혼합전도체 산화물, LSCF의 전극반응점 분포에 따른 분극현상을 관찰하기 위해 다공성 양극의 기공률을 변화시켜가며 분극특성을 관찰하였다. 전극의 기공률을 달리하기 위해 크기가 다른 두 종류의 LSCF 분말들을 혼합비를 달리하여 사용하였으며 GDC 전해질 기판에 스크린 인쇄법을 통해 전극을 구성한 후 반쪽전지 실험을 수행하였다. 제조된 후막전극의 기공률은 화상 분석법을 통해 측정하였으며 전극의 전체 비표면적을 유추하기 위해 2차원 이미지에서의 기공의 둘레 길이를 측정하였다. 교류 임피던스법을 이용해 분극 특성을 관찰한 결과 혼합전도체인 LSCF 양극에서의 전극반응은 i) 양극표면에서 이온화된 산소이온이 전해질과의 삼상계면까지 이동해 오는 단계, ii) 이동해온 산소이온이 양극으로부터 전해질로 전달되는 반응단계에 의해 제어됨을 알 수 있었다. 이러한 양극에서의 분극은 기공률의 증가에 따라 전극 반응에 필요한 활성 표면이 증가됨으로써 줄어드는 것을 알 수 있었다.
최근, 친환경 콘크리트에 대한 관심의 증가로, 플라이애시, 고로슬래그 미분말 및 실리카 퓸 등의 산업부산물을 혼입한 콘크리트의 사용이 증가되고 있다. 특히 이 같은 산업부산물은 콘크리트 내의 철근부식 저항성을 증가시키고 염화물이온 침투를 감소시키는 것으로 잘 알려져 있다. 이 실험연구의 목적은 시멘트량의 약 50%를 플라이애시로 치환한 하이볼륨 플라이애시 콘크리트(HVFAC)의 철근부식 저항성 및 임계 염화물량을 평가하는 것이다. 이를 위하여 철근 상부를 노출시킨 원주형 공시체의 철근부식 개시 시기를 추정하기 위하여 자연전위 측정에 의한 철근부식 모니터링을 수행하였다. 결론적으로, HVFAC의 철근부식 개시 시기는 플레인 콘크리트보다 1.2~1.3배 증가하여 철근부식 저항성이 우수한 것으로 나타났고, 플레인 콘크리트 및 HVFAC의 임계 염화물량은 각각 $0.80{\sim}1.20kg/m^3$, $0.89{\sim}1.60kg/m^3$으로 나타나, HVFAC가 플레인 콘크리트보다 1.1~1.3배 증가하는 것으로 나타났다.
연구 목적: 이 연구의 목적은 티타늄 지대주와 비귀금속 보철물이 접촉한 경우를 가정하여 이종 금속간 접촉에 의한 갈바닉 부식으로 인해 발생하는 표면 거칠기 변화를 비교, 평가하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 성분과 조성이 다른 3종의 Ni-Cr합금 (T3, Bella bond plus, Tilite)과 cp 티타늄 Grade 2를 이용하여 $13{\times}13{\times}1.5\;mm$의 크기로 시편을 각 군당 6개씩 제작하였다. 연마과정 후 절연 테이프로 직경 6 mm만을 노출시켜 potentiostat (Parastat 2273A)를 이용하여 동전위 분극 시험과 갈바닉 부식 시험을 시행하였으며, 표면 거칠기 측정기(Surftester SV-3000)를 이용하여 부식 전 후 거칠기를 평가하였다. 측정값을 paired t-test와 One-way ANOVA로 분석하였다. 결과: 티타늄과 접촉한 모든 Ni-Cr 시편의 표면 거칠기는 통계적으로 유의하게 증가하였다. 증가량은 베릴륨을 포함한 T3합금 ($0.016{\pm}.007\;{\mu}m$)이 가장 컸으며, 베릴륨을 포함하지 않은 Bella bond plus ($0.012{\pm}.003\;{\mu}m$), 티타늄을 첨가한 Tilite ($0.012{\pm}.002\;{\mu}m$)는 큰 차이를 보이지 않았다. 금속 종류에 따른 거칠기 증가는 유의한 차이를 보이지 않았다. 결론: 티타늄과 접촉한 비귀금속 합금은 갈바닉 부식에 의해 표면 거칠기가 증가하였다.
Hydroxyethyl-cellulose (HEC) 함량별로 겔 타입 내부전해질을 제작하여 이온전도도와 내구성 측정 실험을 수행하였다. 이온전도도 측정결과 HEC 함량이 증가할수록 이온전도도가 감소하여 12% 함량의 겔 타입 내부전해질은 기준전극에 적용이 어려울 것으로 판단하였다. HEC 함량별 내구성 실험결과, HEC의 함량이 감소할수록 carrier density가 증가하여 다공성 막을 통해 유출되는 전해질(KCl)의 양이 증가하였다. 따라서 선박평형수 처리장치와 같이 장시간 사용하기 위해 겔 타입 내부전해질을 HEC 10%로 선정하였다. HEC 10%의 겔 타입 내부전해질을 이용하여 기준전극과 TRO (total residual oxidants) 센서를 제작하여 TRO 분리능 실험을 수행하였다. TRO 센서에 50 mV의 전위를 30 s 동안 동일하게 인가하여 전류변화를 비교한 결과 0.2~30 PSU 조건에서 0~15 mg/L의 TRO 농도가 분리됨을 확인하였다. 따라서 HEC를 이용한 겔 타입 내부전해질을 TRO 센서에 적용할 수 있으며, 이를 이용하여 담수뿐만 아니라 해수 조건에서 TRO를 측정할 수 있음을 확인하였다.
은제품은 대기의 아황산가스나 황화수소 등과 반응하여 검게 변색된다. 검은 변색은 표면에 황화은이 형성되는 것으로 보존처리시 제거하는 것이 일반적이다. 황화은을 제거하는 방법은 화학적, 전기화학적, 미세마모법 등을 사용하지만 모두 은의 손실을 초래한다. 따라서 본 연구는 표면 오염물만을 선택적으로 제거할 수 있는 레이저클리닝을 은시편에 실험하여 안전하고 효율적인 레이저 조건을 알아보고자 하였다. 먼저 부식되지 않은 순수한 은에 레이저를 조사하여 안전한 레이저에너지밀도 범위를 확인하였다. 실험 결과 은은 1064nm $4.00J/cm^2$ 이하, 532nm $2.39J/cm^2$ 이하 레이저에너지밀도 범위에서 안전하였다. 인공적으로 부식시킨 은판의 부식층(황화은)은 레이저조건 1064nm $2.39J/cm^2$로 약 5~10회, 532nm $1.19J/cm^2$로 5~10회 조사하였을 때 제거되었다. AES를 이용하여 레이저 펄스당 제거되는 부식층 두께를 확인한 결과 약 13 ~ 25nm이다. 은 시편의 레이저클리닝 조건을 은제품에 적용한 결과 표면의 검은 부식층이 제거되었으며 은 광택도 유지되었다. 이를 통해 은제품의 레이저클리닝 적용 가능성을 확인하였다.
신재생 에너지 발전을 통한 안정적인 전력 공급을 위해 대용량 에너지 저장 장치의 중요성이 최근 부각되고 있다. 이러한 관점에서 차세대 이차 전지인 Na-air battery (NAB)는 풍부하고 저렴한 원재료를 통해 대용량을 구현할 수 있어 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 Hybrid type Na-air battery를 위한 활성탄 기반 촉매들을 제조하여 이들의 특성을 비교 분석하였다. 특히, 자원 재활용의 관점에서 버려진 오렌지 껍질을 사용하여 활성탄(Orange-C)과 이를 질소를 이용하여 도핑한 활성탄(N-doped-Carbon, Nd-C)을 제조하였으며, 널리 사용되고 있는 Vulcan카본과 성능을 비교하였다. 또한, 제조한 활성탄(Nd-C)이 지지 촉매로 활용 가능한지 확인하기 위해 수정된 폴리올법을 사용하여 Pt/C 촉매(homemade-Pt/C, HM-Pt/C)를 합성하였으며, 상용화된 Pt/C 촉매(Commercial Pt/C)와 전기화학적 성능을 비교하였다. 제조된 Orange-C와 Nd-C는 전형적인 H3 타입 BET isotherm을 보였으며, 이는 마이크로 기공과 메조기공이 존재한다는 증거이다. 또한, HM-Pt/C의 경우, 활성탄(Nd-C) 지지 촉매 위에 Pt 입자가 고르게 분포하고 있음을 TEM 분석을 통해 확인할 수 있었다. 특히, HM-Pt/C 기반의 NAB의 경우, 1st galvanostatic charge-discharge 시험에서 가장 작은 Voltage gap (0.224V)과 우수한 Voltage efficiency (92.34%)를 보였다. 또한, 20사이클 동안 진행한 사이클 성능 시험에서도 가장 안정적인 성능을 보였다.
이 연구에서는 콘크리트 표면에서 측정된 반전지전위(half-cell potential, HCP)값을 활용하여 철근 부식 상태 및 부식속도의 정량적 평가 가능성을 논의하였다. 이 연구에서는 염수에 침지된 콘크리트 속 철근에 전류를 인가하여 다양한 부식상태의 철근 콘크리트 실험체(한 변의 길이가 200mm 인 정육면체)를 준비하였다. 부식촉진시험을 마치고, 염수 포화상태의 콘크리트 실험체 표면에서 HCP값을 측정하였고, 바로 이어서 동일한 조건의 실험체에서 전기화학적 임피던스 분광법을 활용하여 콘크리트 속 철근의 분극저항값을 측정하였다. 측정된 분극저항값을 Stern-Geary식에 대입하여 부식전류밀도(corrosion current density, icorr)를 계산하였다. 실험결과를 바탕으로 염해에 따라 다양한 부식상태의 철근이 매입된 철근 콘크리트 실험체의 염수 포화상태에서 HCP와 icorr의 상관관계를 도출하였다. 대체적으로 HCP와 icorr은 로그선형관계를 보였으며, R2값이 0.87이상의 높은 적합도를 확인하여 통계적인 유의함을 확인하였다. 이러한 결과는 일정한 환경에 노출된 철근 콘크리트일 경우 자연전위값을 측정함으로서 철근의 부식상태 및 속도를 평가할 수 있음을 실험적으로 확인하였다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내구성 향상을 위해서 고분자 막의 내구성을 짧은 시간에 정확히 평가하는 것은 중요하다. 고분자 막의 화학적 가속 내구 평가 시험 조건은 고전압, 고온, 저가습, 고가스압이다. 이들 조건들을 변화시키며 프로토콜을 개발한다고 할 수 있다. 그러나 각 시험 조건이 고분자 막을 열화시키는데 상대적으로 얼마나 많은 영향을 주는지 연구되지 않았다. 고분자 막 화학적 가속 열화 실험에서 4가지 인자(조건)들의 영향력을 요인실험법을 통해 검토하였다. 가속 열화 후 고분자 막 열화 정도는 수소투과도와 불소 이온 유출 농도 측정으로 알 수 있었고, 불소 이온 농도 차이에 의해 8 조건의 고분자 막 열화 순위를 결정할 수 있었다. 고분자 막 열화 인자의 영향력은 전압> 온도 > 산소압 > 습도 순임을 보였다. 고분자 막 화학적 열화에 전극 촉매 열화가 영향을 줌을 확인하였다.
본 연구에서는 중저온에서 작동되는 연료극 지지체식 평판형 연료전지를 연구하였으며, 저가의 공정인 테입케스팅법을 이용하여 $0.8\~1mn$의 두께와 $25,\; 100,\;150cm^2$크기의 평판형 연료극 지지체를 제작하였고, 연료극 지지체의 특성을 확인하기 위해서 기공률, 가스 투과율 그리고 전기전도도 등을 측정하였다. $12wt.\%$의 결합제를 사용하여 제작된 지지체의 기공률은 $45.8\%$이고 환원 시 $53.9\%$로 증가함을 보였다. 연료극 지지체는 $850^{\circ}C$에서 900S/cm의 높은 전기전도도를 나타내었으며, 1기압 하에서 공기로 측정하였을 때 6l/min의 기체투과량을 보였다. 단전지의 제조는 테잎케스팅 법으로 제조된 연료극 지지체위에 슬러리 디핑 코팅법을 이용하여 전해질과 공기극을 순차적으로 제조하였다. YSZ의 농도를 $10wt.\%\;와\;20wt.\%$로 하여 제조된 전해질의 두께는 각각 form와 300m이었고, 공기극은 LSM-YSZ/LSM/LSCF의 다층 구조로 구성되었다. $10{\mu}m$두께의 전해질은 매우 치밀하였고 3기압 하에서 가스 투과도는 2.5ml/min을 나타내었다. 단전지의 성능 시험에서 $20\~30{\mu}m$두께의 전해질을 갖는 연료극 지지체식 평판형 연료전지는 $750^{\circ}C$에서 0.6V, $300 mA/cm^2$성능을 보였다.
작금의 치질 접착시스템은 도말층 처리 방법에 따라 전부식형과 자가부식형 접착시스템으로 대별된다. 이러한 두 가지 접착시스템의 효용성을 비교, 평가하고 열순환 횟수에 따른 미세누출도 변화를 측정하기 위해 각각의 접착시스템으로 수복된 우치 5급 수복물에, 수복 초기의 효용성를 의미하는 500회의 열순환 자극과 상대적으로 긴 내구성을 의미하는 5,000회의 열순환 자극을 부여한 다음, 전기화학적 방법으로 측정하였다. 건전한 40개의 단근관을 가진 우치를 이용하여 백악법랑 경계부를 중심으로 5급 와동을 형성하였으며, 치아를 각각 10개씩 4개의 실험군 (열순환 횟수 2종 $\times$ 복합레진 수복 2개 군)으로 분류하였다. 20개의 치아에는 전부식형 접착시스템인 Single bond와 Z250 (shade A4)을, 나머지 20개의 치아에는 자가부식형 접착시스템인 AQ bond와 Metafil (shade A4)로 각각 충전하고 광중합기 (XL2500, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA)를 이용하여 $600\;mW/cm^2$의 광도로 40초간 광중합하였다. 모든 시편을 실온에서 24 시간동안 증류수에 보관한 다음, 연마하고 각 수복물의 반은 섭씨 5도와 55도의 수조에 30초씩 담궜으며 이동 시간 10초의 열순환 (thermocycling)을 500회 시행하였고, 나머지 반은 5,000회 실시하였다. 미세 전류 측정을 위해 직류 공급원인 TOE 8841 (TOELLNER electronic instrument GMBH, Germany)을 이용하여 10 V의 전압을 부여하였으며 6514 system Electrometer (Keithley Co., Cleveland, Ohio, USA)로 미세전류 (${\mu}A$)를 측정하였다. 전류를 흐르게 한 다음 5-10분까지 20초 간격으로 측정 한 15개 측정치의 평균값을 시편의 미세전류 측정치로 인정하였다. 각 군간의 미세전류 측정치에 대한 유의성은 수복방법 및 열순환 횟수의 변수에 대한 Two-way ANOVA test로 95% 유의 수준에서 검증하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 수복방법과 열순환 횟수 사이의 상호작용은 없었으며 (p = 0.485), 열순환 횟수에 따른 미세누출의 차이도 없었다(p = 0.814). 그러나 자가부식형 접착시스템인 AQ Bond와 Metafil로 수복된 실험군이 전부식형 접착시스템인 Single Bond와 Z250으로 수복된 군에 비해 적은 미세누출도를 보였다 (p = 0.005).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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