Electrochromism is defined as a phenomenon which involves persistently repeated change of optical properties between bleached state and colored state by simultaneous injection of electrons and ions, sufficient to induce an electrochemical redox process. Due to this feature, considerable progress has been made in the synthesis of electrochromic (EC) materials, improvements of EC properties in EC devices such as light shutter, smart window and variable reflectance mirrors etc. Among the variable EC materials, solid-state inorganics in particular, metal oxide semiconducting materials such as nickel oxide (NiO) have been investigated extensively. The NiO that is an anodic EC material is of special interest because of high color contrast ratio, large dynamic range and low material cost. The high performance EC devices should present the use of standard industrial production techniques to produce films with high coloration efficiency, rapid switching speed and robust reversibility. Generally, the color contrast and the optical switching speed increase drastically if high surface area is used. The structure of porous thin film provides a specific surface area and can facilitate a very short response time of the reaction between the surface and ions. The large variety of methods has been used to prepare the porous NiO thin films such as sol-gel process, chemical bath deposition and sputtering. Few studies have been reported on NiO thin films made by using sol-gel method. However, compared with dry process, wet processes that have the questions of the durability and the vestige of bleached state color limit the thin films practical use, especially when prepared by sol-gel method. In this study, we synthesis the porous NiO thin films on the fluorine doped tin oxide (FTO) glass by using sputtering and anodizing method. Also we compared electrical and optical properties of NiO thin films prepared by sol gel. The porous structure is promised to be helpful to the properties enhancement of the EC devices.
[ $Li_+$ ]를 기반으로 하는 비수용액 전해질에서 Prussian blue가 degradation이 없이 구동할 수 있도록 소재를 design하고 제조하여 전기화학적 변색특성을 연구하였다. Prussian blue는 ITO가 코팅되어 있는 유리판위에 일정전류-전착법으로 코팅을 했고, 이 때 사용된 코팅 용액은 $FeCl_3,\;K_3Fe(CN)_6$을 deionized water에 녹이고, HCl, KCl, LiCl을 각각 넣었다. 전기화학적 변색특성을 비교하기 위해 continuous와 pulse potential cycle 하는 동안 transmittance 변화를 in-situ He-Ne laser를 이용하여 측정하였고, electroactive layer thickness를 통해 degradation된 정도를 실험하였다.
Irradiation of aromatic diazonium salts resulted in an effcient elimination of nitrogen, yielding substitution products. This paper was not only studies about photolysis of aromatic diazonium with double salts but also coexistence of ion and radical when they was photolysis. Photolysis of aromatic diazonium was depend on excite wave length therefore photolysis products out put different absorption intensity such other. We also confirmed coexistence of ion and radical when they was accomplished photolysis. In case of BD, there are ion decomposition process about 90 percentage, decreased ion decomposition process the other side radical`s it was becomeing increased according to excite of short-wave length.
전기변색 (electrochromism) 박막은 전기화학적 산화, 환원 과정을 통해 가역적인 광학 특성의 변화를 갖는 현상을 말하며, 이를 이용한 전기변색 소자(electrochromic device)는 전력 소모가 적고 변색 효율이 크다는 장점으로 인해 Smart window, display, mirror 등에 응용 될 수 있다. 본 연구에서는 대표적인 전기 변색 물질인 WxOy, NixOy 전기 변색 재료의 Sputtering법으로 증착한 박막의 특성에 대하여 평가하였다.
Lanthanide diphthalocyanines have interesting properties on electrochemical and chemical redox reactions. It is however, difficult to use because of thier short device life. Plasma-polymerization attends to improvement thier device life. Yb-diphthalocyanine ($YbPc_2$) polymer film was deposited in a parallel plate electrodes-type RF plasma reactor. $YbPc_2$ was sublimed into the argon plasma, and polymer film was obtained on a substrate. Radio frequency was constant of 13.56MHz. Pressure of argon gas, sublimation rate of $YbPc_2$ and RF power were variable parameters depending on film quality. Surface of polymer films include a lot of sub-micron order lumps. It was indicated that size of lumps depends on polymerization degree controled by parameters. Size of lumps and polymerization degree are increased with RF power. However, by the high RF power over 40W, polymerization degree is decreased with RF power and surface of film is rough. In condition of RF power is high, polymerization will compete with etching of film. We obtained good films for electrochromic display with RF power of 20W, argon gas pressure of 8.0 Pa and sublimationrate of $1.2 \times 10$ mol/min, and good films for gas sensor with RF power of 30W, argon gas pressure of 10.6Pa and sublimation rate of $1.2 \times 10$ mol/min.
본 연구에서는 Titanate Nanotube (TNT)를 LBL-SA (layer-by-layer self-assembling) method을 이용하여 전기변색 (electrochromism device, ECD) 소자에 적용하고자 하였다. TNT 분말은 10M NaOH와 $TiO_2$를 혼합한 후 autoclave에서 130$^{\circ}C$, 48시간 동안 수열합성하여 제조하였다. 주사전자현미경 (SEM)으로 TNT 분말의 형상을 관찰한 결과, 직경 20$\sim$30nm, 길이 500$\sim$600nm의 튜브 형상을 나타내었으며, X-선 회절시험 (XRD) 결과 층상구조로 확인되었다. 코팅 물질의 표면 전하를 이용한 LBL-SA method에 적용시키기 위해 수용액 중에서 TNT 입자 표면 전하를 TBAOH (tetrabutylammonium hydroxide)를 적정하여 제타 전위 값이 -40mV로 최대가 되도록 하였으며, 이때 pH 값은 9로 나타났다. 2전극 시스템을 이용하여 cycle voltammetry를 측정한 결과, -0.5$\sim$-1.5V 영역에서 산화환원전위 피크가 뚜렷하게 나타났으며, 짙은 갈색으로 변색되는 것을 확인하였다. 본 연구 결과로서 TNT 박막은 전기를 인가하였을 때 n-type 반도체 성질을 갖는 것으로 나타났으며, 앞으로 display 연구 분야에 적용할 수 있을 것으로 주목된다.
본 연구에서는 비정질 $WO_{3}$ 박막을 작용전극으로 $V_{2}O_{5}$ 박막과 NiO 박막을 각각의 대향전극으로 사용한 두 종류의 상보형 일렉트로크로믹 소자를 제작하고 그 특성을 조사 연구하였다. 그 결과 $100{\sim}150nm$ 두께로 진공증착된 $V_{2}O_{5}$ 박막을 대향전극으로 이용하여 제작된 $ITO/WO_{3}/LiClO_{4}-PC/V_{2}O_{5}/ITO$ 구조의 상보형 소자에서는 $1{\sim}2V$ 정도의 낮은 인가전압에서 광변조량이 $50{\sim}60%$를 나타내는 우수한 특성을 나타냈다. 그리고, RF 반응성 스퍼터링 방법으로 제작된 NiO 박막을 대향전극으로 이용한 $ITO/WO_{3}/LiClO_{4}-PC/NiO/ITO$ 구조의 경우 1.5V의 인가전압에 가시광선 영역(${\lambda}=550nm$)에서 약 25% 정도, 근적외선 영역(${\lambda}=850nm$)에서 약 30% 정도의 태양광을 변조할 수 있는 특성을 보였다.
한국정보디스플레이학회 2008년도 International Meeting on Information Display
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pp.993-994
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2008
Electrochromic (EC) devices are capable of reversibly changing their optical properties upon charge injection and extraction induced by the external voltage. The characteristics of the EC device, such as low power consumption, high coloration efficiency, and memory effects under open circuit status, make them suitable for use in a variety of applications including smart windows and electronic papers. Coloration due to reduction or oxidation of redox chromophores can be used for EC devices (e-paper), but the switching time is slow (second level). Recently, with increasing demand for the low cost, lightweight flat panel display with paper-like readability (electronic paper), an EC display technology based on dye-modified $TiO_2$ nanoparticle electrode was developed. A well known organic dye molecule, viologen, was adsorbed on the surface of a mesoporous $TiO_2$ nanoparticle film to form the EC electrode. On the other hand, ZnO is a wide bandgap II-VI semiconductor which has been applied in many fields such as UV lasers, field effect transistors and transparent conductors. The bandgap of the bulk ZnO is about 3.37 eV, which is close to that of the $TiO_2$ (3.4 eV). As a traditional transparent conductor, ZnO has excellent electron transport properties, even in ZnO nanoparticle films. In the past few years, one-dimension (1D) nanostructures of ZnO have attracted extensive research interest. In particular, 1D ZnO nanowires renders much better electron transportation capability by providing a direct conduction path for electron transport and greatly reducing the number of grain boundaries. These unique advantages make ZnO nanowires a promising matrix electrode for EC dye molecule loading. ZnO nanowires grow vertically from the substrate and form a dense array (Fig. 1). The ZnO nanowires show regular hexagonal cross section and the average diameter of the ZnO nanowires is about 100 nm. The cross-section image of the ZnO nanowires array (Fig. 1) indicates that the length of the ZnO nanowires is about $6\;{\mu}m$. From one on/off cycle of the ZnO EC cell (Fig. 2). We can see that, the switching time of a ZnO nanowire electrode EC cell with an active area of $1\;{\times}\;1\;cm^2$ is 170 ms and 142 ms for coloration and bleaching, respectively. The coloration and bleaching time is faster compared to the $TiO_2$ mesoporous EC devices with both coloration and bleaching time of about 250 ms for a device with an active area of $2.5\;cm^2$. With further optimization, it is possible that the response time can reach ten(s) of millisecond, i.e. capable of displaying video. Fig. 3 shows a prototype with two different transmittance states. It can be seen that good contrast was obtained. The retention was at least a few hours for these prototypes. Being an oxide, ZnO is oxidation resistant, i.e. it is more durable for field emission cathode. ZnO nanotetropods were also applied to realize the first prototype triode field emission device, making use of scattered surface-conduction electrons for field emission (Fig. 4). The device has a high efficiency (field emitted electron to total electron ratio) of about 60%. With this high efficiency, we were able to fabricate some prototype displays (Fig. 5 showing some alphanumerical symbols). ZnO tetrapods have four legs, which guarantees that there is one leg always pointing upward, even using screen printing method to fabricate the cathode.
본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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