Electrochromism이란 기전력 방향에 의한 가역적으로 색이 변하는 현상을 말하며, 열린 회로 기억성을 가지며 소비전력이 적고, 우수한 착색 효율을 갖는 등 여러 가지 유용성 때문에 디스플레이 및 전기적 착색 유리창에의 기술적 적용 가능성을 보이고 있다. 본 연구에서는 가장 우수한 일렉트로크로믹 특성을 내는 것으로 알려진 WO3 박막과 대향 전극으로 V2O5 박막을 사용하였다. 이들 박막은 알칼리 이온 주입물질이며, coloration.bleaching상태에서 광학 밀도가 크고, 내구성이 좋으며, 작은 비용으로 재료를 사용할 수 있다. 그리고 더 우수한 장점으로 부각되는 대면적의 코팅의 매력적인 기술인 졸겔법으로 제조 가능한 특성을 가지고 있다. 졸겔법 및 진공증착법으로 박막을 제조하고, 박막산화 및 수명저하 등의 위험이 적은 리튬이온을 이용하여 소자를 제작한 후 일렉트로크로믹 특성을 조사하고, 우수한 소자의 제조조건을 얻고자 하였다. 측정결과 졸겔법으로 제조된 WO3 박막과 V2O5 박막을 수증기 분위기에서 50$0^{\circ}C$로 1시간 열처리한 경우 가장 우수한 투과 변화율을 나타내었다. 정상전압인 2 volt보다 높은 3 volt로 cyclic voltamogram을 측정하는 과정에서 정.역방향 동작을 거듭할수록 peak이 크게 감소하는 현상을 발견하였으며, 양이온의 흐름에 의해 물질의 이동이 발생할 것이라는 판단아래 Auger depth profile을 측정한 결과 WO3막의 텅스텐과 ITO막의 인듐이 상호 확산하는 것을 관찰할 수 있었다. 이를 방지하기 위해 수백 의 텅스텐 박막을 WO3 막 위에 증착한 후 cyclic voltamogram과 Auger depth profile을 측정한 결과, cyclic voltamogram의 peak의 감소량이 1/10이하로 감호하였으며, 리튬이온의 흐름에 의한 인듐과 텅스텐의 이동을 효과적으로 방지할 수 있었다. 따라서 텅스텐 확산방지막의 삽입이 소자의 수명을 향상시킬 수 있는 효과적인 방법이라고 사료된다.
Tungsten oxide and nickel oxide thin films were deposited onto ITO(Indium Tin Oxide) transparent glass by the E-beam evaporation and were used as a cathode and an anode for the EC(Electrochromic) smart window, respectively. Stoichiometric structures of the deposited films were investigated by the implementation of XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) analysis and the results were $WO_{2.42}$ and $NiO_{0.44}$. This oxygen deficincy might affect affect the transparency of the thin films. The electrolyte for the EC smart windows was PAN-$LiCIO_4$ conducting polymer. EC(Ethylene Carbonate)and PC(Propylene Carbonate) were added as plasticizer to enhance ion conductivity. When the weight ratio of the EC : PC was 3 : 1, transmission difference and cycle life performance were tested. Polymer EC windows showed 40% $\Delta$T at 1.5V operating volage for 3,200 cycles. Structural degradation was observed by the SIMS(Secondary Ion Mass Spectroscopy) analysis and it was confirmed that structural degradation of polymer caused by the solvent evaporation was the main cause to degrade EC smart windows.
Josik Portier;Guy Campet;Nadine Treuil;Armel Poquet;Kim, Young Il;Kwon, Soon Jae;Kwak, Seo Young;Choy, Jin Ho
대한화학회지
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제42권4호
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pp.487-500
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1998
A bird's-eye view on preparation, structure and properties of polymeric complexes in the field of Inorganic-Organic-Hybrids is presented in the view point of solid state and materials chemistry. These materials are useful precursors for preparing nanoparticles and fine grain oxides. Some of them are electroactive and are used as protonic or lithium electrolytes, electrochromic materials or membranes for sensors and actuators. New results on bio-hybrids, a class of material not far from polymeric complexes, are also described.
A thin film of silver ferricyanide (Ag$_3$Fe(CN)$_6$) on a platinum or gold substrates can be reduced electrochemically to the salt of silver ferrocyanide in potassium nitrate solution. The color of these films are orange and these films are shown to be electrochromic. The voltammogram is shown the asymmetry of the oxidation compared to the reduction wave under various supporting electrolytes. The standard heterogeneous electron-transfer rate for these films and bare Pt electrode were 0.49 ${\times}$ l0$^{-2}$ and 1.30 ${\times}$ l0$^{-2}$ cm/s, respectively, obtained using a rotating disc electrode. Rough D$_0$ values, evaluated from the Levich equation, for Fe(CN)$_6^{3-/4-}$ at both SF thin film and a bare Pt disc electrode were shown as 1.2l ${\times}$ l0-6 and 0.94 ${\times}$ l0$^{-6}$ cm$^2$/s, respectively. The conductivities, as determined from the slops of the i-V curves for a ca. 1 mm sample for dried SF potassium rich and deficient bulk samples pressed between graphite electrodes, were 9.34 ${\times}$ l0$^{-9}$ and 5.80 ${\times}$ l0$^{-9}$ (${\Omega}$${\cdot}$cm)$^{-1}$, respectively.
전기적 착색 텅스텐산화물 박막이 전자비임 증착법에 의해 제작되었다. 전자비임에 의한 막의 퇴화에 미치는 영향이 논의되었다. 진공도 $10^{-4}$mbar에서 제작된 막이 사이클 내 구성 시험에 의한 결과, 가장 안정하였다. 황산 수용액에서 막의 퇴화는 진공도에 의존함을 보였다. 막두께는 산화와 환원전류 그리고 광학적 특성에 큰 영향을 미쳤다. 박막들 중에서 두께 5,000$\AA$의 시료가 사이클에 의한 내구성이 가정 안정하였다. 착색과 탈색이 반복되는 동안에 막의 퇴화의 근원은 막속에 이온의 누적 때문이며, 이로인해 산화와 환원전류가 감 소하였다. 티타늄의 양이 약10~15mol% 함유된 텅스텐산화물 박막은 착색과 탈색사이클이 반복되는 동안 최소한의 퇴화가 일어나서 가정 안정하였다. 사이클이 반복되는 동안 최소한 의 막 퇴화의 주 원인은 막속에 리튬이온의 포획위치 개수의 감소에 있었으며 이로인해 막 의 내구성이 증가하였다.
투명도전막(indium tin oxide; ITO)은 투명하면서도 전기 전도도가 높기 때문에, 액정표시소자(LCD; Liquid Crystal Display), 전자발광소자(ELD; Electroluminescent Display) 및 전자 크로믹 소자(Electrochromic Display)를 포함하는 평판형 표시 소자(FPD; Flat Panel Display)와 태양전지 등에 이용되고 있다. 낮은 비저항과 높은 투과율의 ITO 박막은 $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 코팅해야 하는 것으로 알려져 있다. 그러나 최근 플라스틱과 같은 연성 소자가 전자부품에 널리 이용되면서 ITO를 저온에서 증착해야할 필요성이 대두되고 있다. 본 연구에서는 ITO를 플라스틱에 적용하기 위한 저온 코팅 공정 및 시편의 전 후처리공정을 개발하여 박막의 특성을 알아보고자 한다. 실험에 사용된 기판은 고투과율의 고분자(polyethylene terephthalate; PET) 필름이며 $5\;{\times}\;10\;cm^2$의 크기로 절단하여 알코올로 초음파 세척을 실시하였고, 진공 용기에 장입한 후 펄스전원을 이용하여 3분간 in-situ 청정을 실시하였다. ITO 코팅은 마그네트론 스퍼터링을 이용하였으며, 코팅시간, 전처리, 후처리, 기판온도, 산소유량 등 코팅 조건에 따른 박막의 특성을 조사하였다. ITO 박막의 코팅 조건에 따른 박막의 결정구조 분석은 x-선 회절(x-ray diffraction; XRD)을 이용하였고, 박막의 표면형상과 두께 보정 및 단면의 미세조직과 결정 성장 여부 등은 투과전자 현미경(transmission electron microscope; TEM)을 이용하여 분석하였다. 또한 ITO 박막의 면저항과 분광특성은 four-point Probe (CMP-100MP, Advanced Instrument Technology), spectrophotometer (UV-1601, SHIMADZU)를 이용하여 측정하였다. ITO 박막의 광학특성 분석 결과 전광선 투과율은 두께에 따라 변화 하였지만, 색차와 Haze 값은 증착 조건에 따라 큰 차이는 보이지 않았다. 그리고 박막의 결정화에 영향을 주는 가장 중요한 인자는 기판온도이지만, 기판온도를 높이지 못할 경우 비평형 마그네트론(unbalanced-magnetron; UBM)에 의해서 플라즈마 밀도를 높이는 방법으로 유사한 효과를 얻을 수 있음을 확인하였다.
Metal nanowires can be coated on various substrates to create transparent conducting films that can potentially replace the dominant transparent conductor, indium tin oxide, in displays, solar cells, organic light-emitting diodes, and electrochromic windows. One issue with these metal nanowire based transparent conductive films is that the resistance between the nanowires is still high because of their low aspect ratio. Here, we demonstrate high-performance transparent conductive films with silver nanofiber networks synthesized by a low-cost and scalable electrospinning process followed by two-step sequential thermal treatments. First, the PVP/$AgNO_3$ precursor nanofibers, which have an average diameter of 208 nm and are several thousands of micrometers in length, were synthesized by the electrospinning process. The thermal behavior and the phase and morphology evolution in the thermal treatment processes were systematically investigated to determine the thermal treatment atmosphere and temperature. PVP/$AgNO_3$ nanofibers were transformed stepwise into PVP/Ag and Ag nanofibers by two-step sequential thermal treatments (i.e., $150^{\circ}C$ in $H_2$ for 0.5 h and $300^{\circ}C$ in Ar for 3 h); however, the fibrous shape was perfectly maintained. The silver nanofibers have ultrahigh aspect ratios of up to 10000 and a small average diameter of 142 nm; they also have fused crossing points with ultra-low junction resistances, which result in high transmittance at low sheet resistance.
Thin films of two kinds of Prussian Blue (PB)-modified, using iron(Ⅲ) complex instead of conventional FeCl3, were prepared on a gold substrate and these films were able to be electrochemically reduced in potassium nitrate solution. In case of PB-modified films prepared from Fe(Ⅲ)-ethylenediamine-N,N'-diacetic acid (FeEN3+)/K3Fe(CN)6 solution, the mid-peak potential was 0.156 V in 0.1 M KNO3 and it was found that potassium ion migrates into or out of the film during the electrolysis. These films were shown to be electrochromic. These films exhibited smaller peak separation than those formed from Fe(Ⅲ)-tartaric acid (FeTA3+)/K3Fe(CN)6 system. The diffusion coefficient of Fe(CN)63-/4- redox couple, evaluated using the fabricated Au rotating disc electrode(rde) previously reported, was in good agreement with the existing data. Two experimental procedures, including the voltammetry at relatively low scan rates and the rde study, have been used in order to characterize the electrode kinetics. The electrode kinetics of some redox couples (FeEN2+-FeEN3+ and FeTA2+-FeTA3+) on both PB-modified thin films and bare Au electrode were studied using a Au rde. In all cases the rate constants of electron transfer obtained with the PB-modified film electrodes were only slightly less than those obtained for the same reaction on bare Au disc electrodes. The conductivities, as determined from the slopes of the i-V curves for a ca. 1 mm sample for dried PB-modified potassium-rich and deficient bulk samples pressed between graphite electrodes, were 6.21 × 10-7 and 2.03 × 10-7(Ω·cm)-1, respectively.
Fluorine-doped tin oxide (FTO) has been used as a representative transparent conductive oxide (TCO) in various optoelectronic applications, including light emitting diodes, solar cells, photo-detectors, and electrochromic devices. The FTO plays an important role in providing electron transfer between active layers and external circuits while maintaining high transmittance in the devices. Herein, we report the effects of substrate rotation speed on the electrical and optical properties of FTO films during ultrasonic spray pyrolysis deposition (USPD). The substrate rotation speeds were adjusted to 2, 6, 10, and 14 rpm. As the substrate rotation speed increased from 2 to 14 rpm, the FTO films exhibited different film morphologies, including crystallite size, surface roughness, crystal texture, and film thickness. This FTO film engineering can be attributed to the variable nucleation and growth behaviors of FTO crystallites according to substrate rotation speeds during USPD. Among the FTO films with different substrate rotation speeds, the FTO film fabricated at 6 rpm showed the best optimized TCO characteristics when considering both electrical (sheet resistance of 13.73 Ω/□) and optical (average transmittance of 86.76 % at 400~700 nm) properties with a figure of merit (0.018 Ω-1).
한국정보디스플레이학회 2008년도 International Meeting on Information Display
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pp.993-994
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2008
Electrochromic (EC) devices are capable of reversibly changing their optical properties upon charge injection and extraction induced by the external voltage. The characteristics of the EC device, such as low power consumption, high coloration efficiency, and memory effects under open circuit status, make them suitable for use in a variety of applications including smart windows and electronic papers. Coloration due to reduction or oxidation of redox chromophores can be used for EC devices (e-paper), but the switching time is slow (second level). Recently, with increasing demand for the low cost, lightweight flat panel display with paper-like readability (electronic paper), an EC display technology based on dye-modified $TiO_2$ nanoparticle electrode was developed. A well known organic dye molecule, viologen, was adsorbed on the surface of a mesoporous $TiO_2$ nanoparticle film to form the EC electrode. On the other hand, ZnO is a wide bandgap II-VI semiconductor which has been applied in many fields such as UV lasers, field effect transistors and transparent conductors. The bandgap of the bulk ZnO is about 3.37 eV, which is close to that of the $TiO_2$ (3.4 eV). As a traditional transparent conductor, ZnO has excellent electron transport properties, even in ZnO nanoparticle films. In the past few years, one-dimension (1D) nanostructures of ZnO have attracted extensive research interest. In particular, 1D ZnO nanowires renders much better electron transportation capability by providing a direct conduction path for electron transport and greatly reducing the number of grain boundaries. These unique advantages make ZnO nanowires a promising matrix electrode for EC dye molecule loading. ZnO nanowires grow vertically from the substrate and form a dense array (Fig. 1). The ZnO nanowires show regular hexagonal cross section and the average diameter of the ZnO nanowires is about 100 nm. The cross-section image of the ZnO nanowires array (Fig. 1) indicates that the length of the ZnO nanowires is about $6\;{\mu}m$. From one on/off cycle of the ZnO EC cell (Fig. 2). We can see that, the switching time of a ZnO nanowire electrode EC cell with an active area of $1\;{\times}\;1\;cm^2$ is 170 ms and 142 ms for coloration and bleaching, respectively. The coloration and bleaching time is faster compared to the $TiO_2$ mesoporous EC devices with both coloration and bleaching time of about 250 ms for a device with an active area of $2.5\;cm^2$. With further optimization, it is possible that the response time can reach ten(s) of millisecond, i.e. capable of displaying video. Fig. 3 shows a prototype with two different transmittance states. It can be seen that good contrast was obtained. The retention was at least a few hours for these prototypes. Being an oxide, ZnO is oxidation resistant, i.e. it is more durable for field emission cathode. ZnO nanotetropods were also applied to realize the first prototype triode field emission device, making use of scattered surface-conduction electrons for field emission (Fig. 4). The device has a high efficiency (field emitted electron to total electron ratio) of about 60%. With this high efficiency, we were able to fabricate some prototype displays (Fig. 5 showing some alphanumerical symbols). ZnO tetrapods have four legs, which guarantees that there is one leg always pointing upward, even using screen printing method to fabricate the cathode.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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