Dimethylaminopropyl methacryamide was photografted onto PET fabrics by continuous UV irradiation under ambient conditions. Several factors affecting the photografting were studied including irradiation energy, monomer and photoinitiator concentrations. ATR and ESCA analysis showed the successful grafting of the monomer onto the PET surface. The grafted PET fabrics showed higher zeta potentials below pH 7 compared with the ungrafted PET. The dyeability of the grafted PET fabrics to two $\alpha$-bromoacrylamide reactive dyes was investigated under various dyeing conditions including dye concentration, pH, dyeing temperature and time. The grafting imparted the reactive dyeability to PET fabrics, which was proportional to the grafted monomer content. The reactive dyeing behavior of the grafted PET fabrics was similar to that of conventional wool fabrics.
Microvel double velour graft impregnated with a biodegradable algin was studied as a new vascular graft. It is blood tight but still retains high porosity. Thls graft does not need to be preslotted with blood before implantation and has good tissue ingrowth and biological healing properties. The algin impregnated vascular graft was investigated by "in vitro" tests in this study. It was characterl zed by ESCA analysis, SEM observation, and measurements of water permeability, algin coating weight, mechanical properties and whole blood clotting time. The water permeability of the graft was reduced more than 99% and the whole blood clotting time was fast more than three times by the algin impregnation treatment. "In vivo" performance examinations of the algin impregnated graft are on progress.aft are on progress.
Electrical characteristics of Fe-substituted sodalites were analyzed and equivalent circuits of samples were designed using impedance and admittance data. Internal components of resistances (R$_e$, R$_b$, and R$_{gb}$) and capacitances (C$_b$, C$_dl$ and C$_D$) could be extracted by changing the frequency of measurement at three different temperatures. Upon increasing the temperature, electrical properties of the samples could be elucidated in detail by equivalent circuit. The substitution of Fe on Al site was indirectly confirmed by ESCA and the results explain the lower polarity in Na-O bond of Fe 10 mole ${\%}$-substituted sodalite.
This study was performed to analyze bond strength, the alterations of the interfaces between metal films which are populary used and considered to contribute to the chemical reaction with porcelain, according to constant ion- beam- mixing, and the relation between interfacial chemical reactions and bond strength in metal/porcelain specimens. For this study, three seperate metals : selected-gold, indium and tin were chosen ; each to be bonded to a seperate body porcelain. Bonding occurs when the metal is deposited to the body porcelain using a vacuum evaporator. The vacuum evaporator used $10^{-5}\sim10^{-6}$ Torr vacuum states for the evaporation of various metals (Au, Sn, In). Ion-beam-mixing of the porcelain/metal interfaces caused reactions when the Ar+ was implanted into thin films using a 80 KeV accelerator. These ion-beam-mixed specimens were then compared with an unmixed control group. An analysis of bond strength and ionic changes between the the metal and porcelain was performed by electron spectroscopy of chemical analysis (ESCA) and scratch test. The finding led to the following conclusions : 1. Light microscopic views of the scratch test : The ion-beam-mixed Au/porcelain specimen showed narrower scratched streams than the unmixed specimen. However, the Sn/porcelain, In/porcelain specimens showed no differences in the two conditions. 2. Acoustic emissions in scratch tests : The ion-mixed Au/porcelain, In/porcelain specimens showed signals closer to the metal/porcelain interfaces than unmixed specimens. Conversely, the ion-mixed Sn/porcelain specimen showed more critical signals in superficial portions than unmixed specimens. 3. After ion- beam-mixing, the Au/porcelain specimen showed apparently increased bond strength, and the In/porcelain specimen showed very slightly increased bond strength. However, the Sn/porcelain specimen showed no differences between ion mixed specimen and the unmixed one. 4. ESCA analysis : The ion-beam-mixed Au/porcelain specimen showed a higher peak separated value (4.3eV) than that of the unmixed specimen(3.65eV), the ion-beam-mixed In/porcelain specimen showed a higher peak separated value (9.43eV) than that of the unmixed specimen(7.6eV) and the ion-beam-mixed Sn/porcelain specimen showed a higher peak separated value (8.79eV) than that of the unmixed specimen(8.5eV). 5. Interfacial changes were observed in the ion-mixed Au/porcelain, In/porcelain and Sn/porcelain specimens. Especially, significant interfacial changes were measured in the ion- mixed Sn/porcelain specimen. Tin dioxide(SnO2) and a combination of pure tin and tin dioxide (Sn+SnO2) were produced. 6. In the Au/porcelain specimen, the interfacial chemical reaction showed increased bond strength between gold and porcelain substrate. But, in the In/porcelain, Sn/porcelain specimens, interfacial chemical reactions did not affected the bond strength between metal and porcelain substrate. Especially, bonding strength on the ion mixed Sn/porcelain specimen showed the least amount of difference.
Poly(glycidyl methacrylate)-grafted polyethylene microbeads (POPM) presenting epoxy groups were prepared by radiation-induced graft polymerization of glycidyl methacrylate on the polyethylene microbead. The obtained POPM was characterized by IR spectroscopic, X-ray photoelectrons spectroscopy (XPS), scanning electron microscope (SEM), and thermal analyses. Furthermore, the abundance of epoxy groups on the POPM was determined by titration and elemental analysis after amination. The epoxy group content was calculated to be in the range 0.29-0.34 mmol/g when using the titration method, but in the range 0.53-0.59 mmol./g when using elemental analysis (EA) after amination. The lipase was immobilized to the epoxy groups of the POPM under various experimental conditions, including changes to the pH and the epoxy group content. The activity of the lipase-immobilized POPM was in the range from 160 to 500 unit/mg-min. The activity of the lipase-immobilized POPM increased upon increasing the epoxy group content. The lipase-immobilized POPM was characterized additionally by SEM, electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), and EA.
Gilson Khang;Park, Myoung-Kyu;Jong M. Rhee;Lee, Sang-Jin;Lee, Hai-Bang;Yasuhiko Iwasaki;Nobuo Nakabayashi;Kazuhiko Ishihara
Macromolecular Research
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v.9
no.2
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pp.107-115
/
2001
Poly(L-lactide-co-glycolide)(PLGA) was blended with poly[$\omega$-methacryloyloxyethyl phospho-rylcholine-co-ethylhexylmethacrylate (PMEH)] (PLGA/PMEH) to endow with new functionality i.e., to improve the cell-, tissue- and blood-compatibility. The characteristics of surface properties were investigated by measurement of contact angle goniometer, Fourier-transform infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (FTIR-ATR) and electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA). NIH/3T3 fibroblast and bovine aortic endothelial cell were cultured on control and PLGA/PMEH surfaces for the evaluation of ceil attachment and proliferation in terms of surface functionality such as the concentration of phosphoryl-choline. Also, the behavior of platelet adhesion on PLGA/PMEH was observed in terms of the surface functionality. The contact angles on control and PLGA/PMEH surfaces decreased with increasing PMEH content from 75$^{\circ}$ to about 43$^{\circ}$. It was observed from the FTIR-ATR spectra that phosphorylcholine groups are gradually increased with increasing blended amount of MPC. The experimental P percent values from ESCA analysis were more 3.28∼7.4 times than that of the theoretical P percent for each blend films. These results clearly indicated that the MPC units were concentrated on the surface of PLGA/PMEH blend. The control and PLGA/PMEH films with 0.5 to 10.0 wt% concentration of PMEH were used to evaluate cell adhesion and growth in terms of phosphorylcholine functionality and wettability. Cell adhesion and growth on PLGA/PMEH surfaces were less active than those of control and both cell number decreased with increasing PMEH contents without the effect of surface wettability. It can be explained that the fibronectin adsorption decreased with an increase in the surface density of phosphorylcholine functional group. One can conclude the amount of the protein adsorption and the adhesion number of cells can be controlled and nonspecifically reduced by the introduction with phosphorylcholine group. Morphology of the adhered platelets on the PLGA/PMEH surface showed lower activating than control and the number of adhered platelets on the PLGA/PMEH sample decreased with increasing the phosphorylcholine contents. The amount of fibrinogen adsorbed on the PLGA/PMEH surface demonstrated that the phospholipid polar group played an important role in reducing protein adsorption on the surface. In conclusion, this surface modification technique might be effectively used PLGA film and scaffolds for controlling the adhesion and growth of cell and tissue, furthermore, blood compatibility of the PLGA was improved by blending of the MPC polymer for the application of tissue engineering fields.
The purpose of this study was to observe the changes of the elemental transmission and bond strength between the metal and porcelain according to various kinds of ion beam mixing method. ion beam mixing of $meta1/SiO_2$ (silica), $meta1/Al_2O_3$(alumina) interfaces causes reactions when the $Ar^+$ was implanted into bilayer thin films using a 100KeV accelerator which was designed and constructed for this study. A vacuum evaporator used in the $10^{-5}-10^{-6}$ Torr vacuum states for the evaporation. For this study, three kinds of porcelain metal selected, -precious, semiprecious, and non-precious. Silica and alumina were deposited to the metal by the vacuum evaporator, separately. One group was treated by two kinds of dose of the ion beam mixing $(1\times10^{16}ions/cm^2,\;5\times10^{15}ions/cm^2)$, and the other group was not mixed, and analyzed the effects of ion beam mixing. The analyses of bond strength, elemental transmissions were performed by the electron spectroscopy of chemical analysis (ESCA), light and scanning electron microscope, scratch test, and micro Vickers hardness tests. The finding led to the following conclusions. 1. In the scanning electron and light microscopic views, ion beam mixed specimens showed the ion beam mixed indentation. 2. In the micro Vickers hardness and scratch tests, ion beam mixed specimens showed higher strength than that of non mixed specimens, however, nonprecious metal showed a little change in the bond strength between mixed and non mixed specimens. 3. In the scratch test, ion beam mixed specimens showed higher shear strength than that of non treated specimens at the precious and semiprecious groups. 4. In the ESCA analysis, Au-O and Au-Si compounds were formed and transmission of the Au peak was found ion beam mixed $SiO_2/Au$ specimen, simultaneously, in the higher and lower bonded areas, and ion beam mixed $SiO_2/Ni-Cr$ specimen, oxygen, that was transmitted from $SiO_2\;to\;SiO_2/Ni-Cr$ interface combined with 12% of Ni at the interface.
Continuous and intense UV irradiation on PTT film using two types of UV bulbs at different irradiation power level was carried out to modify surface characteristics of the film including zeta potential, wettability, surface energy, and dyeability. ESCA analysis of the irradiated film showed higher O/C ratio than the untreated film indicating photooxidation of outer surface layer. ATR analysis showed that the ester bonds were broken and some new groups were produced such as carboxylic acid, phenolic hydroxy, and other esters, implying that ester bonds of PTT was responsible for the observed photooxidation effect. The surface of the treated PTT film became more hydrophilic and wettable to water, coupled with increased surface energy. Polar component of the surface energy increased and nonpolar component decreased with increasing irradiation energy. The treatment also decreased zeta potential of the modified surface and nanoscale roughness increased with increasing irradiation. The dyeability of the treated films to catonic dyes was significantly improved by electrostatic and polar interaction between dye molecules and the anionic film surface. The UV irradiation seems to be a viable polymer surface modification technology, which has advantages such as no vacuum requirement and continuous process unlike plasma treatment.
A biocompatible polyelectrolyte complex multilayer (PECML) film consisting of poly-L-lysine (PLL) as a polycation and hyaluronic acid (HA) as a polyanion was developed to test its use for surface modification to prevent cell attachment and protein drug delivery. The formation of PECML through the electrostatic interaction of HA and PLL was confirmed by contact angle measurement, ESCA analysis, and HA content analysis. HA content increased rapidly up to 8 cycles for HA/PLL deposition and then slightly increased with an increasing number of deposition cycle. In vitro release of PLL in the PECML continued up to 4 days and ca. 25% of HA remained on the chitosan-coated cover glass after in vitro release test for 7 days. From the results, PECML of HA and PLL appeared to be stable for about 4 days. The surface modification of the chitosan-coated cover glass with PECML resulted in drastically reduced peripheral blood mononuclear cell (PBMC) attachment. Concerned with its use for protein drug delivery, we confirmed that bovine serum albumin (BSA) as a model protein could be incorporated into the PECML and its release might be triggered by the degradation of HA with hyaluronidase.
A membrane-like $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone film was prepared by blending $H_3PMo_{12}O_{40}$ with polysulfone using dimethylformamide as a common solvent. SEM and EDX analysis showed that $H_3PMo_{12}O_{40}$ was uniformly and finely distributed in the film catalyst. The ESCA measurement also revealed that the oxidation state of Mo was not changed. The $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone catalyst showed lower activity for acid-catalyzed reaction and higher activity for oxidation reaction than $H_3PMo_{12}O_{40}$ in ethanol conversion reaction. The oxidation activity of the film catalyst was about 10 times higher than $H_3PMo_{12}O_{40}$. The decrease of acidic activity was due to DMF strongly adsorbed in acid sites of $H_3PMo_{12}O_{40}$, whereas the increase of oxidation activity was mainly due to uniform distribution of $H_3PMo_{12}O_{40}$. Adsorption results showed that the surface character of $H_3PMo_{12}O_{40}$ was drastically increased, while the bulk property of that was almost same after blending. It is suggested that the control of surface/bulk property as well as acid/redox property of heteropoly acid would be possible by blending it with a polymer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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