbamate의 범위는 검출 한계 농도 이하부터 4.6 ppb까지 분포하였으며, 김치의 숙성이 진행될수록 ethyl carbamate 농도는 증가하는 경향을 보였다. 이 양은 다른 식이는 고려하지 dskg고 김치에서만 하루에 섭취하는 ethyl carbamate 양으로 추정하였을 때, 사람에게 실질적으로 안전하다고 보고된 양 정도의 수준에 미치는 것으로 나타났다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제19권6호
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• pp.529-534
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• 1996

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) assay has been developed for the determination of ketorolac in human serum using a new extraction method with a good recovery. Human serum samples (1.0 ml) spiked with known concentrations of ketorolac tromethamine and 10${\mu}g$ of ketoprofen as the internal standard (IS) were acidified with 200${\mu}l$ of 1 N HCl and extracted with 7 ml of n-hexane-ether (7:3 v/v). Extracts were centrifuged and organic layer was back-extracted with 400${\mu}l$ of 0.1% tromethamine solution. Twenty .mu.l of centrifuged aqueous layer was injected onto a reversed-phase octyl column and eluted with a mixture of acetonitrile, water, methanol, and triethylamine [35:55:10:0.1 (v/v), pH 3.0] at a flow rate of 1.0 ml/min. Ultraviolet detection of ketorolac and IS was carried out at 300 nm. The calibration curve obtained using peak area ratios showed a good linearity (in concentration range 10-150 ng/ml $r^2$=O.9944; in range 50-2000 ng/ml, r$^{2}$=0.9998). The mean intra-day accuracy and precision for this HPLC method were found to be 3.6 and 3.7%, respectively. The mean inter-day accuracy and precision were found to be 4.0 and 3.7%, respectively, in the concentration range 50-2000 ng/ml. The recovery of ketorolac from serum was 92.0 $({\pm}5.7)$ % at the concentration of 100 ng/ml. This method proved to be readily applicable to the assay of ketorolac in human serum.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제9권4호
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• pp.47-52
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• 2008

본 연구는 안동지역에 소재하는 안동 임하호 저니토가 호소수에 미치는 영향을 조사하기 위하여 안동호와 임하호 6개 지역에서 채취한 저니토의 토양성분과 중금속 용출 특성을 분석하였다. 대부분의 저니토는 illite(I), kaolinite(Ka), quartz(Q) 및 feldspar(F)로 구성되어 있다. 저니토에 포함된 중금속 중 아연(Zn), 비소(As), 크롬(Cr), 구리(Cu), 납(Pb)의 농도는 임하호에 비하여 안동호에서 상대적으로 높게 나타났다. 특히 안동호의 저니토에서는 다른 중금속들에 비해 비소(As)와 아연(Zn)의 용출이 크게 나타났다. 저니토를 이용한 흡착실험에서는 아연(Zn), 카드늄(Cd) 및 구리(Cu)의 흡착은 적게 일어난 반면 납(Pb)과 크롬(Cr)은 높은 흡착력을 보여주었다.

• 한국식품과학회지
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• 제38권1호
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• pp.5-9
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• 2006

본 연구는 차에 함유되어 있는 특유의 정미성분으로 methylxantin류, catechin류 및 theaflavin류의 총 13종의 화합물을 HPLC를 이용한 동시분석법을 확립함과 동시에 이 분석법을 이용하여 한국에서 사판되고 있는 녹차, 홍차 및 우롱차에 함유되어 있는 주요 성분을 분석하였으며 그 결과는 다음과 같다. HPLC분석조건은 역상(ODS)column을 이용하여 acetonitrile: 20 mM 인산완충액의 solvent 중 acetonitrile의 농도를 처음 단계 7%에서 최종 40%까지 단계적으로 변화시켜 분당 1mL씩 용출시켜 분석하였다. Column 온도는 효과적으로 각 성분을 분리시키기 위하여 정확하게 $30^{\circ}C$로 설정하였으며 파장은 270 nm에서 분석하였다. 또한 차에 함유되어 있는 methylxantin류, catechin류 및 theaflavin류의 총 13종의 화합물을 분석한 결과, 한 시료당 90분이 소요되었으며 재현성과 정량성이 뛰어나 13종의 화합물이 완전하게 분리되었다. 시판 녹차, 홍차, 우롱차를 분석한 결과, 녹차와 우롱차는 2종류의 methylxantin류와 7종류의 catechin류는 검출되었으나 홍차에서 검출된 4종류의 theaflavin류는 전혀 나타나지 않았다. 이러한 결과는 차의 품질 관리 및 소비자의 차 선택에 있어 중요한 기초자료가 될 것으로 사료된다.

• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제6권4호
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• pp.245-251
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• 2018

최근 구조물의 유지관리의 중요성이 부각되면서 자기치유 콘크리트 기술 분야의 연구가 활발히 이루어지고 있다. 이에 반해서 자기치유 성능을 평가하기 위한 척도는 부족한 실정이다. 균열폭을 측정하기 위한 방법으로 시각적인 방법이 1차적으로 사용되고 있으나 시편 내부의 균열폭을 관찰하기가 어려우며, 비균질한 균열특성으로 인해 표면에 대한 국부적인 측정만 할 수 있는 단점이 있다. 균열에 대한 간접적인 평가 방법으로 투수실험이 널리 활용되고 있지만 물의 점성으로 인한 문제가 있으며, 또한 실험 중 시편내부 물질의 용출될 가능성이 존재한다. 본 연구에서는 기체확산 특성을 활용한 균열폭 평가 방법을 제안하고자 하였다. 아크릴로 이상화된 직선균열을 제작하여 균열폭, 두께에 따른 시편의 확산계수를 분석하였다. 실험결과를 통하여 균열폭과 확산계수는 선형관계에 있음을 보였고, 두께와 확산계수는 역수의 관계에 있음을 증명하였다.

• 분석과학
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• 제22권6호
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• pp.458-463
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• 2009

벌꿀에 잔류하는 플루메쓰린을 분석하기 위하여 HPLC를 이용한 신속 정확한 시험법을 확립하였으며, 확립한 시험법을 사용하여 수입 및 국내 유통 중인 벌꿀에 대한 플루메쓰린 잔류량을 조사하였다. 균질화한 시료를 증류수와 아세토니트릴에 녹여 추출한 다음 실리카 카트리지를 사용하여 헥산과 디클로로메탄 혼합액(55:45)으로 용출시켜 정제한 후 HPLC로 분석하였다. 이동상으로는 85% 아세토니트릴을 사용하였으며, 검출파장은 266 nm로 하였다. 회수율은 90.2-97.8%, 검출한계는 0.003 mg/kg으로, 확립된 시험법은 직선성, 정밀성, 정확성을 측정하여 검증하였다. 국내 유통 중인 수입꿀 12건 및 국산꿀 118건을 대상으로 잔류하는 플루메쓰린을 분석한 결과 모두 검출한계 이하로 조사되었다.

• 한국축산식품학회지
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• 제35권6호
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• pp.765-771
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• 2015

The development of a sample preparation method and optimization of the analytical instrumentation conditions were performed for the determination of the vitamin B₁₂ content in emulsified baby foods sold on the Korea market. After removal of the milk protein and fats by chloroform extraction and centrifugation, the vitamin B₁₂ was water extracted from the sample. Following filtration of the solution through a nylon filter, the water-soluble extract was purified by solid-phase extraction using a Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS). The solution eluted from the cartridge was dried under a stream of nitrogen gas and reconstituted with 1 mL of water. The sample solution was injected into an LC-MS/MS system after optimizing the mobile phase for vitamin B₁₂ detection. The calibration curve showed good linearity with the coefficient of correlation (r²) value of 0.9999. The limit of detection was 0.03 µg/L and the limit of quantitation was 0.1 µg/L. The method of detection limit was 0.02 µg/kg. The vitamin B₁₂ recovery from a spiking test was 99.62% for infant formula and 99.46% for cereal-based baby food. The sample preparation method developed in this study would be appropriate for the rapid determination of the vitamin B₁₂ content in infant formula and baby foods with emulsified milk characteristics. The ability to obtain stable results more quickly and efficiently would also allow governments to exercise a more extensive quality control inspection and monitoring of products expected to contain vitamin B₁₂. This method could be implemented in laboratories that require time and labor saving.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.103-114
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• 1994

네 가지 2-hydroxyarylazopyrazolone 유도체를 합성하고, 이를 리간드로 사용하여 Ni(II), Cu(II), Co(III), Cr(III)의 금속이온들과 2-hydroxyarylazopyrazolone의 킬레이트를 합성하였다. 합성한 pyrazolone 유도체 및 금속 킬레이트의 구조는 IR, MS, UV-Visible, ICP 등의 분광법으로 확인하였다. 역상 액체 크로마토그래피에서 이들 금속 킬레이트 화합물들에 대한 동시 분리의 가능성 및 머무름 메카니즘을 확인하기 위하여 분리관의 종류, 용리액의 조성, 흐름 속도 등 최적 분리조건을 조사한 결과 Novapak $C_{18}$ 분리관과 용리액으로 사용한 메탄올과 물의 혼합비율을 적절히 조절했을 때 용량인자(k')는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위를 만족시켰다. 또한 용량인자와 용리액 중 물의 부피분율 및 분포계수($D_c$)와의 상관 관계들을 조사한 결과 이들의 상호 직선적인 비례관계를 나타내었고, 이로부터 분리관 내에서 이들 금속 킬레이트의 용리거동이 소용매성 효과에 기인하고 있음을 확인하였다.

• 대한소아치과학회지
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• 제34권1호
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• pp.122-129
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• 2007

본 연구는 복합 레진의 중합률에 영향을 미치는 광조사 시간을 달리하여 치면열구전색제를 중합하였을 경우 이로부터 용리되는 미반응 모노머들을 확인하고 정량화하고자 하였다. 그리고 치면열구전색제 중합 후 표면에 나타나는 미반응 모노머 층을 다양한 방법으로 제거한 후 용리되는 미반응 모노머들을 정량분석함으로써 미반응 모노머의 제거효과를 비교평가하고자 하였다. 광중합 시간에 따라 각각 20초, 40초, 60초간 중합한 후, 중합시간 별로 어떠한 처리도 시행하지 않은 군을 대조군, 증류수로 10초간 세척한 군을 I군(Group I), 75% 알콜에 젖은 면구로 10초간 문지른 군을 II군(Group II), 퍼미스와 러버컵을 이용하여 10초간 처리하고 증류수로 가볍게 세척한 군을 III군(Group III)으로 분류하였다. 표면처리 후 각 시편을 3차 증류수에 넣고 $37^{\circ}C$ 항온 수조에서 10분간 보관한 후 각각의 용리액을 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 정성 및 정량 분석을 시행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 모든 대조군과 실험군에서 TEGDMA를 제외한 어떠한 모노머들도 검출되지 않았다. 2. 최소 중합시간, 권장 중합시간, 권장 중합시간 이상의 순으로 중합시간이 증가할수록 TEGDMA의 용리량은 감소하였다. 3. 표면처리를 한 군들은 대조군에 비하여 TEGDMA의 용리량이 유의할 만하게 감소하였다. 4. 표면처리를 한 군 가운데 퍼미스와 러버컵을 이용한 경우 잔존 모노머의 제거 효과가 다른 군에 비하여 유의성 있게 높았다. 5. 권장 중합시간 이상인 60초 중합 후, 퍼미스와 러버컵을 이용하여 표면처리한 경우 가장 적은 양의 모노머 용리량을 보였다.