• 제목/요약/키워드: Eluent Concentration

검색결과 50건 처리시간 0.024초

카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아 수지관에 의한 3가와 6가 크롬의 분리 (Separation of Chromium(III) and Chromium(VI) by Carboxymethylated Polyamine-Polyurea Resin Column)

  • 정용순;이강우;황종연;이용문
    • 분석과학
    • /
    • 제7권2호
    • /
    • pp.205-211
    • /
    • 1994
  • 아세트산과 숙신산이 결합된 폴리아민-폴리우레아(CPPI와 SAPPI) 수지는 폴리에틸렌이민-폴리메틸렌폴리페닐렌 이소시안에이트(PPI) 고분자와 클로로 아세트산 또는 클로로 숙신산의 반응으로 각각 합성되었다. 이 수지들은 적외선 분광광도법 및 원소분석법으로 구조를 확인하였다. 이 수지들에 대한 3가와 6가 크롬의 흡착특성은 용액의 pH를 변화시키면서 뱃치법에 의하여 분포계수($K_d$)를 측정하여 조사하였다. 3가와 6가 크롬은 이온교환반응으로 폴리아민-폴리우레아 수지에 흡착되는 것으로 생각되었다. 이들의 최적 분리조건을 발견하고, 단지 pH를 변화시키는 단계적 용리법에 의하여 이들의 SAPPI 수지관(내경 0.6cm, 길이 10cm)으로 분리하였다. 또한 6가 크롬은 CPPI 수지관에 의하여 50배의 농축인자로 농축할 수 있다.

  • PDF

Aspen Chromatography 전산모사와 HPLC를 이용한 구아닌 시토신의 분리특성연구 (Separation Study of Cytosine and Guanine by HPLC and Aspen Chromatography)

  • 박문배;김인호
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제48권1호
    • /
    • pp.88-92
    • /
    • 2010
  • DNA 구조를 밝히기 위해 의학, 약학 그리고 생명과학분야 등에서 활발한연구가 이루어지고 있다. 그 중 DNA의 염기쌍은 생명체의 정보 전달에 매우 중요한 역할을 하므로 염기쌍의 집중적인 분석이 필요하다. 그래서 DNA의 염기쌍 중 하나인 구아닌과 시토신을 선택하여 분석 실험을 하였다. 구아닌과 시토신의 분석은 Aspen chromatography 전산모사와 HPLC(High Performance Liquid Chromatography) 실험을 통하여 이루어졌다. Aspen Chromatography(ver. 2006 Aspen Tech. U.S.A)로 시료농도, 이동상 유속 그리고 이론단수를 변화시켜 전산모사하였다. HPLC 실험은 $C_{18}$ HPLC column 칼럼과 이동상 water/methanol/acetic acid 혼합액(90/10/0.1)을 이용하여 시료의 주입 농도와 이동상 속도를 변화시켰고 구아닌과 시토신의 크로마토그램의 분리도와 이론단수를 비교하였다. 실험과 전산모사 크로마토그래피 결과가 비교적 일치하였다.

음이온 교환수지에 의한 고순도 희토류산화물의 분리 및 정량에 관한 연구 (Study on the Separation and Determination of Pure Rare Earth Oxides by Anion Exchange Resin)

  • 차기원;함윤범
    • 대한화학회지
    • /
    • 제34권6호
    • /
    • pp.606-615
    • /
    • 1990
  • 음이온 교환수지를 이용하여 CeO$_2$, Sm$_2$O$_3$ 및 La$_2$O$_3$에 잔류물로 포함된 미량의 희토류원소들을 분리하였고, MTB(Methyl-Thymol Blue)를 가지고 분리된 원소들의 흡광도를 측정하여 순도를 측정하였다. Y$^{3+}$, Yb$^{3+}$, Eu$^{3+}$, Sm$^{3+}$, Nd$^{3+}$, Pr$^{3+}$, Ce$^{4+}$ 및 La$^{3+}$이 각각 1 mg/ml 들어있는 혼합시료 1ml를 수지 상단에 흡착시키고 여러 가지 조성의 메탄올과 질산의 혼합용액을 용리액으로 사용하여 분리하였다. 그 결과를 이용하여 순도의 CeO$_2$, Sm$_2$O$^{3+}$ 그리고 La$_2$O$^{3+}$에 불순물로 들어있는 미량의 다른 희토류원소를 정량하였다.

  • PDF

Separation of Goid, Palladium and Platinum in Chromite by Anion Exchange Chromatography for Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric Analysis

  • 최광순;이창현;박영재;조기수;김원호
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제22권8호
    • /
    • pp.801-806
    • /
    • 2001
  • A study has been carried out on the separation of gold, iridium, palladium, rhodium, ruthenium and platinum in chromite samples and their quantitative determination using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The dissolution condition of the minerals by fusion with sodium peroxide was optimized and chromatographic elution behaviour of the rare metals was investigated by anion exchange chromatography. Spectral interference of chromium, a matrix of the minerals, was investigated on determination of gold. Chromium interfered on determination of gold at the concentration of 500 mg/L and higher. Gold plus trace amounts of iridium, palladium, rhodium and ruthenium, which must be preconcentrated before ICP-AES was separated by anion exchange chromatography after reducing Cr(Ⅵ) to Cr(III) by H2O2. AuCl4- retained on the resin column was selectively eluted with acetone- HNO3-H2O as an eluent. In addition, iridium, palladium, rhodium and ruthenium remaining on the resin column were eluted as a group with concentrated HCl. However, platinum was eluted with concentrated HNO3. The recovery yield of gold with acetone-HNO3-H2O was 100.7 ${\pm}2.0%$, and the yields of palladium and platinum with concentrated HCl and HNO3 were 96.1 ${\pm}1.8%$ and 96.6 ${\pm}1.3%$, respectively. The contents of gold and platinum in a Mongolian chromite sample were 32.6 ${\pm}$ 2.2 ${\mu}g$/g and 1.6 $\pm$ 0.14 ${\mu}g$/g, respectively. Palladium was not detected.

The Application of Ion Chromatographic Method for Bioavailability and Stability Test of Iron Preparations

  • Kim, Young-Ok;Chung, Hye-Joo;Kong, Hak-Soo;Choi, Dong-Woong;Cho, Dae-Hyun
    • Archives of Pharmacal Research
    • /
    • 제22권3호
    • /
    • pp.288-293
    • /
    • 1999
  • Postabsorptive serum iron level was determined after oral administration of the compounds to human. In serum and whole blood, $Fe^{3+}$ was measured by ion chromatography (IC) using a pyridine-2,6-dicarboxylic acid (PDCA) as an eluent. The serum sample solutions were pretreated with I N HCI and 50% TCA. The whole blood sample solutions were treated with 3 N HCI for 30 min at $125^{\circ}C$. The limit of detection (LOD) of the IC technique is $0.2 {\mu}M$ for$Fe^{2+}$and 0.1 $\mu$M for $Fe^{3+}$. The area under concentration (AUC) can be obtained by the above analytical condition. In addition, to compare the stability of $Fe^{2+}$ to that of $Fe^{3+}$ in pharamaceutical preparations, accelerated stability test was carried out. After storing the samples under $40^{\circ}C$, 75%RH in light-resistant container for various time intervals, the contents of iron of different valencies were determined separately by the IC technique and the change and/or the interchange of among those iron species in preparations was investigated. Iron raw materials are stable, but $Fe^{2+}$ in$Fe^{3+}$ source materials was slightly converted to $Fe^{3+}$ by oxidation. $Fe^{2+}$ in$Fe^{3+}$ source raw materials and $Fe^{3+}$ in $Fe^{2+}$ raw materials are determined as impurities. Therefore, IC technique is found to be an appropriate method for comparative evaluation of dissimilar bioavailability of $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$, stability of $Fe^{2+}$ and $Fe^{3+}$ raw materials and preparations.

  • PDF

A Simple and Effective Purification Method for Removal of U(VI) from Soil-Flushing Effluent Using Precipitation: Distillation Process for Clearance

  • Hyun-Kyu Lee;Ilgook Kim;In-Ho Yoon;Wooshin Park;Seeun Chang;Hongrae Jeon;Sungbin Park
    • Journal of Radiation Protection and Research
    • /
    • 제48권2호
    • /
    • pp.77-83
    • /
    • 2023
  • Background: The purpose of this study is to purify uranium (U[VI])-contaminated soil-flushing effluent using the precipitation-distillation process for clearance. Precipitation and distillation are commonly used techniques for water treatment. We propose using a combination of these methods for the simple and effective removal of U(VI) ions from soil-flushing effluents. In addition, the U concentration (Bq/g) of solid waste generated in the proposed treatment process was analyzed to confirm whether it satisfies the clearance level. Materials and Methods: Uranium-contaminated soil was decontaminated by soil-flushing using 0.5 M sulfuric acid. The soil-flushing effluent was treated with sodium hydroxide powder to precipitate U(VI) ions, and the remaining U(VI) ions were removed by phosphate addition. The effluent from which U(VI) ions were removed was distilled for reuse as a soil-flushing eluent. Results and Discussion: The purification method using the precipitation-distillation process proposed in this study effectively removes U(VI) ions from U-contaminated soil-flushing effluent. In addition, most of the solid waste generated in the purification process satisfied the clearance level. Conclusion: The proposed purification process is considered to have potential as a soil-flushing effluent treatment method to reduce the amount of radioactive waste generated.

요중 3-phenoxybenzoic acid 미량 분석 및 pyrethroid계 살포자 노출 평가 (Determination of 3-phenoxybenzoic Acid in Urine and Exposure Assessment of Pyrethroid Insecticides to Human Being)

  • 서종철;송재석;최홍순
    • 농약과학회지
    • /
    • 제11권2호
    • /
    • pp.87-94
    • /
    • 2007
  • 본 연구는 Pyrethroid계 살충제인 deltamethrin의 작업자 노출을 평가하기 위해 약제살포 환경의 공기중 농도분석과 아울러 인체내에 흡수되어 요중으로 대사되는 산물인 3-PBA의 최적 분석법을 확립하였고, deltamethrin과 3-PBA간의 상관성을 분석하였다. 3-PBA의 가수분해 최적 조건은 시료에 HCl을 첨가하여 pH1 로 조절한 후 $90^{\circ}C$에서 60분 동안 반응시켰을 때 이었다. 요 시료는 Amberlite XAD-16에 흡착시킨 후 acetone을 0.1 mL $min^{-1}$의 속도로 3mL에서 최고의 회수율을 나타내었다. 공기중 deltamethrin의 농도는 N.D. ${\sim}0.00079\;mg\;m^{-3}$이었고, 요중 3-PBA 농도는 $467.5{\pm}2.4\;{\mu}g\;g^{-1}$ creatinine이었다.

Bacillus sp.유래 ${\beta}-mannanase$에 의한 $Gal^3Man_4(6^3-mono-{\alpha}-D-galacto-pyranosyl-{\beta}-mannotetraose)$ 조제 및 장내세균에 대한 생육활성 (Preparation of $Gal^3Man_4(6^3-mono-{\alpha}-D-galacto-pyranosyl-{\beta}-mannotetraose)$ by Bacillus sp. ${\beta}-mannanase$ and Growth Activity to Intestinal Bacteria)

  • 김상우;박귀근
    • Applied Biological Chemistry
    • /
    • 제47권4호
    • /
    • pp.379-383
    • /
    • 2004
  • Bacillus sp. 유래 ${\beta}-mannanase$의 brown copra meal에 대한 기질 특이성을 규명하기 위하여 정제효소 150 ml를 0.5% 기질에 $50^{\circ}C$, 24 hrs 가수분해후 TLC, FACE로 비교 검토한 결과 2종류의 galactosyl mannooligosaccharide로 구성되어 1차 activated carbon column chromatography을 이용해 250 ml/hr 유속으로 tube당 50ml씩 ethanol $0{\sim}30%$ linear gradient로 당을 분리하였다. Activated carbon column chromatography에 의한 당용액 0.2 ml와 5% phenol 0.2 ml를 가하여 혼합 후 $Conc.H_2SO_4$ 1 ml를 가하여 혼합한 후 20분간 방치하여 490 nm로 흡광도를 측정하여 TLC로 pattern을 검토한 후 $Gal^3Man_4$ 및 DP 7의 galactosyl manooligosaccharide의 fraction을 회수하여 2차 activated carbon column chromatography를 이용해 1차와 동일한 조전에서 분리 회수하여 중합도 5는 $Gal^3Man_4(63-mono-{\alpha}-D-galactopyranosyl-{\beta}-mannotetraose)$로 동정되었고, 중합도 7은 현재 동정중에 있다. Bifidobacterium속 균주(B. longum, B. bifidum)에 대한 생육활성을 비교 검토하기 위하여 MRS media에서 탄소원을 dextrose대신에 조제된 $Gal^3Man_4$를 첨가후 측정한 결과 $Gal^3Man_4$이 첨가되지 않은 MRS broth에 비해 생육촉진 활성을 보였다. 특히 B. longum에 대해서는 $Gal^3Man_4$를 dextrose대체 탄소원으로 처리시 10배의 생육활성이 증가하였다.

마늘 중 고속 액체 크로마토그래피에 의한 알린의 분리 및 정량과 Alliin과 에탄올 추출물의 항균효과에 관한 연구 (Isolation of Alliin in Garlic and Its Quantitative Determination by High Performance Liquid Chromatography and Studies on the Antimicrobial Efforts of Alliin and Ethanol Extracts from Korean Garlic(Alliium sativum L.))

  • 위성언
    • 한국식품영양학회지
    • /
    • 제16권4호
    • /
    • pp.296-302
    • /
    • 2003
  • 본 연구는 마늘속에 alliin을 크로마토그래피에 의하여 함량을 알고 이들이 에탄올추출물에 향균효과를 알아보기 위하여 연구했다. HPLC를 이용하기 위하여 메탄올로 Alliin을 추출하고 유해세균에 대한 향균활성을 알아보기 위하여 Alliin을 에탄을 추출물 시료를 조제하여 사용하였다. 마늘에는 alliin의 함량은 0.34 ∼0.73% fresh weight를 나타내고 에탄을 추출물의 시료에서 동결건조 시료수율이 가장 높았는데 이는 효소적 분해가 최소화되는 것으로 사료되며 에탄을 추출물의 향균효과는 Table 3에서 각 균주에 대하여 억제효과는 각 균주에서 50∼80% 효과를 보았고, 각종 균에 대한 억제차원에서 향균성을 달리하는 것을 알 수 있었으며 유해세균에 대한 향균작용이 마늘 추출물은 미생물의 발육저지력이 강하고 지속적으로 인체에 무해하므로 보존료 개발이 바람직함을 알았고, 독특한 향미를 주는 황화합물이 많아 산도의 증가와 관계없이 항균력이 강함을 보았고, 각종 균에 대한 항균성을 달리 하는 것을 알 수 있었다. 이로 인해 마늘성분중 선택적인 항균물질의 개발이 요구됨을 알았다.

XAD-16-[4-(2-thiazolylazo)]orcinol 킬레이트 수지에 의한 금속이온의 분리 및 농축에 관한 연구 (Studies on the Separation and Preconcentration of Metal Ions by XAD-16-[4-(2-thiazolylazo)] orcinol Chelating Resin)

  • 이원;설경미;안혜숙;이창헌;임재희
    • 분석과학
    • /
    • 제10권4호
    • /
    • pp.282-290
    • /
    • 1997
  • XAD-16-[4-(2-thiazolylao)]orcinol (TAO)형 킬레이트 수지에 대한 U(VI), Tb(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zd(II), Cd(II) 및 Mn(II) 이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 각 금속이온의 총괄용량과 pH 변화에 따르는 혼합 금속이온의 분리능 및 금속이온의 최적 흡착 조건을 조사하기 위하여 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, 완충용액의 농도에 대한 영향을 검토하였다. 킬레이트 수지에 의한 금속이온의 총괄 흡착 용량은 각각 0.35nmol U(VI)/g resin, 0.49nmol Th(VI)/g resin, 0.41nmol Cu(II)/g resin 및 0.31nmol Zr(IV)/g resin이었다. 그리고 pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Mn(II)>Cd(II)이었다. 흐름속도 0.28mL/min 및 pH 2~5범위에서 혼합 금속이온을 분리한 결과 pH가 증가함에 따라 이들 이온의 군분리가 가능하였다. 한편, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$$Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 2M $HNO_3$는 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들은에 대하여 높은 탈착효율을 나타냈으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트 수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 94%이상의 높은 회수율을 나타내었다. 아울러 XAD-16-TAO 킬레이트 수지는 희토류 금속의 혼합시료를 2M $HNO_3$ 용액으로 용리시키면 U(VI)의 선택적인 분리, 농축 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.

  • PDF