• 제목/요약/키워드: ESI

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${\omega}3$계 고도불포화지방산을 함유한 고안정성 수중유적형 유화계의 확립 (Optimization of the Conditions for the O/W Emulsion Containing ${\omega}3$ Polyunsaturated Fatty Acid)

  • 장판식;조계봉
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.1114-1119
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    • 1998
  • 지방질층(${\omega}3$계 고도불포화 지방산을 함유한 정제어유)과 수분층(고분자 물질의 분산 호화액)이 3:2(w:w)의 비율로 혼합되고 유화제가 0.50%(w/w)의 농도로 첨가된 O/W형 유화계내에서 첨가된 유화제와 고분자물질의 종류 및 조성이 유화안정성에 미치는 영향을 검토하였다. HLB값이 11.0 이상 또는 2.8 이하인 단일종류의 유화제가 첨가된 실험구가 99.0 이상의 높은 ESI값을 갖는 안정한 유화계를 형성하였으며, HLB값이 $3.4{\sim}8.6$ 범위의 단일 종류 유화제를 첨가한 경우는 40.0 이하의 낮은 ESI값을 갖는 불안정한 유화계를 형성하였고, 특히 HLB값이 0.6인 유화제 PGPR(polyglycerol polyricinoleate)을 첨가한 경우는 100.0의 높은 ESI값을 나타낼 뿐만 아니라 안정한 유화계를 형성하는 양상을 나타내었다. 또한, PGPR과 PSML(polyoxyethylene sorbitan monolaurate)을 함께 0.50%(w/w)의 농도로 첨가하면 단일 종류의 유화제를 첨가한 경우에 비하여 ESI값이 모두 높은 유화계를 형성하였으며, 유화제의 최적 조성은 PGPR이 0.25%(w/w), PSML이 0.25%(w/w)이었다. 피복물질로서는 waxy corn starch와 agar를 각각 0.25%(w/v) 및 0.50%(w/v)의 농도로 고르게 분산 액화시킨 수분층을 사용한 유화계에서 최대의 ESI값을 갖는 것으로 판명되었다.

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HPLC/ESI-MS에 의한 글리시리진 표준품의 불순물 추정 (Estimation of Impurities from Commercially Available Glycyrrhizin Standards by the HPLC/ESI-MS)

  • 명승운;민혜기;김명수;김영림;박성수;조정희;이종철;조현우;김택제
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.504-510
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    • 2000
  • Glycyrrhizin은 감초(Glycyrrhizae Radix)의 주성분으로써 항궤양, 항염증, 항알러지, 진해작용을 하는 것으로 알려져 있으며 glycyrrhetinic acid에 2당류가 연결된 매우 hydrophilic하고 분자량이 큰(mw=822.92) 물질이다. 본 연구에서는 on-line high performance liquid chromatography (HPLC)/electrospray ionization (ESI)- mass spectrometery (MS)를 이용하여 각종 glycyrrhizin 표준품들의 불순물들에 대한 구조 규명을 하였다. 사용한 HPLC column은 $C_{18}$($3.9{\times}300mm$, $10{\mu}m$)이었으며 이동상은 acetic acid/$H_2O$(1:15):acetonitrile=3:2를 0.8ml/min으로 흘려주었고 용출물을 post-column splitter를 사용하여 50:1로 split시켜서 ESI-MS에 주입하였다. ESI-MS는 negative mode이었으며 CapEx voltage는 100 V에서 각 불순물들의 분자량이 측정되었고 구조규명을 위하여 CapEx voltage를 80-300 V까지 변화시켜주는 CID (collision induced dissoclation) 기법을 사용함으로써 fragment를 얻을 수 있었고 이를 바탕으로 구조규명을 하였다. 주요 불순물의 구조는 glycyrrhetic acid moiety에 수산화기(-OH)가 붙은 형태와 glycyrrhetic acid moiety의 12번 위치에서 환원이 일어난 형태 이었다. 표준품의 순도는 약 90% 정도이었다.

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식품에서 당살초 판별을 위한 LC-ESI-MS/MS 분석법과 KASP 마커 개발 (Development of Method using LC-ESI-MS/MS and KASP for Identification of Gymnema sylvestre in Food)

  • 박보름;이선희;엄권용;노은영;한경문;황진우;김형일;백선영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.46-54
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    • 2022
  • 당살초(Gymnema sylvestre)는 다이어트와 당뇨에 효과가 있다고 알려지면서 미국, 일본, 인도에서 다양한 제품들이 판매, 유통되고 있다. 하지만 권장용량이 불분명하고 안전성이 입증되지 않았다. 따라서 식품에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법 개발이 필요하다. 이 연구에서는 LC-ESI-MS/MS와 KASP 마커를 이용해 식품 속에서 당살초를 확인할 수 있는 분석법을 마련하였다. LC-ESI-MS/MS에서는 negative 이온화 모드에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid를 동시 분석법을 최적화 하였으며 고체시료와 액체시료에 대한 유효성 검증 마쳤다. 또한 염기서열 분석을 통해서 ITS2와 matK에서 당살초 특이적인 SNP를 찾아 KASP 마커를 제작하였다. 제작한 2개의 KASP 마커는 당살초와 결합해 FAM 형광 양성을 나타내며 당살초 원물에서 이러한 양상을 확인하였다. 인터넷을 통해 구매한 21개의 당살초 함유 식품 및 건강기능식품에 대해 적용성 검토를 진행하였다. LC-ESI-MS/MS에서 gymnemic acid 와 deacylgymnemic acid의 비율 차이는 있지만 21개의 제품 모두에서 지표성분이 검출되었다. KASP 분석에서는 9개의 제품에서 FAM 양성이 나타났으며 분석이 되지 않은 제품들은 추출물인 것으로 밝혀졌다. 이 연구는 LC-ESI-MS/MS와 KASP를 이중 시스템으로 당살초를 분석한 첫 번째 연구이며, 2개의 분석법이 식품에서 당살초 판별에 적용되는 것을 확인하였다.

Evaporative Stress Index (ESI)의 국내 가뭄 심도 분류 기준 제시 (Percentile Approach of Drought Severity Classification in Evaporative Stress Index for South Korea)

  • 이희진;남원호;윤동현;홍은미;김태곤;박종환;김대의
    • 한국농공학회논문집
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    • 제62권2호
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    • pp.63-73
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    • 2020
  • Drought is considered as a devastating hazard that causes serious agricultural, ecological and socio-economic impacts worldwide. Fundamentally, the drought can be defined as temporarily different levels of inadequate precipitation, soil moisture, and water supply relative to the long-term average conditions. From no unified definition of droughts, droughts have been divided into different severity level, i.e., moderate drought, severe drought, extreme drought and exceptional drought. The drought severity classification defined the ranges for each indicator for each dryness level. Because the ranges of the various indicators often don't coincide, the final drought category tends to be based on what the majority of the indicators show and on local observations. Evaporative Stress Index (ESI), a satellite-based drought index using the ratio of potential and actual evaporation, is being used as a index of the droughts occurring rapidly in a short period of time from studies showing a more sensitive and fast response to drought compared to Standardized Precipitation Index (SPI), and Palmer Drought Severity Index (PDSI). However, ESI is difficult to provide an objective drought assessment because it does not have clear drought severity classification criteria. In this study, U.S. Drought Monitor (USDM), the standard for drought determination used in the United States, was applied to ESI, and the Percentile method was used to classify drought categories by severity. Regarding the actual 2017 drought event in South Korea, we compare the spatial distribution of drought area and understand the USDM-based ESI by comparing the results of Standardized Groundwater level Index (SGI) and drought impact information. These results demonstrated that the USDM-based ESI could be an effective tool to provide objective drought conditions to inform management decisions for drought policy.

LC/ESI-MS를 이용한 아미트롤의 정성확인 및 정량분석 (Quantitative Analysis and Qualification of Amitrole Using LC/ESI-MS)

  • 박찬구;어수미;김민영;손종열;모세영
    • 분석과학
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    • 제17권2호
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    • pp.117-129
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    • 2004
  • 본 연구에서는 극성이 높고, 휘발성이 낮아 GC나 GC/MS로 분석이 곤란한 환경매체 중의 아미트롤을 LC/ESI/MS를 사용하여 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 분자량이 84인 아미트롤은 LC/ESI/MS 방식에서는 m/z 85인$(M+H)^+$형태로 나타났으며, 피크강도는 30V에서 (SIR mode) 최대를 나타내었다. 질량 스펙트럼 비를 정성확인에 적용하기 위하여 실험한 결과 아미트롤은 m/z 85 와 m/z 58 이온으로 나타났으며, 50V에서 이 비는 1 : 7.03~7.58 로 나타났다. 동위원소 비를 이용한 정성확인은 isotope MS나 HR/MS가 주로 사용되나, 본 연구에서는 정성확인을 위한 보조수단으로 이용하고자 실험한 결과 아미트롤의 동위원소는 $86([M+H])^+$ 형태로 나타났으며, 시료에서(30V) m/z 85와 m/z 86의 질량 스펙트럼 비는 27.1~28.6 : 1(이론적 비 26.6 : 1)로 나타났다. 단계별 표준액을 시료의 전 처리 방법과 동일하게 처리하여 분석한 검량선의 직선성은 $y=1.09354e^6X+26947.2$이었으며, $r^2=0.99$로 나타났다. 분석의 정도관리를 위한 회수율검정과 반복 재현성을 알아보기 위한 실험에서 수질시료의 회수율은 77.64~83.44%, 토양시료에서는71.11~79.44%로 나타났으며, 각 농도 단계별 반복(5회)실험결과 상대표준편차 값은 10%이하를 나타내었다.

TLC, HPTLC FINGERPRINTING AND ACUTE ORAL TOXICITY EVALUATION OF HABB-E-AZARAQI: A NUX-VOMICA-BASED TRADITIONAL UNANI FORMULATION

  • Ara, Shabnam Anjum;Viquar, Uzma;Zakir, Mohammed;Husain, Gulam Mohammed;Naikodi, Mohammed Abdul Rasheed;Urooj, Mohd;Kazmi, Munawwar Husain
    • 셀메드
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    • 제11권3호
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    • pp.13.1-13.9
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    • 2021
  • Background and Objective: Nux-vomica based traditional Unani formulation, Habb-e-Azaraqi (HAZ) is an important drug used by Unani physicians since several decades. It possesses Muqawwi-i-A'sab (nervine tonic), Muharrik-i-A'sab (nervine stimulant) properties and is an effective treatment option for diseases like Laqwa (facial palsy), Falij (paralysis), Niqris (gout) and Waja'al-Mafasil (arthritis) etc. The aim of the study is to access and provide information of HAZ for its TLC, HPTLC Fingerprinting defining its clear qualitative perspective and acute oral toxicity evaluation for its safety assessment which was not done earlier, thus contributing in the field of research. Materials and Methods: The chief ingredient, nux-vomica was detoxified as per method mentioned in Unani Pharmacopeia before its use in formulation. TLC and HPTLC was developed under four detection system i.e., UV 366nm, UV 254nm, exposure to iodine vapours and after derivatization with anisaldehyde sulphuric acid. Acute toxicity studies were performed as per OECD Guidelines 425 at a limit dose of 2000 mg/kg. Observations were done for signs of toxicity, body weight, and feed consumption at regular intervals followed by haematological and biochemistry evaluation. Results: The generated data proved the authenticity and established the TLC and HPTLC profile of the formulation. Acute toxicity revealed no significant differences in HAZ-treated animals with respect to body weight gain, feed consumption, haematology, clinical biochemistry evaluation. No significant gross pathological observation was noticed in necropsy. Conclusion: Data of the present study is substantial and scientific proof of HAZ in terms of standardization and toxicity study that can be utilize in future research activities.

LC-ESI/MS/MS를 이용한 소고기와 우유에서의 클렌부테롤 분석 (Analysis of clenbuterol in bovine muscle and milk by LC-ESI/MS/MS)

  • 홍세령;정지윤;박혜진;이순호;이종옥
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.535-542
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    • 2008
  • 본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정제한 후 $C_{18}$ 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227${\rightarrow}$203, m/z 286${\rightarrow}$204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 $0.2{\mu}g/kg$과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 $0.05{\mu}g/kg$과 87.7~98.3%이었다.

Determination of Alisol B 23-acetate and Alisol C 23-acetate in Alismatis Rhizoma by HPLC-ESI-MS

  • Ahn, Mi-Jeong;Lee, Cheol-Ho;Shin, Yong-Wook;Chun, Man-Seog;Kim, Chul-Young;Kim, Jin-Woong
    • Natural Product Sciences
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    • 제14권3호
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    • pp.152-155
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    • 2008
  • An HPLC-ESI-MS method has been developed to identify and quantify two main tetracyclic triterpenes, alisol B 23-acetate and alisol C 23-acetate in the Alismatis Rhizoma (Taeg-Sa). The relative distribution of the two triterpenes in the methanolic extract of commercially available Alismatis Rhizoma was established by selective ion monitoring (SIM) mode via electrospray ionization (ESI) source. Regression equations revealed good linear relationship, and the correlation coefficients were 0.999 and 0.998 for alisol B 23-acetate and alisol C 23-acetate, respectively, between the peak areas of the components and their concentration in a range of $0.06-2.0{\mu}g/mL$. It was found that there were significant differences in the amount of alisol B 23-acetate and alisol C 23-acetate between Korean and Chinese origins. The results showed that this method could be used to identify the two components in Alismatis Rhizoma with high sensitivity and selectivity.

자동차 유동기인 실내소음 예측을 위한 CFD/FEM/BEM/SEA 의 조합 및 검증 - 현대자동차 BMT4 (Combining CFD/FEM/BEM/SEA to Predict Interior Vehicle Wind Noise - Validation Case Hyundai BMT4)

  • ;;;임종윤
    • 한국소음진동공학회:학술대회논문집
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    • 한국소음진동공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.563-564
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    • 2014
  • Recent developments in the prediction of the contribution of windnoise to the interior SPL have opened a realm of new possibilities in terms of i) how the convective and acoustic sources terms can be identified, ii) how the interaction between the source terms and the side glass can be described and finally iii) how the transfer path from the sources to the interior of the vehicle can be modelled. This work discusses several simulation methods that can be used to represent the physical phenomena involved such as CFD, FEM, BEM, FE/SEA Coupled and SEA. This work focuses on the validation of the wind noise source characterization method and the vibro-acoustic models on which the wind noise sources are applied in the framework of a benchmark proposed by Hyundai Motors Corporation.

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Rapid Identification of Radical Scavenging Compounds in Blueberry Extract by HPLC Coupled to an On-line ABTS Based Assay and HPLC-ESI/MS

  • Kim, Chul-Young;Lee, Hee-Ju;Lee, Eun-Ha;Jung, Sang-Hoon;Lee, Dong-Un;Kang, Suk-Woo;Hong, Sae-Jin;Um, Byung-Hun
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제17권4호
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    • pp.846-849
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    • 2008
  • This study employed high performance liquid chromatography (HPLC) coupled to an on-line $ABTS^+$ radical scavenging detection (RSD) system along with HPLC-electro spin impact/mass spectrometry (ESI/MS), to rapidly determine and identify antioxidant compounds occurring in blueberry extract. The extract was separated by HPLC, and then the radical scavenging activities of the separated compounds were evaluated by the on-line coupled $ABTS^+$-RSD system. The negative peaks of the $ABTS^+$-RSD system, which indicates the presence of antioxidant activity, were monitored by measuring the decrease in absorbance at 734 nm. The active components in the blueberry extract were identified by HPLC-ESI/MS using their MS spectra and retention times. According to the data acquired from the on-line HPLC-$ABTS^+$-based assay and HPLC-ESI/MS systems, the antioxidant compounds detected in the blueberry extract were identified as chlorogenic acid and 11 anthocyanins.