$LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ cathode materials prepared from different precursors in lithium rechargeable batteries were characterized by various analytical methods. $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ powders were synthesized by using solid-state reaction method and their physical and chemical properties were analyzed by XRD, SEM, particle size analyzer and TCP-AES. These materials showed different crystallinity, particle size, surface morphology and chemical composition. Also, the charge/discharge cycling of $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ electrodes was carried out under various cut-off voltages and it showed different behaviors. It was found that the electrochemical cyclability of $LiNi_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ was strongly related to its crystallinity.
DMFC (Direct Methanol Fuel Cell)용의 새로운 고분자 전해질 멤브레인을 개발하기 위하여 스티렌 단량체를 poly(tetrafluoroethylene perfluoropropyl vinyl ether) (PFA) 필름에 그라프트 중합 반응시킨 후에 술폰화 반응을 진행하였다. $\Upsilon$-ray를 이용하여 방사선 그라프트 중합 반응시킨 방사선 그라프트 필름의 술폰화 반응은 chlorosulfonic acid/dichloroethane (5 v/v%) 혼합 용액에서 진행하였다. PFA 그라프트 폴리스티렌 멤브레인 (PFA-g-PSSA)의 화학적, 물리적, 전기화학적 및 형태의 특성은 푸리에 변환 적외선 분광기 (FTIR), 이온전도도 측정기 및 주사전자현미경 (SEM)으로 분석하고 함수율과 메탄올 투과도도 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제작한 MEA의 단위전지 성능을 평가하였고, 전지의 셀 저항은 임피던스 분석 장치를 이용하여 측정하였다. PFA-g-PSSA 멤브레인으로 제조한 MEA는 Nafion 112로 제조한 MEA보다 우수한 DMFC 성능을 나타내었다.
본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.
이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.
$CeO_2$는 고체 산화물 연료전지 (SOFC, soild oxide fuel cell)의 전해질 재료와 CMP(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 위의 활용범위 외에 $CeO_2$의 구조적 안정성과 빠른 $Ce^{3+}/Ce^{4+}$의 전환 특성을 이용하여 lithium ion battery의 anode 재료로서 전기화학적 특성을 알아보고자 실험을 실시하였다. $CeO_2$ 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 형상 및 크기, 비표면적과 같은 물리화학적 특성이 $CeO_2$ 분말의 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 입자의 특성을 조절하였다. 전구체 합성의 출발원료로 cerium nitrate hexahydrate 와 ammonium carbonate를 사용하였고 반응온도 및 농도 등을 변화시켜 입자의 형상 및 결정상을 fiber형태의 orthorombic $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$와 구형의 hexagonal $CeCO_3OH$의 세리아 전구체를 합성하였다. 이를 $300^{\circ}C$에서 30분 동안 하소하여 전구체의 입자형상을 유지하는 cubic $CeO_2$를 합성하고 X-ray diffraction, FE-SEM, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 비표면적 등을 비교 분석하고 $Li/CeO_2$ couple의 충,방전 용량과 수명특성을 비교 분석하여 $CeO_2$의 전기화학적 특성을 알아보았다.
본 연구는 리튬 이차전지용 고분자 전해질 복합재료에 관한 것으로, 고분자는 poly(ethylene oxide)(PEO)와 poly(methyl methacrylate) (PMMA) 블렌드를 사용하고, 용매로는 Ethylene carbonate(EC), 그리고 $LiClO_4$를 리튬염으로 하는 전해질 복합체 필름을 제조하였으며, PMMA의 함유량에 따른 고분자 전해질의 전기화학적 특성을 관찰하였다. 제조된 고분자 전해질의 결정화도와 이온전도도는 시차주사열량계(DSC)와 주파수반응분석기(FRA)로 분석하였다. 그 결과 PMMA의 함량을 증가시킴에 따라서, PEO의 결정 영역이 감소하고 이온전도도가 증가하였다. 또한, PMMA의 함량이 20 wt.% 이상인 경우, 고분자 블렌드필름에서 상분리되는 현상을 관찰하였다. 즉, SEM 분석결과에 의해서, PMMA 주성분 영역과 PEO 주성분 영역의 구분이 가능하였다. 고분자 전해질의 이온전도도는 20 wt.% 첨가한 경우 가장 큰 이온전도도를 가지며, 함유량이 20 wt.% 이상에서는 PMMA 상의 증가로 인해 다소 감소된 이온전도도 변화를 나타내었다.
Indium tin oxide(ITO) 전극을 스파터링 법으로 피막시킨 9 MHz 수정진동자를 작용전극으로 사용하여 피롤을 전기화학적으로 중합시키면서, 수정진동자의 공진주파수 변화로 부터 중합량을 분석하고 공진저항의 변화로부터 막의 점탄성 변화를 분석함으로써 중합막의 유변학적 변화를 해석하였다. 본 실험에서 피롤막이 중합될 때 초기에는 탄성막을 형성하다가 점차 점탄성막으로 변화하지만 어느 순간에 다시 탄성막 점탄성막의 변화를 반복함을 확인하였다. 본 연구결과, 수정진동자를 이용하여 전기화학적 중합막의 유변학적 동특성을 중합과정에서 해석할 수 있음을 확인하였다.
Solid oxide fuel cells are clean, pollution-free technology for the electrochemical generation of electricity at high efficiency. Specially, the polarization resistance between electrolyte and electrode of SOFC unit cell is of importance, because it is desirable to develop SOFC operating at intermediate temperature below $800^{\circ}C$. The LSCF cathode prepared using modified oxalate method was investigated with different electrolyte. A precursor was prepared with oxalic acid, ethanol and $NH_4OH$ solution. The LSCF precursor was prepared at $80^{\circ}C$, and pH control was 2, 6, 8, 9 and 10. The precursor powder was calcined at $800^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$ and $1200^{\circ}C$ for 4hrs. The crystal of LSCF powders show single phase at pH 2, 6, 8 and 9, and the average particle size was about $3{\mu}m$. The LSCF cathode with heat treatment at $1200^{\circ}C$ showed a plot of electric conductivity versus temperature. Unit cell prepared from the LSCF cathode, buffer layer between cathode and electrolyte and the LSGM, YSZ, ScSZ and CeSZ electrolyte. Also interface reaction between LSCF, buffer layer and electrolyte were measured by EPMA and the polarization resistance for unit cell with cycle measure using a Solatron 1260 analyzer.
$Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}(OH)_2$ powders have been synthesized in a continuously stirred tank reactor via a co-precipitation reaction between aqueous metal sulfates and NaOH using $NH_4OH$ as a chelating agent. The co-precipitation temperature is varied in the range of $30-80^{\circ}C$. Calcination of the prepared precursors with $Li_2CO_3$ for 8 h at $1000^{\circ}C$ in air results in Li $Ni_{1/3}Co_{1/3}Mn_{1/3}O_2$ powders. Two kinds of obtained powders have been characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy, particle size analyzer, and tap density measurements. The co-precipitation temperature does not differentiate the XRD patterns of precursors as well as their final powders. Precursor powders are spherical and dense, consisting of numerous acicular or flaky primary particles. The precursors obtained at 70 and $80^{\circ}C$ possess bigger primary particles having more irregular shapes than those at lower temperatures. This is related to the lower tap density measured for the former. The final powders show a similar tendency in terms of primary particle shape and tap density. Electrochemical characterization shows that the initial charge/discharge capacities and cycle life of final powders from the precursors obtained at 70 and $80^{\circ}C$ are inferior to those at $50^{\circ}C$. It is concluded that the optimum co-precipitation temperature is around $50^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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